本發(fā)明涉及有機合成領域，具體涉及一種3-氰基吡啶的合成方法。

背景技術：

3-氰基吡啶又名尼古丁腈、煙腈，在醫(yī)藥、飼料、食品等領域有著廣泛的應用。在醫(yī)藥領域，3-氰基吡啶主要用于制備煙酸、煙酰胺以及維生素b系列化合物；在飼料領域，3-氰基吡啶主要用于制備飼料添加劑；在食品領域，3-氰基吡啶可作為食品添加劑的原料。世界范圍內(nèi)，3-氰基吡啶的生產(chǎn)主要由外國企業(yè)所壟斷，例如：瑞士龍沙(lonza)、美國的凡特魯斯(vertellus)等國際大公司。

3-氰基吡啶的生產(chǎn)方法大都均以3-甲基吡啶為原料與氨及空氣在催化劑存在下進行反應制得成品。目前，以銻、鈦、鉬、釩和鋯的氧化物的幾種為活性組分催化劑催化3-甲基吡啶氨氧化已有文獻報道。但催化劑專利技術在國外企業(yè)手中，國內(nèi)仿制技術難以達到國外水平。國內(nèi)廠家采用的催化劑往往存在選擇性差、轉(zhuǎn)化率不高，催化劑活性不穩(wěn)定等缺點，導致收率不高，催化劑更換頻繁，跟國外先進水平有著較大的差距。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種3-氰基吡啶的合成方法。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn)：

一種3-氰基吡啶的合成方法，在gxbd-66型催化劑存在下，以3-甲基吡啶為原料，與氨和空氣在固定床反應器中進行催化氨氧化，然后經(jīng)水洗、萃取、減壓蒸餾得成品；

所述gxbd-66型催化劑為摻雜改性的abo3型鈣鈦礦，催化劑的組成如下：mmaabbox；

其中，m＝sc、y、la、ce中的一種或幾種組合；

a＝ca、sr、mg、cu、co中的一種或幾種組合；

b＝ti、zr、mn、mo、cr中的一種或幾種組合；

m＝0.05-0.95，a＝0.15-10，b＝0.15-8，x＝金屬元素所需要的氧原子數(shù)。

優(yōu)選地，所述催化氨氧化反應溫度為260-450℃。

優(yōu)選地，所述催化氨氧化反應溫度為320℃。

優(yōu)選地，所述催化氨氧化反應壓力為0.3mpa。

優(yōu)選地，所述3-甲基吡啶、氨和空氣的摩爾比為1：2-8：8-20。

優(yōu)選地，所述3-甲基吡啶、氨和空氣的摩爾比為1：5：12。

優(yōu)選地，所述固定床反應器中氣體空速為0.6-12g·h^-1。

本發(fā)明有益效果：提供了一種3-氰基吡啶的合成方法，是以3-甲基吡啶為原料，以自制gxbd-66型催化劑在固定床反應器中進行催化氨氧化反應合成3-氰基吡啶，該催化劑催化活性高、穩(wěn)定性好，3-氰基收率可達93％以上，含量可達97％以上，本發(fā)明工藝操作簡單，三廢量少，清潔生產(chǎn)，安全環(huán)保，同時避免工業(yè)化過程中的危險性，可規(guī)?；a(chǎn)。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1：

在實驗室中使用內(nèi)徑為32mm的固定床反應器，催化劑層裝填10ggxbd-66型催化劑，兩端以石英砂為填料，3-甲基吡啶、空氣、氨氣按比例同時進入固定床反應器中進行催化加氫反應，反應溫度320℃，反應壓力0.3mpa，氣體空速為6g·h^-1，反應原料的用量摩爾比為：3-甲基吡啶：氨氣：空氣＝1:5:12，反應完固定床尾部接收產(chǎn)品，稱重。收率為93.61％，含量為97.54％。

實施例2：

在實驗室中使用內(nèi)徑為32mm的固定床反應器，催化劑層裝填10ggxbd-66型催化劑，兩端以石英砂為填料，3-甲基吡啶、空氣、氨氣按比例同時進入固定床反應器中進行催化加氫反應，反應溫度260℃，反應壓力0.3mpa，氣體空速為6g·h^-1，反應原料的用量摩爾比為：3-甲基吡啶：氨氣：空氣＝1:5:12，反應完固定床尾部接收產(chǎn)品，稱重。收率為88.73％，含量為98.10％。

實施例3：

在實驗室中使用內(nèi)徑為32mm的固定床反應器，催化劑層裝填10ggxbd-66型催化劑，兩端以石英砂為填料，3-甲基吡啶、空氣、氨氣按比例同時進入固定床反應器中進行催化加氫反應，反應溫度320℃，反應壓力0.3mpa，氣體空速為12g·h^-1，反應原料的用量摩爾比為：3-甲基吡啶：氨氣：空氣＝1:5:12，反應完固定床尾部接收產(chǎn)品，稱重。收率為90.35％，含量為98.76％。

實施例4：

在實驗室中使用內(nèi)徑為32mm的固定床反應器，催化劑層裝填10ggxbd-66型催化劑，兩端以石英砂為填料，3-甲基吡啶、空氣、氨氣按比例同時進入固定床反應器中進行催化加氫反應，反應溫度320℃，反應壓力0.3mpa，氣體空速為6g·h^-1，反應原料的用量摩爾比為：3-甲基吡啶：氨氣：空氣＝1:4:12，反應完固定床尾部接收產(chǎn)品，稱重。收率為84.89％，含量為92.18％。

實施例5：

在實驗室中使用內(nèi)徑為32mm的固定床反應器，催化劑層裝填10ggxbd-66型催化劑，兩端以石英砂為填料，3-甲基吡啶、空氣、氨氣按比例同時進入固定床反應器中進行催化加氫反應，反應溫度320℃，反應壓力0.3mpa，氣體空速為6g·h^-1，反應原料的用量摩爾比為：3-甲基吡啶：氨氣：空氣＝1:5:8，反應完固定床尾部接收產(chǎn)品，稱重。收率為76.05％，含量為88.61％。

實施例6：

在實驗室中使用內(nèi)徑為32mm的固定床反應器，催化劑層裝填10ggxbd-66型催化劑，兩端以石英砂為填料，3-甲基吡啶、空氣、氨氣按比例同時進入固定床反應器中進行催化加氫反應，反應溫度400℃，反應壓力0.3mpa，氣體空速為0.6g·h^-1，反應原料的用量摩爾比為：3-甲基吡啶：氨氣：空氣＝1:2:8，反應完固定床尾部接收產(chǎn)品，稱重。收率為74.56％，含量為85.30％。

實施例7：

在實驗室中使用內(nèi)徑為32mm的固定床反應器，催化劑層裝填10ggxbd-66型催化劑，兩端以石英砂為填料，3-甲基吡啶、空氣、氨氣按比例同時進入固定床反應器中進行催化加氫反應，反應溫度450℃，反應壓力0.3mpa，氣體空速為3g·h^-1，反應原料的用量摩爾比為：3-甲基吡啶：氨氣：空氣＝1:8:20，反應完固定床尾部接收產(chǎn)品，稱重。收率為80.34％，含量為88.25％。

需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關系術語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關系或者順序。而且，術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設備中還存在另外的相同要素。

以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術方案的精神和范圍。