本發(fā)明屬于環(huán)?；ゎI(lǐng)域，尤其涉及一種苯酚殘液再利用的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
：苯酚殘液是指異丙苯氧化法制苯酚生產(chǎn)過(guò)程中，分離出苯酚后剩下的部分混合物；其主要成分有α-甲基苯乙烯、對(duì)二甲苯、異丙苯、苯酚、苯乙酮等，其中α-甲基苯乙烯最多。苯乙酮用于制香皂和香煙，也用作纖維素酯和樹(shù)脂等的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等?？捎杀脚c乙酸酐反應(yīng)制得，或由乙苯氧化制得，也可用乙酰氯與苯在三氯化鋁作用下經(jīng)傅氏反應(yīng)制得；異丙苯是一種無(wú)色有特殊芳香氣味的液體。主要用作生產(chǎn)苯酚和丙酮、α-甲基苯乙烯等，也可用作有機(jī)合成原料和提高發(fā)動(dòng)機(jī)燃料辛烷值的添加劑，是重要的工業(yè)原料。工業(yè)上，異丙苯主要以苯和丙烯作為原料，在催化劑的作用下經(jīng)烷基化反應(yīng)制備。傳統(tǒng)方法制備異丙苯，雖可大量生產(chǎn)，但是因催化劑的不同選擇，會(huì)引起設(shè)備腐蝕，生產(chǎn)環(huán)境污染嚴(yán)重，甚至造成異丙苯的純度不高等一系列問(wèn)題。同時(shí)，生產(chǎn)過(guò)程繁瑣，生產(chǎn)結(jié)構(gòu)復(fù)雜；α-甲基苯乙烯又叫做α-苯基乙烯或苯基異丙烯，在外觀上是一種無(wú)色或淺黃色的透明液體，常用作聚合反應(yīng)生產(chǎn)膠黏劑基料的單體或改性單體，為合成樹(shù)脂及塑料的重要單體之一，也是聚酯樹(shù)脂、醇酸樹(shù)脂及abs樹(shù)脂的改性劑。還可用于生產(chǎn)涂料、增塑劑等，是一種重要的化工原料。因此從苯酚殘液中回收苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯和異丙苯這四種物質(zhì)是十分必要的，有利于資源回收和環(huán)境保護(hù)。根據(jù)對(duì)比文獻(xiàn)，原有苯酚殘液的再利用只回收了苯酚和苯乙酮兩種有用組分的物質(zhì)，并且回收過(guò)程需添加催化劑和高溫溶劑油，而本工藝方法無(wú)需催化劑且工藝操作簡(jiǎn)單，并可同時(shí)回收苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯和異丙苯四種有用物質(zhì)，且純度很高。對(duì)比文獻(xiàn)：發(fā)明授權(quán)：一種從苯酚焦油中回收苯酚和苯乙酮的方法，2012101176825；苯酚焦油精制對(duì)枯基苯酚的方法和裝置，2012103221007。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：一種苯酚殘液再利用的生產(chǎn)工藝，由原料貯存罐、輸送泵、塔底釜、電加熱器、精餾塔、冷凝器、真空泵、回流比控制器、收集罐、文氏管混合器、苯酚收集罐、萃取分離罐、循環(huán)泵、強(qiáng)制混合器、靜止混合器、壓力泵、乳化劑儲(chǔ)存罐、燃料油儲(chǔ)存罐、乳化燃料油收集罐、深冷裝置、活性炭吸附裝置組成；主要分為粗餾分離、精餾分離、苯酚提純、廢氣處理、殘?jiān)倮玫墓に囘^(guò)程。本工藝過(guò)程采取間歇生產(chǎn)方式；（1）粗餾分離：將原料罐中的苯酚殘液泵送到塔底釜中，加熱到210℃將苯酚和苯乙酮混合蒸汽分離出來(lái)，經(jīng)過(guò)冷凝器降溫后，通過(guò)回流比控制器后分別以5:1的比例輸送至反應(yīng)塔和收集罐a中；經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，再將塔底釜加熱到150℃將α-甲基苯乙烯和異丙苯混合蒸汽分離出來(lái)，經(jīng)過(guò)冷凝器降溫后，通過(guò)回流比控制器后分別以5:1的比例輸送至反應(yīng)塔和收集罐b中；將收集罐a內(nèi)苯酚和苯乙酮混合液泵送到塔底釜內(nèi)進(jìn)行精餾，將收集罐b內(nèi)α-甲基苯乙烯和異丙苯混合液泵送到原料罐等待精餾；此過(guò)程中利用真空泵使裝置內(nèi)保持-0.1mpa的真空度，提高氣體流轉(zhuǎn)速度。（2）精餾分離：苯酚和苯乙酮混合液泵送到塔底釜后，使塔底釜內(nèi)溫度分別保持在160℃和200℃，將苯酚和苯乙酮分離到兩個(gè)收集罐中，分離完全后將苯乙酮采出，苯酚進(jìn)行再提純；然后將α-甲基苯乙烯和異丙苯混合液泵送到塔底釜，將塔底釜溫度分別保持在130℃和150℃，使α-甲基苯乙烯和異丙苯分離到兩個(gè)收集罐中，分離完全后采出；此過(guò)程中利用真空泵使裝置內(nèi)保持-0.1mpa真空度，提高氣體流轉(zhuǎn)速度。（3）苯酚提純：精餾后的苯酚中依舊存在苯乙酮，須進(jìn)行提純，將其利用輸送泵打進(jìn)文氏管混合器中進(jìn)行均勻混合，混合完后的液體進(jìn)入到萃取分離罐中分層，接著將分層后溶液中的苯酚提取出來(lái)儲(chǔ)存在苯酚收集罐中，此過(guò)程可使苯酚純度達(dá)到99.5%。（4）廢氣處理：在粗餾和精餾分離過(guò)程中使用真空泵使其保持負(fù)壓，然抽取的氣體需處理后方可排放，將抽取的廢氣依次通過(guò)深冷裝置和活性炭吸附裝置，深冷裝置設(shè)定溫度在-10℃左右將部分廢氣變?yōu)閺U液收集采出，可重新進(jìn)行粗餾分離；剩余廢氣將通過(guò)活性炭吸附裝置進(jìn)行吸附后方可排入大氣中。（5）殘?jiān)倮茫簩⒕s后的殘?jiān)c燃料油、乳化劑分別通過(guò)輸送泵打進(jìn)強(qiáng)制混合器進(jìn)行強(qiáng)制混合，混合完之后進(jìn)入靜止混合器中，混合時(shí)間為15~30min，混合溫度為60~80℃；通過(guò)壓力泵強(qiáng)制循環(huán)，最后由輸送泵將乳化燃料油打進(jìn)靜止混合器再到乳化燃料油儲(chǔ)存罐。圖1為苯酚殘液再利用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中1為原料貯存罐，2為輸送泵，3為塔底釜，4為電加熱器，5為精餾塔，6為冷凝器，7為真空泵，8為回流比控制器，9為收集罐，10為文氏管混合器，11為苯酚收集罐，12為萃取分離罐，13為循環(huán)泵，14為強(qiáng)制混合器，15為靜止混合器，16為泵，17為乳化劑儲(chǔ)存罐，18為燃料油儲(chǔ)存罐，19為乳化燃料油收集罐，20為深冷裝置，21為活性炭吸附裝置。具體實(shí)施方式一種苯酚殘液再利用的生產(chǎn)工藝，由原料貯存罐、輸送泵、塔底釜、電加熱器、精餾塔、冷凝器、真空泵、回流比控制器、收集罐、文氏管混合器、苯酚收集罐、萃取分離罐、循環(huán)泵、強(qiáng)制混合器、靜止混合器、壓力泵、乳化劑儲(chǔ)存罐、燃料油儲(chǔ)存罐、乳化燃料油收集罐、深冷裝置、活性炭吸附裝置組成；主要分為粗餾分離、精餾分離、苯酚提純、廢氣處理、殘?jiān)倮玫墓に囘^(guò)程。本工藝過(guò)程采取間歇生產(chǎn)方式。（1）粗餾分離：將原料罐中的苯酚殘液泵送到塔底釜中，加熱到210℃將苯酚和苯乙酮混合蒸汽分離出來(lái)，經(jīng)過(guò)冷凝器降溫后，通過(guò)回流比控制器后分別以5:1的比例輸送至反應(yīng)塔和收集罐a中；經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，再將塔底釜加熱到150℃將α-甲基苯乙烯和異丙苯混合蒸汽分離出來(lái)，經(jīng)過(guò)冷凝器降溫后，通過(guò)回流比控制器后分別以5:1的比例輸送至反應(yīng)塔和收集罐b中；將收集罐a內(nèi)苯酚和苯乙酮混合液泵送到塔底釜內(nèi)進(jìn)行精餾，將收集罐b內(nèi)α-甲基苯乙烯和異丙苯混合液泵送到原料罐等待精餾；此過(guò)程中利用真空泵使裝置內(nèi)保持-0.1mpa的真空度，提高氣體流轉(zhuǎn)速度；（2）精餾分離：苯酚和苯乙酮混合液泵送到塔底釜后，使塔底釜內(nèi)溫度分別保持在160℃和200℃，將苯酚和苯乙酮分離到兩個(gè)收集罐中，分離完全后將苯乙酮采出，苯酚進(jìn)行再提純；然后將α-甲基苯乙烯和異丙苯混合液泵送到塔底釜，將塔底釜溫度分別保持在130℃和150℃，使α-甲基苯乙烯和異丙苯分離到兩個(gè)收集罐中，分離完全后采出；此過(guò)程中利用真空泵使裝置內(nèi)保持-0.1mpa的真空度，提高氣體流轉(zhuǎn)速度。（3）苯酚提純：精餾后的苯酚中依舊存在苯乙酮，須進(jìn)行提純，將其利用輸送泵打進(jìn)文氏管混合器中進(jìn)行均勻混合，混合完后的液體進(jìn)入到萃取分離罐中分層，接著將分層后溶液中的苯酚提取出來(lái)儲(chǔ)存在苯酚收集罐中，此過(guò)程可使苯酚純度達(dá)到99.5%。（4）廢氣處理：在粗餾和精餾分離過(guò)程中使用真空泵使其保持負(fù)壓，然抽取的氣體需處理后方可排放，將抽取的廢氣依次通過(guò)深冷裝置和活性炭吸附裝置，深冷裝置設(shè)定溫度在-10℃左右將部分廢氣變?yōu)閺U液收集采出，可重新進(jìn)行粗餾分離；剩余廢氣將通過(guò)活性炭吸附裝置進(jìn)行吸附后方可排入大氣中。（5）殘?jiān)倮茫簩⒕s后的殘?jiān)c燃料油、乳化劑分別通過(guò)輸送泵打進(jìn)強(qiáng)制混合器進(jìn)行強(qiáng)制混合，混合時(shí)間為15~30min，溫度為60~80℃；混合完之后進(jìn)入靜止混合器中，通過(guò)壓力泵強(qiáng)制循環(huán)，最后由輸送泵將乳化燃料油打進(jìn)靜止混合器再到乳化燃料油儲(chǔ)存罐。經(jīng)過(guò)上述過(guò)程，獲得苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯和異丙苯四種物質(zhì)，其數(shù)據(jù)如下：表1為回收苯酚的分析結(jié)果表峰號(hào)組分峰高（uv）保留時(shí)間（min）峰面積（*#）面積%含量%1942.3751390.002250.002252122.786140.000230.0002331744.0163610.005830.0058342884.2327760.012550.012555134.378440.000710.00071613257334.599617626799.6690899.669087108024.696179190.289170.289178594.8081570.002630.0026393224.8715940.009590.0095910306.071300.000480.0004811610.0954700.007590.00759總計(jì)13376336196774100100表2為回收苯乙酮的分析結(jié)果表峰號(hào)組分峰高（uv）保留時(shí)間（min）峰面積（*#）面積%含量%1132.356420.001410.001412612.5232480.008230.0082332352.8614790.015940.0159443823.2228550.028450.028455273.603650.002160.0021661633.5883350.011130.0111371323.6253470.011530.0115387373.7418310.060890.0608993383.9539270.030820.03082102754.2097770.025850.02585115412834.547298063998..4269298..426921233364.7456930.262410.26241136625.18718430.061450.06145142705.6180.026550.02655表3為回收α-甲基苯乙烯的分析結(jié)果表峰號(hào)組分峰高（uv）保留時(shí)間（min）峰面積（*#）面積%含量%1150.173440.003020.003022310.321620.004210.004213240.611580.003970.0039746903.19915560.10590.10595543.451190.008110.008116293.645730.004940.0049477393.87621070.143410.143418454.08620.004230.0042394588024.37146229399.526599.5265106974.67918720.127440.1274411297.3371290.008780.0087812127.837330.002280.0022813479.2563680.025050.0250514349.6171960.013320.01332表4為回收異丙苯的分析結(jié)果表峰號(hào)組分峰高（uv）保留時(shí)間（min）峰面積（*#）面積%含量%1170.951180.000360.0003621773.5073220.006460.00646313613.70626820.053910.053914303.785930.001880.00188513254163.972497046399.9097899.9097864004.1517790.015660.0156673634.1945940.011940.01194總計(jì)13277644974951100100當(dāng)前第1頁(yè)12