醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及樹(shù)脂合成技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛的方法，包括：S1：將醚化蜜胺樹(shù)脂中的全部甲醇、水脫除后，將所述醚化蜜胺樹(shù)脂置于醚化反應(yīng)釜中；S2：向所述醚化反應(yīng)釜加入相對(duì)所述醚化蜜胺樹(shù)脂質(zhì)量比為10％～30％的甲醇，并通入干燥空氣；S3：調(diào)節(jié)所述醚化反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30～120轉(zhuǎn)/分鐘；S4：?jiǎn)?dòng)真空泵，控制真空度0.07MPa～0.09MPa，溫度為50℃～90℃真空條件下脫水1～3h。通過(guò)本發(fā)明的方法相對(duì)傳統(tǒng)方法在降游離甲醛過(guò)程中不添加任何化學(xué)試劑，無(wú)雜質(zhì)；而且操作方法簡(jiǎn)單，成本低，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及樹(shù)脂合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]醚化蜜胺樹(shù)脂主要用作建筑涂料、汽車(chē)膠黏劑原料，適于生產(chǎn)高性能粘合劑A、涂料交聯(lián)劑、衣物整理劑、高性能復(fù)合材料及加工其下游精細(xì)化工產(chǎn)品。
[0003]目前傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的醚化蜜胺樹(shù)脂中游離甲醛的含量約為0.3?1.0%。為了進(jìn)一步降低成品中的游離甲醛，目前主要采用下述兩種方法解決:
[0004]第一:改變?cè)系耐读媳壤屯读戏绞剑?br>[0005]第二:在反應(yīng)的中、后期加入能與甲醛發(fā)生縮聚反應(yīng)的反應(yīng)物。
[0006]上述兩種方法對(duì)降低產(chǎn)品游離甲醛含量有一定效果，但不理想，主要根源在于上述物質(zhì)與甲醛間發(fā)生的反應(yīng)均屬加成或縮聚類(lèi)反應(yīng)，產(chǎn)物為結(jié)構(gòu)和分子質(zhì)量各異的樹(shù)脂，而可逆性為此類(lèi)反應(yīng)的特點(diǎn)，故產(chǎn)品中總有一定量游離甲醛存在，通常傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的醚化氨基樹(shù)脂中游離甲醛的含量約為0.3?1.0 %。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提出一種醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛的方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)法進(jìn)一步降低醚化蜜胺樹(shù)脂中的游離甲醛的問(wèn)題。
[0008]本發(fā)明的一種醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛的方法，包括:
[0009]SI:將醚化蜜胺樹(shù)脂中的全部甲醇、水脫除后，將所述醚化蜜胺樹(shù)脂置于醚化反應(yīng)釜中；
[0010]S2:向所述醚化反應(yīng)釜加入相對(duì)所述醚化蜜胺樹(shù)脂質(zhì)量比為10%?30 %的甲醇，
并通入干燥空氣；
[0011 ] S3:調(diào)節(jié)所述醚化反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30?120轉(zhuǎn)/分鐘；
[0012]S4:啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.07MPa?0.09MPa，溫度為50°C?90°C真空條件下脫水I?3h。
[0013]其中，步驟S4之后還包括:過(guò)濾包括鹽和不溶物的雜質(zhì)。
[0014]本發(fā)明的醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛方法中，在脫水后的醚化蜜胺樹(shù)脂中加入甲醇，與甲醛形成縮合反應(yīng)，得到縮醛化合物，由于甲醇為醚化劑，縮醛化合物在醚化條件下是不可逆的，因此，可將醚化蜜胺樹(shù)脂中的游離甲醛降低到0.2%以下。相對(duì)傳統(tǒng)方法在降游離甲醛過(guò)程中不添加任何化學(xué)試劑，無(wú)雜質(zhì);而且操作方法簡(jiǎn)單，成本低，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0016]實(shí)施例1
[0017]本實(shí)施例的一種醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛的方法，包括:
[0018]步驟SI，將蜜胺樹(shù)脂中的全部甲醇、水脫除后，將所述醚化蜜胺樹(shù)脂置于醚化反應(yīng)釜中，由于甲醇溶于水，在脫水時(shí)甲醇一起被脫去。
[0019]步驟S2，向醚化反應(yīng)釜加入甲醇10%(與蜜胺樹(shù)脂的質(zhì)量百分比)，并通入干燥空
Ho
[0020]步驟S3，調(diào)節(jié)醚化反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘。
[0021]步驟S4，啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.09MPa，溫度為60°C真空條件下脫水lh。
[0022]步驟S4之后還包括:過(guò)濾包括鹽和不溶物的雜質(zhì)，以保持產(chǎn)品的純凈度。過(guò)濾完后即可以包裝。
[0023]實(shí)施例2
[0024]本實(shí)施例的一種醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛的方法，包括:
[0025]步驟SI，將蜜胺樹(shù)脂中的全部甲醇、水脫除后，將所述醚化蜜胺樹(shù)脂置于醚化反應(yīng)釜中，由于甲醇溶于水，在脫水時(shí)甲醇一起被脫去。
[0026]步驟S2，向醚化反應(yīng)釜加入甲醇30%(與蜜胺樹(shù)脂的質(zhì)量百分比)，并通入干燥空
Ho
[0027]步驟S3，調(diào)節(jié)所述醚化反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘。
[0028]步驟S4，啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.07MP，溫度為50°C真空條件下脫水3h。
[0029]步驟S4之后還包括:過(guò)濾包括鹽和不溶物的雜質(zhì)，以保持產(chǎn)品的純凈度。過(guò)濾完后即可以包裝。
[0030]實(shí)施例3
[0031 ]本實(shí)施例的一種醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛的方法，包括:
[0032]步驟SI，將蜜胺樹(shù)脂中的全部甲醇、水脫除后，將所述醚化蜜胺樹(shù)脂置于醚化反應(yīng)釜中，由于甲醇溶于水，在脫水時(shí)甲醇一起被脫去。
[0033]步驟S2，向醚化反應(yīng)釜加入甲醇20%(與蜜胺樹(shù)脂的質(zhì)量百分比)，并通入干燥空
Ho
[0034]步驟S3，調(diào)節(jié)所述醚化反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為90轉(zhuǎn)/分鐘。
[0035]步驟S4，啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.07MP，溫度為90°C真空條件下脫水2h。
[0036]步驟S4之后還包括:過(guò)濾包括鹽和不溶物的雜質(zhì)，以保持產(chǎn)品的純凈度。過(guò)濾完后即可以包裝。
[0037]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛的方法，其特征在于，包括:51:將醚化蜜胺樹(shù)脂中的全部甲醇、水脫除后，將所述醚化蜜胺樹(shù)脂置于醚化反應(yīng)釜中，52:向所述醚化反應(yīng)釜加入相對(duì)所述醚化蜜胺樹(shù)脂質(zhì)量比為10%?30 %的甲醇，并通入干燥空氣； 53:調(diào)節(jié)所述醚化反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30?120轉(zhuǎn)/分鐘；54:啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.07MPa?0.09MPa，溫度為50 °C?90 °C真空條件下脫水I?3h02.如權(quán)利要求1所述的醚化蜜胺樹(shù)脂中降醛的方法，其特征在于，步驟S4之后還包括:過(guò)濾包括鹽和不溶物的雜質(zhì)。
【文檔編號(hào)】C08G12/42GK105968280SQ201610462463
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月23日
【發(fā)明人】吳常興, 王文武, 周建平, 張志軒
【申請(qǐng)人】重慶建峰浩康化工有限公司