本發(fā)明涉及化工合成領(lǐng)域，具體是一種脂肪酸烷醇酰胺的合成方法。
背景技術(shù)：
：脂肪酸烷醇酰胺具有優(yōu)良的增泡、穩(wěn)泡、增稠、去污及乳化等性能，并有一定的抗靜電能力及防銹性，因此可作為泡沫促進(jìn)劑、穩(wěn)泡劑、防銹劑、抗靜電劑和分散劑等，尤其是其無毒、無害、生物降解率高的特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于洗滌劑、化妝品、塑料、紡織助劑、金屬清洗及加工等工業(yè)領(lǐng)域，是非離子表面活性劑中最重要的品種之一。脂肪酸烷醇酰胺的生產(chǎn)工藝根據(jù)所采用的原料不同，可分為脂肪酸法、甘油酯法、甲酯法。甘油酯法是以油脂為原料，與烷醇胺直接合成烷醇酰胺，該法生產(chǎn)的烷醇酰胺中含有10％左右的甘油，盡管在現(xiàn)有日化行業(yè)應(yīng)用中沒有影響，但甘油的存在，會(huì)影響產(chǎn)品表面張力性能，應(yīng)用受到局限。甲酯法即使用脂肪酸甲酯與烷醇胺直接縮合制取脂肪酸烷醇酰胺，該法生產(chǎn)的脂肪酸烷醇酰胺中不含甘油，具有較廣的應(yīng)用范圍。但該工藝副產(chǎn)物甲醇對勞動(dòng)保護(hù)、防火、防爆等條件要求高，在目前應(yīng)用較少。脂肪酸法采用脂肪酸和乙醇胺在高溫下直接反應(yīng)合成烷醇酰胺，生產(chǎn)的脂肪酸烷醇酰胺中不含甲醇，是目前較為成熟的合成工藝。脂肪酸和乙醇胺反應(yīng)生產(chǎn)烷醇酰胺一般采用二步法，首先利用脂肪酸和部分乙醇胺在高溫下進(jìn)行反應(yīng)，將脂肪酸反應(yīng)轉(zhuǎn)化為酰胺酯(主要有酰胺單酯和雙酯)、胺基酯(胺基單酯和胺基雙酯)；接著加入剩余乙醇胺與催化劑，將酰胺酯、胺基酯轉(zhuǎn)化為烷醇酰胺。這里酰胺酯在堿性催化劑作用下與乙醇胺反應(yīng)，可迅速轉(zhuǎn)變?yōu)橥榇减０?，而胺基酯在同樣條件下與乙醇胺反應(yīng)速度就很慢。因此為提高反應(yīng)速度，降低產(chǎn)品中酯含量，一般要控制第一步的脂肪酸和乙醇胺反應(yīng)條件，盡量減少胺基酯的產(chǎn)生。但胺基酯的產(chǎn)生不可避免，酸直接反應(yīng)生成的烷醇酰胺產(chǎn)品中酯含量普遍較高，普遍在10％左右。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有脂肪酸法生產(chǎn)脂肪酸烷醇酰胺，產(chǎn)品中酯含量高的缺點(diǎn)，提供一種以脂肪酸為原料連續(xù)化生產(chǎn)脂肪酸烷醇酰胺的工藝及裝置；該工藝及裝置生產(chǎn)的脂肪酸烷醇酰胺應(yīng)具有純度高、酯含量低的特點(diǎn)。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種以脂肪酸為原料連續(xù)化生產(chǎn)脂肪酸烷醇酰胺的工藝，包括以下步驟：(1)脂肪酸、輕組分及乙醇胺各自按一定流量進(jìn)入第一靜態(tài)混合器中，混合均勻后，經(jīng)換熱器吸熱、加熱器加熱后由底部進(jìn)入帶有溢流口的酯化柱中進(jìn)行酯化反應(yīng)；(2)酯化后產(chǎn)物從酯化柱溢流口出來后，經(jīng)由酯化輸送泵送至分子蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行分子蒸餾，分離得到輕組分及重組分；其中輕組分通過輸送泵返回步驟(1)回用，重組分通過輸送泵經(jīng)換熱器放熱降溫后進(jìn)入下步反應(yīng)；(3)經(jīng)換熱器放熱后的重組分，與預(yù)混有催化劑的乙醇胺進(jìn)入第二靜態(tài)混合器混合均勻后，從底部進(jìn)入帶有溢流口的酰胺化柱中進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，溢流流出得到成品脂肪酸烷醇酰胺。步驟1)中脂肪酸、乙醇胺的流量質(zhì)量比為1:0.2～0.4；輕組分流量由酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率以及分子蒸餾的分離效果決定，一般為脂肪酸和乙醇胺總質(zhì)量的5～30％。所述輕組分為酯化產(chǎn)物經(jīng)分子蒸餾后的輕組分，主要成分為胺基酯，胺基酯的重量比例為50-80％，其余成分為少量未反應(yīng)的脂肪酸和乙醇胺，以及蒸餾夾帶的部分酰胺酯。所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度120～160℃，反應(yīng)壓力0-30kpa，控制酯化反應(yīng)的平均停留時(shí)間為3～8h。步驟2)中分子蒸餾的條件根據(jù)選用的脂肪酸碳鏈決定，一般為150～220℃，1～20pa。分子蒸餾獲得的輕組分、重組分的重量比由酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率以及分子蒸餾的分離效果決定，一般為0.05～0.3:1，其中重組分的主要成分為酰胺酯，酰胺酯的重量比例為70-90％，其余成分包括部分烷醇酰胺以及少量的胺基酯。步驟3)中預(yù)混的催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀及甲醇鈉中的一種，重量占乙醇胺重量的1～5％；所述預(yù)混有催化劑的乙醇胺流量與重組分流量的重量比一般為0.2～0.3:1。所述酰胺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為75～100℃，反應(yīng)時(shí)間為3～8h，根據(jù)酰胺化柱容積決定。.一種脂肪酸為原料連續(xù)化生產(chǎn)脂肪酸烷醇酰胺的裝置，其特征在于；該裝置的脂肪酸入口與乙醇胺入口并聯(lián)接入第一靜態(tài)混合器的第一入口，第一靜態(tài)混合器的出口通過管道依次連通換熱器的吸熱通道、加熱器、酯化停留柱、酯化輸送泵以及分子蒸餾系統(tǒng)；分子蒸餾系統(tǒng)的輕組分出口通過管道依次連通輕組分輸送泵以及第一靜態(tài)混合器的第二入口；分子蒸餾系統(tǒng)的重組分出口通過管道依次連通重組分輸送泵、換熱器的放熱通道、第二靜態(tài)混合器、酰胺化柱以及成品出口；所述第二靜態(tài)混合器的另一物料入口為預(yù)混有催化劑的乙醇胺入口。所述酯化停留柱底部設(shè)置的物料入口利用管道連通加熱器的物料端出口；酯化停留柱上部側(cè)邊設(shè)物料出口，該物料出口通過管道依次連通酯化輸送泵以及分子蒸餾系統(tǒng)的物料入口。所述第二靜態(tài)混合器的出口端連接酰胺化柱的底部入口；成品出口位于酰胺化柱的上部側(cè)邊。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢：1、本發(fā)明利用分子蒸餾技術(shù)分離原有酸合成脂肪酸烷醇酰胺工藝較難轉(zhuǎn)化為酰胺的胺基酯，使得到的脂肪酸烷醇酰胺產(chǎn)品純度更高，游離油(即胺基酯)可以控制在2％以內(nèi)，且產(chǎn)品無需老化，反應(yīng)速度更快。2、利用分子蒸餾技術(shù)分離的輕組分胺基酯，繼續(xù)與前步驟的脂肪酸、乙醇胺在高溫下反應(yīng)，可以繼續(xù)反應(yīng)形成酰胺酯。3、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)連續(xù)化反應(yīng)，可極大地提高能量利用率，提高產(chǎn)品穩(wěn)定性，生產(chǎn)效率顯著提高。附圖說明圖1為本發(fā)明所述脂肪酸為原料連續(xù)化生產(chǎn)脂肪酸烷醇酰胺裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中：a為脂肪酸入口、b為乙醇胺入口，c為預(yù)混有催化劑的乙醇胺入口，d為成品出口，1為第一靜態(tài)混合器、2為換熱器、3為加熱器、4為酯化停留柱、5為酯化輸送泵、6為分子蒸餾系統(tǒng)、7為重組分輸送泵，8為輕組分輸送泵，9為第二靜態(tài)混合器，10為酰胺化柱。具體實(shí)施方式附圖1所述的脂肪酸為原料連續(xù)化生產(chǎn)脂肪酸烷醇酰胺的裝置中，脂肪酸入口a與乙醇胺入口b并聯(lián)接入第一靜態(tài)混合器1的第一入口，第一靜態(tài)混合器出口通過管道依次連通換熱器2的吸熱通道、加熱器3、酯化停留柱4、酯化輸送泵5、分子蒸餾系統(tǒng)6；分子蒸餾系統(tǒng)的輕組分出口通過管道依次連通輕組分輸送泵8以及第一靜態(tài)混合器的第二入口；分子蒸餾系統(tǒng)的重組分出口通過管道依次連通重組分輸送泵7、換熱器2的放熱通道、第二靜態(tài)混合器9，酰胺化柱10以及成品出口d。所述第一靜態(tài)混合器的第一入口利用管道依次連通脂肪酸入口、乙醇胺入口，第一靜態(tài)混合器的第二入口利用管道依次連通輕組分輸送泵以及分子蒸餾系統(tǒng)的輕組分出口；所述換熱器吸熱端分別利用管道連通第一靜態(tài)混合器的出口及加熱器物料端入口，換熱器放熱通道入口通過管道依次連通重組分輸送泵以及分子蒸餾系統(tǒng)重組分出口，換熱器放熱通道出口通過管道連通第二靜態(tài)混合器的入口；所述酯化停留柱底部設(shè)置的物料入口利用管道連通加熱器物料端出口，酯化停留柱上部側(cè)邊設(shè)物料出口，通過管道依次連通酯化輸送泵以及分子蒸餾系統(tǒng)物料入口；所述第二靜態(tài)混合器的另一物料入口為預(yù)混有催化劑的乙醇胺入口c，第二靜態(tài)混合器的出口連通酰胺化柱底部入口；成品出口位于酰胺化柱上部側(cè)邊。實(shí)施例一(1)脂肪酸按1t/h,二乙醇胺按0.3t/h與分子蒸餾得到的輕組分進(jìn)入第一靜態(tài)混合器中混合均勻，再通過換熱器加熱后輸送到酯化停留柱中，在溫度140℃、10kpa下反應(yīng)，平均停留時(shí)間約5h。(2)從酯化反應(yīng)器出來的反應(yīng)物用輸送泵送至分子蒸餾系統(tǒng)，在180℃、8pa下進(jìn)行分子蒸餾，分離得到的輕組分通過輸送泵送回到第一靜態(tài)混合器中重新進(jìn)行酯化反應(yīng)，流量約0.2t/h；重組分通過換熱器冷卻后進(jìn)入第二靜態(tài)混合器,流量約1.22t/h。(3)分子蒸餾系統(tǒng)出來的重組分(流量約1.22t/h)，與0.22t/h預(yù)混有重量比2％氫氧化鈉的二乙醇胺進(jìn)入在第二靜態(tài)混合器混勻后，進(jìn)入酰胺化柱，在溫度90℃下平均反應(yīng)5h，得到脂肪酸烷醇酰胺產(chǎn)品，具體指標(biāo)如下。項(xiàng)目指標(biāo)胺值，mgkoh/g18.6酯含量(即游離油含量)，％1.6實(shí)施例二(1)脂肪酸按1t/h,二乙醇胺按0.35t/h與分子蒸餾得到的輕組分進(jìn)入第一靜態(tài)混合器中混合均勻，通過換熱器加熱后輸送到酯化停留柱中，在溫度145℃、15kpa下反應(yīng)，平均停留時(shí)間約6h。(2)從酯化反應(yīng)器出來的反應(yīng)物用輸送泵送至分子蒸餾系統(tǒng)，在190℃、6pa下進(jìn)行分子蒸餾，分離得到的輕組分通過輸送泵送回到第一靜態(tài)混合器中重新進(jìn)行酯化反應(yīng)，流量約0.2t/h。重組分通過換熱器冷卻后進(jìn)入第二靜態(tài)混合器,流量約1.27t/h。(3)分子蒸餾系統(tǒng)出來的重組分(流量約1.27t/h)，與0.17t/h預(yù)混有重量比2％氫氧化鉀的二乙醇胺進(jìn)入第二靜態(tài)混合器混勻后，進(jìn)入酰胺化柱，在溫度85℃下平均反應(yīng)5h，得到脂肪酸烷醇酰胺產(chǎn)品，具體指標(biāo)如下。項(xiàng)目指標(biāo)胺值，mgkoh/g19.2酯含量(即游離油含量)，％1.2實(shí)施例三(1)脂肪酸按1t/h,二乙醇胺按0.3t/h與分子蒸餾得到的輕組分進(jìn)入第一靜態(tài)混合器中混合均勻，通過換熱器加熱后輸送到酯化停留柱中，在溫度150℃、10kpa下反應(yīng)，平均停留時(shí)間約5h。(2)從酯化反應(yīng)器出來的反應(yīng)物用輸送泵送至分子蒸餾系統(tǒng)，在200℃、10pa下進(jìn)行分子蒸餾，分離得到的輕組分通過輸送泵送回到第一靜態(tài)混合器中重新進(jìn)行酯化反應(yīng)，流量約0.25t/h。重組分通過換熱器冷卻后進(jìn)入第二靜態(tài)混合器,流量約1.22t/h。(3)分子蒸餾系統(tǒng)出來的重組分(流量約1.22t/h)，與0.21t/h預(yù)混有重量比2％甲醇鈉的二乙醇胺進(jìn)入第二靜態(tài)混合器混勻后，進(jìn)入酰胺化柱，在溫度85℃下平均反應(yīng)5h，得到脂肪酸烷醇酰胺產(chǎn)品，具體指標(biāo)如下。當(dāng)前第1頁12