本發(fā)明屬于玉米深加工
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種結(jié)晶肌醇的制取方法，特別涉及一種以玉米浸泡水為原料制取肌醇的方法。
背景技術(shù)：
：肌醇，中文別名：肌糖；環(huán)己六醇；纖維醇(肌糖)。肌醇廣泛分布在動物和植物體內(nèi)，是動物、微生物的生長因子。最早從心肌和肝臟中分離得到。在80℃以上從水或乙酸中得到的肌醇為白色晶體，熔點253℃，密度1.752g/cm3(15℃)，味甜，溶于水和乙酸，無旋光性。主要用于治療肝硬變、肝炎、脂肪肝、血中膽固醇過高等癥。對預(yù)防脫發(fā)，促進(jìn)毛發(fā)再生有一定療效。在中國90年代玉米加工行業(yè)大量興起，浸泡玉米產(chǎn)生的廢水，含有可溶性糖類、無機(jī)鹽等，其中的植酸是生產(chǎn)肌醇的主要原料。肌醇在醫(yī)藥、食品和工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。目前國內(nèi)肌醇生產(chǎn)工藝主要利用淀粉加工廠產(chǎn)出的玉米浸泡水作原料，采用樹脂吸附的辦法提取出植酸，再用鹽酸洗脫，加入氫氧化鈣中和，生成菲汀(植酸鈣)，菲汀再經(jīng)過高溫高壓水解反應(yīng)、中和反應(yīng)、板框過濾、蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、離心分離等工序，生產(chǎn)制取肌醇，但現(xiàn)有的工藝存在產(chǎn)出的肌醇粗品雜質(zhì)較多，肌醇粗品純度低，質(zhì)量差，同時晶體粒度不理想，對肌醇成品質(zhì)量和產(chǎn)量也有直接影響，為了得到高純度的肌醇，提高肌醇質(zhì)量及體現(xiàn)產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)價值，已有的肌醇制取技術(shù)，詳見公開號為“cn1211334c”的中國專利文獻(xiàn)，公開了一種無色透明針狀晶體肌醇的制取方法，采用已有技術(shù)粉體肌醇制造方法工藝流程中制取的濕精制肌醇為原料的無色透明針狀晶體肌醇的制取方法，具有工藝簡單，生產(chǎn)成本低，肌醇得率高等特點，制取的產(chǎn)品，具有肌醇含量高，其形狀為無色透明的針狀結(jié)晶體，且晶體較大，晶粒均勻，但該方法制取肌醇的過程中添加催結(jié)晶劑乙醇，乙醇屬易燃易爆，所以必須建防爆車間，并要考慮到儀表的防爆等級要求；不僅如此也嚴(yán)重影響員工人身安全及身心健康，并且現(xiàn)有的肌醇生產(chǎn)工藝烘干溫度高破壞肌醇晶型，影響肌醇質(zhì)量。因此現(xiàn)有技術(shù)當(dāng)中亟需要一種新的技術(shù)方案來解決這一問題。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)晶肌醇的制取方法，實現(xiàn)儀表自動化，管理科學(xué)化，操作程序化的自動控制，由occ遠(yuǎn)程控制中心指揮完成，減少了現(xiàn)場操作人員數(shù)量，采用本發(fā)明的方法生產(chǎn)高純度肌醇的工藝科學(xué)合理，達(dá)到養(yǎng)精、控制晶體粒度及提高肌醇純度的效果，有效的提高了肌醇成品質(zhì)量及產(chǎn)量，本發(fā)明的方法生產(chǎn)的肌醇含量在99％以上，大大提高了肌醇收率，降低運(yùn)行成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提出了如下的技術(shù)方案：一種結(jié)晶肌醇的制取方法，該方法中的粗品結(jié)晶罐和精品結(jié)晶罐均包括罐體、上封頭、下封頭、攪拌裝置、溫度傳感器、冷卻水進(jìn)口、冷卻水出口和自動控制閥，所述罐體側(cè)壁為雙層中空結(jié)構(gòu)，且內(nèi)層和外層之間的間距為5cm；所述上封頭同軸設(shè)置在罐體上部，且上封頭與罐體側(cè)壁密閉連接；所述下封頭同軸設(shè)置在罐體下部，且下封頭與罐體側(cè)壁密閉連接，下封頭側(cè)壁為內(nèi)層側(cè)壁和外層側(cè)壁構(gòu)成的雙層側(cè)壁結(jié)構(gòu)，且內(nèi)層側(cè)壁和外層側(cè)壁之間的距離為5cm；所述攪拌裝置包括攪拌軸、電動機(jī)及攪拌槳，其中攪拌軸的頂部傳動連接有電動機(jī)，攪拌軸的底部連接有攪拌槳，且電動機(jī)通過控制線路與遠(yuǎn)程控制中心連接；所述溫度傳感器設(shè)置在罐體頂部，且與遠(yuǎn)程控制中心連接；所述冷卻水進(jìn)口設(shè)置在下封頭側(cè)壁上；所述冷卻水出口設(shè)置在罐體側(cè)壁上部；所述自動控制閥安裝在冷卻水進(jìn)口的管路上，且自動控制閥通過控制線路與遠(yuǎn)程控制中心連接，其特征是：該方法具體包括以下步驟，且依次按照以下步驟進(jìn)行：步驟一、以玉米浸泡水為原料用離子交換樹脂吸附法得到植酸，再經(jīng)鹽酸洗脫樹脂得到洗脫液，向洗脫液中加入氫氧化鈣調(diào)整ph至5～6，得到菲汀；步驟二、將所述步驟一得到的菲汀打入水解罐中進(jìn)行水解，向水解液中加入氫氧化鈣至ph為6～7，過濾，濾液蒸發(fā)濃縮得到濃縮膏；步驟三、將所述步驟二得到的濃縮膏加入粗品結(jié)晶罐，濃縮膏加入量到達(dá)粗品結(jié)晶罐液位80％位置處，停止進(jìn)料，設(shè)定攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為35r/h，啟動粗品結(jié)晶罐夾套冷卻循環(huán)系統(tǒng)，調(diào)整自動控制閥控制冷卻水加入量使得濃縮膏降溫幅度為10℃/h，濃縮膏溫度降至65℃時關(guān)閉自動控制閥，保溫養(yǎng)晶2h，再次打開自動控制閥，繼續(xù)降溫，降溫幅度為10℃/h，直至濃縮膏溫度降到25℃，經(jīng)脫水分離完成固液分離，得到針狀肌醇粗品，其粒徑≥0.2mm，純度為95％以上；步驟四、向溶解裝置中加入純水后進(jìn)行加熱，加熱至90℃，將所述步驟三得到的肌醇粗品投入到溶解裝置內(nèi)進(jìn)行溶解，再加入活性炭進(jìn)行脫色，活性炭加入量為肌醇粗品重量的1％，脫色后進(jìn)行砂濾處理得到精濾液；步驟五、將步驟四得到的精濾液輸送到精品結(jié)晶罐，其加入量到達(dá)精品結(jié)晶罐液位80％位置處，停止進(jìn)料，設(shè)定攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為25r/h，啟動精品結(jié)晶罐夾套冷卻循環(huán)系統(tǒng)，調(diào)整自動控制閥控制冷卻水加入量使得精濾液降溫幅度為20℃/h，精濾液溫度降至60℃時，關(guān)閉自動控制閥，保溫養(yǎng)晶2h，再次打開自動控制閥，繼續(xù)降溫，降溫幅度為10℃/h，精濾液溫度降到25℃時，經(jīng)脫水分離完成固液分離，得到針狀肌醇精品，其粒徑≥0.3mm，純度為99％以上；步驟六、將步驟五得到的肌醇精品送入負(fù)壓真空烘干裝置，進(jìn)行烘干，烘干溫度為60℃～65℃，得到肌醇成品。進(jìn)一步，步驟四所述活性炭為食品級活性炭。進(jìn)一步，所述步驟三中經(jīng)脫水分離完成固液分離，濾液重新送入步驟二中，濾液蒸發(fā)濃縮得到濃縮膏。進(jìn)一步，所述步驟五中經(jīng)脫水分離完成固液分離，濾液重新送入步驟二中，濾液蒸發(fā)濃縮得到濃縮膏。通過上述設(shè)計方案，本發(fā)明可以帶來如下有益效果：1、用本發(fā)明的方法制取的肌醇，克服了以往肌醇生產(chǎn)工藝制取的肌醇粗品含量低，質(zhì)量差，母液量大，且循環(huán)次數(shù)多的不足。2、本發(fā)明通過優(yōu)化傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝，簡化生產(chǎn)過程，采用更實用的辦法，經(jīng)過多組試驗對比，經(jīng)檢測，此方法生產(chǎn)的肌醇含量在99％以上。3、本發(fā)明肌醇粗品經(jīng)過養(yǎng)精及分階段結(jié)晶為基礎(chǔ)，提高肌醇粗品質(zhì)量，本發(fā)明肌醇精品再次養(yǎng)精及分階段結(jié)晶，達(dá)到控制晶體粒度及提高肌醇純度的效果，生產(chǎn)高純度肌醇的工藝科學(xué)合理，達(dá)到養(yǎng)精、控制晶體粒度及提高肌醇純度的效果，有效的提高了肌醇成品質(zhì)量及產(chǎn)量。4、本發(fā)明通過負(fù)壓真空烘干裝置烘干，經(jīng)過低溫60℃～65℃負(fù)壓烘干，更好的保護(hù)晶體質(zhì)量，提高肌醇成品純度，肌醇成品晶體顆粒質(zhì)量更穩(wěn)定，無結(jié)塊，產(chǎn)量也提高了，大大提高了肌醇收率，降低了生產(chǎn)成本。5、本發(fā)明提出的一種結(jié)晶肌醇的制取方法，實現(xiàn)儀表自動化，管理科學(xué)化，操作程序化的自動控制，由occ遠(yuǎn)程控制中心指揮完成，減少了現(xiàn)場操作人員數(shù)量。6、本發(fā)明的方法無易燃易爆溶劑，保證員工的人身安全及身體健康。其他生產(chǎn)廠家添加催結(jié)晶劑乙醇，乙醇屬易燃易爆，所以必須建防爆車間，并要考慮到儀表的防爆等級要求，成本高，也嚴(yán)重影響員工人身安全及身心健康。7、本發(fā)明的方法制取的肌醇產(chǎn)品，肌醇晶體顆粒較大，其粒徑≥0.3mm，粒度分布更加集中合理，流動性強(qiáng)，防止板結(jié)。附圖說明下面結(jié)合附圖說明和具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：圖1為本發(fā)明一種結(jié)晶肌醇的制取方法的工藝流程圖。圖2為本發(fā)明的方法制取的產(chǎn)品針狀肌醇的顯微相片放大圖。具體實施方式請參見圖1所示，本發(fā)明提出了一種結(jié)晶肌醇的制取方法，該方法中的粗品結(jié)晶罐和精品結(jié)晶罐均包括罐體、上封頭、下封頭、攪拌裝置、溫度傳感器、冷卻水進(jìn)口、冷卻水出口和自動控制閥，所述罐體側(cè)壁為雙層中空結(jié)構(gòu)，且內(nèi)層和外層之間的間距為5cm；所述上封頭同軸設(shè)置在罐體上部，且上封頭與罐體側(cè)壁密閉連接；所述下封頭同軸設(shè)置在罐體下部，且下封頭與罐體側(cè)壁密閉連接，下封頭側(cè)壁為內(nèi)層側(cè)壁和外層側(cè)壁構(gòu)成的雙層側(cè)壁結(jié)構(gòu)，且內(nèi)層側(cè)壁和外層側(cè)壁之間的距離為5cm；所述攪拌裝置包括攪拌軸、電動機(jī)及攪拌槳，其中攪拌軸的頂部傳動連接有電動機(jī)，攪拌軸的底部連接有攪拌槳，且電動機(jī)通過控制線路與遠(yuǎn)程控制中心連接；所述溫度傳感器設(shè)置在罐體頂部，且與遠(yuǎn)程控制中心連接；所述冷卻水進(jìn)口設(shè)置在下封頭側(cè)壁上；所述冷卻水出口設(shè)置在罐體側(cè)壁上部；所述自動控制閥安裝在冷卻水進(jìn)口的管路上，且自動控制閥通過控制線路與遠(yuǎn)程控制中心連接，其特征是：該方法具體包括以下步驟，且依次按照以下步驟進(jìn)行：步驟一、以玉米浸泡水為原料用離子交換樹脂吸附法得到植酸，再經(jīng)鹽酸洗脫樹脂得到洗脫液，向洗脫液中加入氫氧化鈣調(diào)整ph至5～6，得到菲汀；步驟二、將所述步驟一得到的菲汀打入水解罐中進(jìn)行水解，向水解液中加入氫氧化鈣至ph為6～7，過濾，濾液蒸發(fā)濃縮得到濃縮膏；步驟三、將所述步驟二得到的濃縮膏加入粗品結(jié)晶罐，其加入量到達(dá)粗品結(jié)晶罐液位80％位置時，停止進(jìn)料，攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為35r/h，啟動粗品結(jié)晶罐夾套冷卻循環(huán)系統(tǒng)，調(diào)整自動控制閥控制冷卻水加入量使得濃縮膏降溫幅度為10℃/h，當(dāng)降至65℃時，關(guān)閉自動控制閥，保溫養(yǎng)晶2h，再次打開自動控制閥，繼續(xù)以幅度10℃/h降溫，當(dāng)濃縮膏溫度降到25℃時，經(jīng)脫水分離完成固液分離，得到針狀肌醇粗品，晶型完整，顆粒較大，其粒徑≥0.2mm，肌醇粗品純度為95％以上；步驟四、向溶解裝置中加入純水后進(jìn)行加熱，加熱至90℃，將所述步驟三得到的肌醇粗品投入到溶解裝置內(nèi)進(jìn)行溶解，再加入活性炭進(jìn)行脫色，活性炭加入量為肌醇粗品重量的1％，脫色后進(jìn)行砂濾處理得到精濾液；步驟五、將步驟四得到的精濾液輸送到精品結(jié)晶罐，其加入量到達(dá)精品結(jié)晶罐液位80％位置時，停止進(jìn)料，攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為25r/h，啟動精品結(jié)晶罐夾套冷卻循環(huán)系統(tǒng)，調(diào)整自動控制閥控制冷卻水加入量使得精濾液降溫幅度為20℃/h，當(dāng)降至60℃時，關(guān)閉自動控制閥，保溫養(yǎng)晶2h，再次打開自動控制閥，以幅度10℃/h降溫，當(dāng)精濾液溫度降到25℃時，經(jīng)脫水分離完成固液分離，得到肌醇精品，針狀結(jié)晶，晶型完整，顆粒較大，其粒徑≥0.3mm，肌醇精品純度為99％以上；步驟六、將步驟五得到的肌醇精品送入負(fù)壓真空烘干裝置，進(jìn)行烘干，烘干溫度為60℃～65℃，得到肌醇成品。步驟四所述活性炭為食品級活性炭。所述步驟三中經(jīng)脫水分離完成固液分離，濾液重新送入步驟二中，濾液蒸發(fā)濃縮得到濃縮膏，實現(xiàn)原料的利用率高，節(jié)約成本。所述步驟五中經(jīng)脫水分離完成固液分離，濾液重新送入步驟二中，濾液蒸發(fā)濃縮得到濃縮膏，實現(xiàn)原料的利用率高，節(jié)約成本。圖2為本發(fā)明的方法制取的產(chǎn)品針狀肌醇的顯微相片放大圖，本發(fā)明的方法制取的肌醇產(chǎn)品，肌醇晶體顆粒較大，其粒徑≥0.3mm，粒度分布更加集中合理，流動性強(qiáng)，防止板結(jié)，下表給出普通工藝和本發(fā)明工藝制取的肌醇晶體粒度分布情況，其中表中給出的數(shù)據(jù)為肌醇晶體通過率：篩網(wǎng)目數(shù)40目60目100目120目200目普通工藝96.2491.3475.7866.1245.32本發(fā)明工藝98.4075.8033.6021.006.20社會效益：本發(fā)明的方法生產(chǎn)高純度肌醇的工藝科學(xué)合理，達(dá)到養(yǎng)精、控制晶體粒度及提高肌醇純度的效果，也有效的提高了肌醇成品質(zhì)量及產(chǎn)量，實現(xiàn)儀表自動化，管理科學(xué)化，操作程序化的自動控制，由occ遠(yuǎn)程控制中心指揮完成，減少了現(xiàn)場操作人員數(shù)量。負(fù)壓真空烘干裝置烘干，肌醇成品晶體顆粒質(zhì)量更穩(wěn)定，無結(jié)塊，產(chǎn)量也提高了，大大提高了肌醇收率，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。當(dāng)前第1頁12