本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體來說是涉及一種2-異亞丙基氨基氧基乙醇的制備方法。
背景技術(shù)：
2-異亞丙基氨基氧基乙醇在農(nóng)藥與醫(yī)藥合成中是一個(gè)非常有用的中間體。
它是合成喔草酯的關(guān)鍵中間體，喔草酯是具有光學(xué)活性的高效芳氧苯氧丙酸酯類除草劑，對(duì)一年生和多年生的禾本科雜草有優(yōu)良的防效。廣泛應(yīng)用于大豆、油菜、棉花、甜菜和豌豆等農(nóng)作物田中。喔草酯可用來取代草甘膦、草特膦等對(duì)環(huán)境污染大的有機(jī)磷除草劑，具有高效、易降解、對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)，市場(chǎng)前景廣闊。
目前，關(guān)于2-異亞丙基氨基氧基乙醇的合成是采用丙酮肟與環(huán)氧乙烷在溶劑中反應(yīng)得到，反應(yīng)需要10個(gè)小時(shí)以上，收率在50%左右；此種合成方式由于反應(yīng)中使用到了極度易燃易爆的環(huán)氧乙烷在生產(chǎn)過程中存在較高的安全隱患。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的是為了提供一種可大大縮短反應(yīng)時(shí)間，提高產(chǎn)品收率含量的2-異亞丙基氨基氧基乙醇的制備方法。
為了達(dá)到本發(fā)明的目的，技術(shù)方案如下：
一種2-異亞丙基氨基氧基乙醇的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
a)在反應(yīng)瓶中加入丙酮肟和碳酸乙烯酯后，滴加作為催化劑的n,n-二甲基甲酰胺，滴加完成后開始緩慢升溫，加熱升溫至130℃后開始保溫反應(yīng)3小時(shí)，并伴有少量回流，最后，在反應(yīng)3小時(shí)后取樣檢測(cè)到原料碳酸乙烯酯的含量小于0.3%時(shí)，再保持2小時(shí)結(jié)束反應(yīng)。
b)步驟a)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的混合料加入精餾塔中并開啟真空在負(fù)壓下回收混合料中的n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前餾份，最后，精餾得到2-異亞丙基氨基氧基乙醇。
c）在步驟b)反應(yīng)結(jié)束后，可將精餾塔中回收的n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前餾份重新加入到步驟a)中重新利用，以實(shí)現(xiàn)原材料的循環(huán)利用。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案：所述步驟a）中向反應(yīng)瓶中投入的丙酮肟和碳酸乙烯酯的摩爾比為1:1.1-1.5。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案：所述步驟b）中精餾塔的真空度為5-20mmhg，溫度為100-180℃。
本發(fā)明的有益效果為：該制備方法可大大縮短反應(yīng)時(shí)間，而且避免反應(yīng)過程產(chǎn)生廢水有效保護(hù)環(huán)境，產(chǎn)品收率含量在95%以上，而n,n-二甲基甲酰胺作為在該反應(yīng)中廉價(jià)又高效的催化劑，在不加催化劑的情況下反應(yīng)不能進(jìn)行。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特性能易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
一種2-異亞丙基氨基氧基乙醇的制備方法，該方法包括以下步驟：
a)在反應(yīng)瓶中加入丙酮肟和碳酸乙烯酯后，滴加作為催化劑的n,n-二甲基甲酰胺，滴加完成后開始緩慢升溫，加熱升溫至130℃后開始保溫反應(yīng)3小時(shí)，并伴有少量回流，最后，在反應(yīng)3小時(shí)后取樣檢測(cè)到原料碳酸乙烯酯的含量小于0.3%時(shí)，再保持2小時(shí)結(jié)束反應(yīng)。
b)步驟a)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的混合料加入精餾塔中并開啟真空在負(fù)壓下回收混合料中的n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前餾份，最后，精餾得到2-異亞丙基氨基氧基乙醇。
c）在步驟b)反應(yīng)結(jié)束后，可將精餾塔中回收的n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前餾份重新加入到步驟a)中重新利用，以實(shí)現(xiàn)原材料的循環(huán)利用。
其中，步驟a）中向反應(yīng)瓶中投入的丙酮肟和碳酸乙烯酯的摩爾比為1:1.1-1.5；步驟b）中精餾塔的真空度為5-20mmhg，溫度為100-180℃。
實(shí)施例1，在500l的反應(yīng)瓶中加入80kg丙酮肟和88kg碳酸乙烯酯后再加入1.6kg的催化劑n,n-二甲基甲酰胺，加熱升溫至130℃開始保溫反應(yīng)并有少量的回流，反應(yīng)3小時(shí)后碳酸乙烯酯在抽樣檢測(cè)含量小于0.3%時(shí)，再保溫2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。
將混合料加入精餾塔中開啟真空并在負(fù)壓下回收n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前餾份，最后精餾得到含量95.3%，收率為90%的2-異亞丙基氨基氧基乙醇。
實(shí)施例2，在500l的反應(yīng)瓶中加入80kg丙酮肟與88kg碳酸乙烯酯后，再加入精餾回收的n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前餾份，加熱升溫至130℃開始保溫反應(yīng)并有少量的回流，反應(yīng)3小時(shí)之后，反應(yīng)結(jié)束。
將混合料加入精餾塔中開啟真空并在負(fù)壓下回收n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前餾份，最后精餾得到含量95.5%，收率為97%的2-異亞丙基氨基氧基乙醇。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。