本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種節(jié)能型分離荷葉堿的裝置與方法。

背景技術(shù)：

荷葉作為一種中藥材料，能夠用于防暑、治療頭痛、泄瀉、痢疾、眩暈、噎膈、臟器下垂、醒脾開胃、止血散瘀、減肥降脂等。荷葉中含有黃酮類、有機(jī)酸、氨基酸、生物堿類和揮發(fā)油；而荷葉中的生物堿種類很多，主要有荷葉堿、n-去甲荷葉堿、o-去甲荷葉堿、牛心果堿、亞美帕堿、原荷葉堿等，其中荷葉堿的含量相比其他的要高很多。

荷葉堿是荷葉中主要發(fā)揮降脂作用的活性成分，系統(tǒng)命名：1，2-二甲氧基-6-甲基-5，6，6a，7-四氫-4h-二苯并[de，g]喹啉，其分子式為c19h21no2，相對分子質(zhì)量為295.376，純度較高的荷葉堿晶體是白色的，純度越高晶體顏色越接近白色。目前，我國國內(nèi)的制備水平相對來說比較低，大部分高純度的荷葉堿都是依賴于國外進(jìn)口。荷葉堿的特殊結(jié)構(gòu)決定了其具有多種多樣的生物活性，其對于生物體有非常高的藥用價值，在細(xì)胞分化方面有很強(qiáng)的作用，能夠抵抗細(xì)胞的有絲分裂，從根本上抑制了細(xì)菌的生長，因此在抑制細(xì)菌方面有較強(qiáng)的效果。荷葉堿還具有降血脂作用、抗氧化、抑制高膽固醇血癥和抑制細(xì)菌等功效。

目前在荷葉堿的分離研究方面有很多的成果，有利用有機(jī)溶劑萃取法、沉淀法、鹽析法和結(jié)晶法等常規(guī)分離方法達(dá)到分離荷葉堿的目的，也有采用新型分離方法如大孔樹脂吸附法、膜分離技術(shù)、色譜法和分子印跡技術(shù)等來分離荷葉堿。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種節(jié)能型分離荷葉堿的裝置與方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)上述目的：

本發(fā)明一種節(jié)能型分離荷葉堿的裝置，由十二烷基硫酸鈉溶液儲罐、十二烷基硫酸鈉溶液輸送離心泵、十二烷基硫酸鈉溶液輸送管路的流量控制閥、十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器、荷葉提取液儲罐、荷葉提取液輸送離心泵、荷葉提取液輸送管路的流量控制閥、荷葉提取液流量控制器、泡沫分離裝置、壓縮空氣分布器、泡沫收集器中消泡裝置、泡沫收集器、蒸發(fā)器、冷卻器、結(jié)晶器、空氣壓縮機(jī)、壓縮空氣流動管路流量控制閥、泡沫分離塔底部殘液中的荷葉堿經(jīng)成分分析檢測顯示元件、壓縮空氣流量控制器、泡沫分離塔殘液流量控制閥和泡沫塔液位控制器組成，所述十二烷基硫酸鈉溶液儲罐的出口通過十二烷基硫酸鈉溶液輸送離心泵和十二烷基硫酸鈉溶液輸送管路的流量控制閥與泡沫分離裝置的第一入口連接，所述荷葉提取液儲罐的出口依次通過荷葉提取液流量控制器、荷葉提取液輸送離心泵和荷葉提取液輸送管路的流量控制閥與泡沫分離裝置的第二入口連接，荷葉提取液流量控制器同時與荷葉提取液輸送管路的流量控制閥和十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器連接，所述十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器與十二烷基硫酸鈉溶液輸送管路的流量控制閥連接，壓縮空氣分布器設(shè)置于泡沫分離裝置的底部，壓縮空氣分布器的殘夜出口與泡沫分離塔殘液流量控制閥連接，壓縮空氣分布器的入口與空氣壓縮機(jī)和壓縮空氣流動管路流量控制閥連接，壓縮空氣流動管路流量控制閥與壓縮空氣流量控制器連接，泡沫分離裝置通過泡沫分離塔底部殘液中的荷葉堿經(jīng)成分分析檢測顯示元件與壓縮空氣流量控制器連接，泡沫分離裝置和壓縮空氣分布器與泡沫塔液位控制器連接，泡沫塔液位控制器與泡沫分離塔殘液流量控制閥連接，泡沫分離裝置的出口與泡沫收集器中消泡裝置連接，泡沫收集器設(shè)置于泡沫收集器中消泡裝置的底部，泡沫收集器的出口與所述蒸發(fā)器連接，所述蒸發(fā)器的出口與所述冷卻器連接，所述冷卻器的出口與結(jié)晶器的入口連接，所述結(jié)晶器的結(jié)晶母液與十二烷基硫酸鈉溶液儲罐的入口連接。

本發(fā)明一種節(jié)能型分離荷葉堿的方法，包括以下步驟：

(1)荷葉堿的提?。?/p>

a：將購買的荷葉清理干凈，于60℃的恒溫干燥箱中烘干至恒重；將烘干后的荷葉粉碎，過40目篩，備用；

b：準(zhǔn)確稱取一定量的干荷葉粉末，按照1g:50ml的料液比加入體積分?jǐn)?shù)為50％的乙醇水溶液，充分?jǐn)嚢柚辆鶆?，放于超聲波提取器利用超聲波輔助提取，其中，超聲波頻率設(shè)置為44khz，超聲波時間為0.5h，超聲波溫度80℃，完成提取后，經(jīng)過轉(zhuǎn)速：3000r/min，時間：15min離心處理，取上清液置備用；

(2)荷葉提取液中荷葉堿的連續(xù)泡沫分離流程：

a:將所得荷葉提取液置于荷葉提取液儲罐中，加入濃度為2mol/l的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液ph值為9，通過荷葉提取液輸送離心泵將待分離的荷葉堿溶液從泡沫分離塔的中間部位連續(xù)送入塔內(nèi)；

b:配制濃度為5mg/ml的十二烷基硫酸鈉水溶液置于十二烷基硫酸鈉溶液儲罐中，通過十二烷基硫酸鈉溶液輸送離心泵連續(xù)由泡沫分離塔的底部入口送入塔內(nèi)；

c:壓縮空氣通過空氣壓縮機(jī)將壓縮空氣通過泡沫分離塔底部入口壓入塔內(nèi)，壓縮氣經(jīng)壓縮空氣分布器分散，既作為攪拌介質(zhì)對送入塔內(nèi)的荷葉堿溶液和表面活性劑溶液進(jìn)行攪拌，同時進(jìn)行鼓泡將混合液中的荷葉堿通過其產(chǎn)生的泡沫表面吸附，不斷上升的泡沫通過泡沫分離塔頂部出口流出；

d:流出的泡沫經(jīng)泡沫導(dǎo)出管路流進(jìn)泡沫收集器上部的泡沫收集器中消泡裝置，消泡后流入其中，可得濃縮后的荷葉堿溶液；將濃縮后的荷葉堿溶液再經(jīng)蒸發(fā)器濃縮，濃縮液流入冷卻器冷卻，后流入結(jié)晶器結(jié)晶，晶體烘干后可得荷葉堿固體產(chǎn)品，而結(jié)晶母液流入十二烷基硫酸鈉溶液儲罐中，與表面活性劑十二烷基硫酸鈉水溶液混合，可將結(jié)晶母液中殘余的活性劑和荷葉堿再次經(jīng)泡沫分離塔回收；

e:工藝操作中控制荷葉提取液儲罐中荷葉提取液與十二烷基硫酸鈉溶液儲罐中的活性劑溶液按1:0.5-0.7的流量比流入泡沫分離塔內(nèi)；

f:經(jīng)本工藝連續(xù)分離荷葉提取液中的荷葉堿，最終泡沫分離塔可實(shí)現(xiàn)荷葉提取液中荷葉堿的連續(xù)分離，其中荷葉堿的回收率為91.5-95.8％，將所收集的泡沫液進(jìn)行消泡處理后，測定其濃度計算得到富集比為3.2-4.6；

g:操作中泡沫分離塔內(nèi)荷葉堿經(jīng)成分分析顯示裝置(aei)測定，通過壓縮空氣流量控制器控制壓縮空氣流量，最終可使塔內(nèi)殘液中荷葉堿濃度降低至0.03mg/ml；

h:通過泡沫分離塔液位檢測控制系統(tǒng)(lc)保證原料液在塔內(nèi)的停留時間在65-75min。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明是一種節(jié)能型分離荷葉堿的裝置與方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用新式泡沫分離法，泡沫分離法即通過進(jìn)氣鼓泡的形式，向溶液中鼓入大量的直徑很小的微型氣泡，設(shè)置好分離條件后把具有表面活性的待分離組分物質(zhì)通過吸附或者粘附在氣泡上，在氣體作為下氣泡上浮到液面，從而把某個單一組分或者多個組分分離出來的方法。泡膜分離法是富集和分離痕量物質(zhì)的最有效的方法；泡沫分離法是一種簡便并且經(jīng)濟(jì)的分離方法，在多糖類物質(zhì)、蛋白質(zhì)、皂苷類以及處理污水等方面都有著很廣泛的應(yīng)用；該法具有產(chǎn)品回收率高、能耗低、成本低廉、操作簡便、綠色環(huán)保等特點(diǎn)，具有推廣應(yīng)用的價值。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1-十二烷基硫酸鈉溶液儲罐、b1-十二烷基硫酸鈉溶液輸送離心泵；f1-十二烷基硫酸鈉溶液輸送管路的流量控制閥；f1c-十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器；2-荷葉提取液儲罐；b2-荷葉提取液輸送離心泵；f2-荷葉提取液輸送管路的流量控制閥；f2c-荷葉提取液流量控制器；3-泡沫分離裝置；4-壓縮空氣分布器；5-泡沫收集器中消泡裝置；6-泡沫收集器；7-蒸發(fā)器；8-冷卻器；9-結(jié)晶器；10-空氣壓縮機(jī)；f3-壓縮空氣流動管路流量控制閥；aei-泡沫分離塔底部殘液中的荷葉堿經(jīng)成分分析檢測顯示元件；f3c-壓縮空氣流量控制器；f4-泡沫分離塔殘液流量控制閥；lc-泡沫塔液位控制器。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：

如圖1所示：本發(fā)明一種節(jié)能型分離荷葉堿的裝置，由十二烷基硫酸鈉溶液儲罐1、十二烷基硫酸鈉溶液輸送離心泵b1、十二烷基硫酸鈉溶液輸送管路的流量控制閥f1、十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器f1c、荷葉提取液儲罐2、荷葉提取液輸送離心泵b2、荷葉提取液輸送管路的流量控制閥f2、荷葉提取液流量控制器f2c、泡沫分離裝置3、壓縮空氣分布器4、泡沫收集器中消泡裝置5、泡沫收集器6、蒸發(fā)器7、冷卻器8、結(jié)晶器9、空氣壓縮機(jī)10、壓縮空氣流動管路流量控制閥f3、泡沫分離塔底部殘液中的荷葉堿經(jīng)成分分析檢測顯示元件aei、壓縮空氣流量控制器f3c、泡沫分離塔殘液流量控制閥f4和泡沫塔液位控制器lc組成，所述十二烷基硫酸鈉溶液儲罐的出口通過十二烷基硫酸鈉溶液輸送離心泵和十二烷基硫酸鈉溶液輸送管路的流量控制閥與泡沫分離裝置的第一入口連接，所述荷葉提取液儲罐的出口依次通過荷葉提取液流量控制器、荷葉提取液輸送離心泵和荷葉提取液輸送管路的流量控制閥與泡沫分離裝置的第二入口連接，荷葉提取液流量控制器同時與荷葉提取液輸送管路的流量控制閥和十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器連接，所述十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器與十二烷基硫酸鈉溶液輸送管路的流量控制閥連接，壓縮空氣分布器設(shè)置于泡沫分離裝置的底部，壓縮空氣分布器的殘夜出口與泡沫分離塔殘液流量控制閥連接，壓縮空氣分布器的入口與空氣壓縮機(jī)和壓縮空氣流動管路流量控制閥連接，壓縮空氣流動管路流量控制閥與壓縮空氣流量控制器連接，泡沫分離裝置通過泡沫分離塔底部殘液中的荷葉堿經(jīng)成分分析檢測顯示元件與壓縮空氣流量控制器連接，泡沫分離裝置和壓縮空氣分布器與泡沫塔液位控制器連接，泡沫塔液位控制器與泡沫分離塔殘液流量控制閥連接，泡沫分離裝置的出口與泡沫收集器中消泡裝置連接，泡沫收集器設(shè)置于泡沫收集器中消泡裝置的底部，泡沫收集器的出口與所述蒸發(fā)器連接，所述蒸發(fā)器的出口與所述冷卻器連接，所述冷卻器的出口與結(jié)晶器的入口連接，所述結(jié)晶器的結(jié)晶母液與十二烷基硫酸鈉溶液儲罐的入口連接。

工藝控制回路描述

a.單閉環(huán)比值控制系統(tǒng)該控制系統(tǒng)的控制目的是控制荷葉提取液流量與活性劑溶液流量比為1:0.5-0.7；其控制過程為：荷葉提取液儲罐2中的荷葉提取液經(jīng)荷葉提取液輸送離心泵b2輸送至泡沫分離塔的中部入口，其流量經(jīng)輸送管路的測量儀表測量后輸入到荷葉提取液流量控制器f2c，與荷葉提取液流量控制器f2c的給定值比較并經(jīng)荷葉提取液流量控制器f2c運(yùn)算后一路信號輸出信號給荷葉提取液輸送管路的流量控制閥f2，控制荷葉提取液的流量；荷葉提取液流量控制器f2c運(yùn)算后的另一路信號輸送至十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器f1c；作為十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器f1c的給定值；十二烷基硫酸鈉溶液儲罐1中的表面活性劑溶液經(jīng)十二烷基硫酸鈉溶液輸送離心泵b1輸送至泡沫分離塔底部入口，其流量經(jīng)十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器f1c輸出信號傳遞給輸送管路中的十二烷基硫酸鈉溶液輸送管路的流量控制閥f1調(diào)節(jié)，保證荷葉提取液流量與活性劑溶液流量比為1:0.5-0.7；該比值控制系統(tǒng)如因荷葉提取液荷葉堿濃度變化一方面可調(diào)整荷葉提取液流量控制器f2c的給定值，另一方面可調(diào)整控制器十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器f1c的比例系數(shù)，不僅可有效控制兩股物流的流量比，還可根據(jù)荷葉提取液荷葉堿濃度靈活調(diào)整十二烷基硫酸鈉溶液流量控制器f1c的比例系數(shù)，便于生產(chǎn)控制、調(diào)整；

b.泡沫分離塔溶液平均停留時間控制系統(tǒng)—單回路控制系統(tǒng)該系統(tǒng)控制的目的為(1)控制泡沫分離塔底部液位在塔高的1/5-1/4范圍，保證塔上部有足夠的分離空間，可使塔內(nèi)上升的泡沫帶液率低于15％；(2)控制泡沫塔底部殘液流量，使兩股原料液在塔內(nèi)的平均停留時間為65-75min。具體控制回路為：泡沫分離塔底部液位檢測儀表將液位檢測數(shù)據(jù)輸入到泡沫塔液位控制器lc中，與給定值比較并經(jīng)泡沫塔液位控制器lc運(yùn)算后輸出信號給泡沫分離塔殘液流量控制閥f4，通過控制通過泡沫分離塔殘液流量控制閥f4殘液流量來控制液位，達(dá)到控制目的；

c.泡沫塔內(nèi)荷葉堿殘液濃度控制系統(tǒng)—單回路控制系統(tǒng)該控制系統(tǒng)的目的是通過控制空氣流量使泡沫塔殘液濃度低0.03mg/ml，保證荷葉堿回收率在91.5-95.8％；具體控制回路為：泡沫分離塔底部殘液中的荷葉堿經(jīng)成分分析檢測顯示元件aei檢測后，輸出殘液中荷葉堿含量，與壓縮空氣流量控制器f3c的給定值(0.03mg/ml)比較并經(jīng)壓縮空氣流量控制器f3c運(yùn)算后其輸出信號給壓縮空氣流動管路流量控制閥f3，通過控制進(jìn)入泡沫分離塔的壓縮空氣流量，保證廢水中荷葉堿回收率在91.5-95.8％。

本發(fā)明一種節(jié)能型分離荷葉堿的方法，包括以下步驟：

(1)荷葉堿的提取：

a：將購買的荷葉清理干凈，于60℃的恒溫干燥箱中烘干至恒重；將烘干后的荷葉粉碎，過40目篩，備用；

b：準(zhǔn)確稱取一定量的干荷葉粉末，按照1g:50ml的料液比加入體積分?jǐn)?shù)為50％的乙醇水溶液，充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍庞诔暡ㄌ崛∑骼贸暡ㄝo助提取，其中，超聲波頻率設(shè)置為44khz，超聲波時間為0.5h，超聲波溫度80℃，完成提取后，經(jīng)過轉(zhuǎn)速：3000r/min，時間：15min離心處理，取上清液置備用；

(2)荷葉提取液中荷葉堿的連續(xù)泡沫分離流程：

a:將所得荷葉提取液置于荷葉提取液儲罐中，加入濃度為2mol/l的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液ph值為9，通過荷葉提取液輸送離心泵將待分離的荷葉堿溶液從泡沫分離塔的中間部位連續(xù)送入塔內(nèi)；

b:配制濃度為5mg/ml的十二烷基硫酸鈉水溶液置于十二烷基硫酸鈉溶液儲罐中，通過十二烷基硫酸鈉溶液輸送離心泵連續(xù)由泡沫分離塔的底部入口送入塔內(nèi)；

c:壓縮空氣通過空氣壓縮機(jī)將壓縮空氣通過泡沫分離塔底部入口壓入塔內(nèi)，壓縮氣經(jīng)壓縮空氣分布器分散，既作為攪拌介質(zhì)對送入塔內(nèi)的荷葉堿溶液和表面活性劑溶液進(jìn)行攪拌，同時進(jìn)行鼓泡將混合液中的荷葉堿通過其產(chǎn)生的泡沫表面吸附，不斷上升的泡沫通過泡沫分離塔頂部出口流出；

d:流出的泡沫經(jīng)泡沫導(dǎo)出管路流進(jìn)泡沫收集器上部的泡沫收集器中消泡裝置，消泡后流入其中，可得濃縮后的荷葉堿溶液；將濃縮后的荷葉堿溶液再經(jīng)蒸發(fā)器濃縮，濃縮液流入冷卻器冷卻，后流入結(jié)晶器結(jié)晶，晶體烘干后可得荷葉堿固體產(chǎn)品，而結(jié)晶母液流入十二烷基硫酸鈉溶液儲罐中，與表面活性劑十二烷基硫酸鈉水溶液混合，可將結(jié)晶母液中殘余的活性劑和荷葉堿再次經(jīng)泡沫分離塔回收；

e:工藝操作中控制荷葉提取液儲罐中荷葉提取液與十二烷基硫酸鈉溶液儲罐中的活性劑溶液按1:0.5-0.7的流量比流入泡沫分離塔內(nèi)；

f:經(jīng)本工藝連續(xù)分離荷葉提取液中的荷葉堿，最終泡沫分離塔可實(shí)現(xiàn)荷葉提取液中荷葉堿的連續(xù)分離，其中荷葉堿的回收率為91.5-95.8％，將所收集的泡沫液進(jìn)行消泡處理后，測定其濃度計算得到富集比為3.2-4.6；

g:操作中泡沫分離塔內(nèi)荷葉堿經(jīng)成分分析顯示裝置(aei)測定，通過壓縮空氣流量控制器f3c控制壓縮空氣流量，最終可使塔內(nèi)殘液中荷葉堿濃度降低至0.03mg/ml；

h:通過泡沫分離塔液位檢測控制系統(tǒng)(lc)保證原料液在塔內(nèi)的停留時間在65-75min。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。