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技術(shù)領(lǐng)域：
】本發(fā)明屬于黃杞葉提取有效成份的
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種從黃杞葉中提取黃杞甙的工藝。
背景技術(shù)：
：黃杞葉為胡桃科植物黃杞的干燥葉，分布于廣東，廣西，云南等省，資源相當(dāng)豐富。具有清熱止痛功效，用于治療感冒發(fā)熱，疝氣腹痛，民間常作茶飲，可預(yù)防高血壓，并有降血脂的作用。黃杞葉中含有豐富的黃杞甙，黃杞甙具有抗炎等作用[ruangnoos，jaiareen，manachuchits，panthongs，thongdeeyingp，itharata.aninvitroinhibitoryeffectonraw264.7cellsbyanti-inflammatorycompoundsfromsmilaxcorbularianaunth.asianpacjallergyimmunol.2012；30(4)：268-274.]。而黃杞葉在當(dāng)?shù)亻L期僅作茶飲，資源浪費(fèi)嚴(yán)重，而目前黃杞甙主要從土茯苓中提取，但研究的較少；土茯苓由于品種、產(chǎn)地、產(chǎn)收季節(jié)的不同，其中黃杞甙含量差異較大，土茯苓資源本身再生能力弱，大規(guī)模提取，容易造成資源枯竭。因此以黃杞葉作為提取黃杞甙的原料，具有資源豐富，資源再生能力強(qiáng)，適合工業(yè)化提取等優(yōu)點(diǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供的一種從黃杞葉中提取黃杞甙的工藝，以解決土茯苓資源本身再生能力弱，大規(guī)模提取，容易造成資源枯竭等問題。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)工藝：一種從黃杞葉中提取黃杞甙的工藝，包括以下步驟：s1：將黃杞葉進(jìn)行粉碎并過篩子，制得黃杞葉粉末；s2：向步驟s1制得的黃杞葉粉末中加入乙醇，在水浴條件下回流提取2-3次，每次提取時(shí)長為2-2.5h，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至4.8-5.2，溫度控制為75-83℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得一次脫色液；s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5-6倍體積的4.8-5.2℃的水進(jìn)行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2-3次，繼續(xù)用無水乙酸乙酯進(jìn)行2-3次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.2-5.5(w/v)，制得結(jié)晶粗品；s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)70％-74％的乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至4.8-5.2，溫度控制為75-83℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得二次脫色液；s5：將步驟s4制得的二次脫色液濃縮至每毫升中含黃杞甙8％-20％，采用大孔吸附樹脂分離提純制得黃杞甙的液體，條件為：解析劑為55％-70％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附樹脂體積的1.4-3.5倍，水洗區(qū)為去離子水，大孔吸附樹脂吸附再生溶劑為3％-4.5％的naoh溶液，吸附區(qū)流速8-10bv/h，解吸區(qū)流速16-20bv/h，水洗區(qū)流速22-26bv/h，再生區(qū)流速6-9bv/h，切換時(shí)間為700-750s，溫度為40-50℃，壓力為0.5-0.8mpa；s6：將步驟s5制得的黃杞甙液體進(jìn)行濃縮后結(jié)晶，所得晶體在溫度為40-45℃下真空干燥，制得黃杞甙。優(yōu)選地，步驟s1中所述篩子的目數(shù)為40-60。優(yōu)選地，步驟s2中所述黃杞葉粉末與乙醇的重量比為1:6-8。優(yōu)選地，所述乙醇的體積分?jǐn)?shù)為75％-85％。優(yōu)選地，步驟s2中所述通過活性炭脫色除雜的時(shí)間為0.6-1.2h。優(yōu)選地，步驟s4中所述通過活性炭脫色除雜的時(shí)間為0.4-0.8h。優(yōu)選地，步驟s5中所述大孔吸附樹脂為d101型大孔吸附樹脂。優(yōu)選地，步驟s6中所述濃縮為真空減壓濃縮。優(yōu)選地，步驟s6中所述結(jié)晶是在溫度為3-10℃下進(jìn)行的。優(yōu)選地，步驟s6中所述晶體在溫度為40-45℃下真空干燥至含水率≤1.2％。本發(fā)明具有以下有益效果：(1)本發(fā)明的方法制得的黃杞甙的提取得率在58.92％以上和純度在98.24％以上，純度達(dá)到了作為定性、定量的對照品要求；(2)黃杞葉作為提取黃杞甙的原料，具有資源豐富，資源再生能力強(qiáng)，適合工業(yè)化提取等優(yōu)點(diǎn)?！揪唧w實(shí)施方式】為便于更好地理解本發(fā)明，通過以下實(shí)施例加以說明，這些實(shí)施例屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍，但不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在實(shí)施例中，所述從黃杞葉中提取黃杞甙的工藝，包括以下步驟：s1：將黃杞葉進(jìn)行粉碎并過40-60目篩子，制得黃杞葉粉末；s2：向步驟s1制得的黃杞葉粉末中加入其重量6-8倍75％-85％的乙醇，在水浴條件下回流提取2-3次，每次提取時(shí)長為2-2.5h，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至4.8-5.2，溫度控制為75-83℃，通過活性炭脫色除雜0.6-1.2h，過濾后制得一次脫色液；s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5-6倍體積的4.8-5.2℃的水進(jìn)行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2-3次，繼續(xù)用無水乙酸乙酯進(jìn)行2-3次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.2-5.5(w/v)，制得結(jié)晶粗品；s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)70％-74％的乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至4.8-5.2，溫度控制為75-83℃，通過活性炭脫色除雜0.4-0.8h，過濾后制得二次脫色液；s5：將步驟s4制得的二次脫色液濃縮至每毫升中含黃杞甙8％-20％，采用d101型大孔吸附樹脂分離提純制得黃杞甙的液體，條件為：解析劑為55％-70％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附樹脂體積的1.4-3.5倍，水洗區(qū)為去離子水，大孔吸附樹脂吸附再生溶劑為3％-4.5％的naoh溶液，吸附區(qū)流速8-10bv/h，解吸區(qū)流速16-20bv/h，水洗區(qū)流速22-26bv/h，再生區(qū)流速6-9bv/h，切換時(shí)間為700-750s，溫度為40-50℃，壓力為0.5-0.8mpa；s6：將步驟s5制得的黃杞甙液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，在溫度為3-10℃下結(jié)晶，所得晶體在溫度為40-45℃下真空干燥至含水率≤1.2％，制得黃杞甙。實(shí)施例1一種從黃杞葉中提取黃杞甙的工藝，包括以下步驟：s1：將黃杞葉進(jìn)行粉碎并過50目篩子，制得黃杞葉粉末；s2：向步驟s1制得的黃杞葉粉末中加入其重量7倍82％的乙醇，在水浴條件下回流提取2次，每次提取時(shí)長為2.3h，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至5，溫度控制為78℃，通過活性炭脫色除雜1h，過濾后制得一次脫色液；s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.8倍體積的50℃的水進(jìn)行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2次，繼續(xù)用無水乙酸乙酯進(jìn)行2次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.9(w/v)，制得結(jié)晶粗品；s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)72％的乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至5，溫度控制為78℃，通過活性炭脫色除雜0.6h，過濾后制得二次脫色液；s5：將步驟s4制得的二次脫色液濃縮至每毫升中含黃杞甙15％，采用d101型大孔吸附樹脂分離提純制得黃杞甙的液體，條件為：解析劑為65％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附樹脂體積的2.5倍，水洗區(qū)為去離子水，大孔吸附樹脂吸附再生溶劑為3.8％的naoh溶液，吸附區(qū)流速9bv/h，解吸區(qū)流速18bv/h，水洗區(qū)流速25bv/h，再生區(qū)流速8bv/h，切換時(shí)間為720s，溫度為45℃，壓力為0.7mpa；s6：將步驟s5制得的黃杞甙液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，在溫度為7℃下結(jié)晶，所得晶體在溫度為42℃下真空干燥至含水率為1.2％，制得黃杞甙。實(shí)施例2一種從黃杞葉中提取黃杞甙的工藝，包括以下步驟：s1：將黃杞葉進(jìn)行粉碎并過40目篩子，制得黃杞葉粉末；s2：向步驟s1制得的黃杞葉粉末中加入其重量6倍75％的乙醇，在水浴條件下回流提取2次，每次提取時(shí)長為2.5h，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至4.8，溫度控制為75℃，通過活性炭脫色除雜1.2h，過濾后制得一次脫色液；s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.5倍體積的45℃的水進(jìn)行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2次，繼續(xù)用無水乙酸乙酯進(jìn)行2次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.2(w/v)，制得結(jié)晶粗品；s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)70％的乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至4.8，溫度控制為75℃，通過活性炭脫色除雜0.8h，過濾后制得二次脫色液；s5：將步驟s4制得的二次脫色液濃縮至每毫升中含黃杞甙8％，采用d101型大孔吸附樹脂分離提純制得黃杞甙的液體，條件為：解析劑為55％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附樹脂體積的3.5倍，水洗區(qū)為去離子水，大孔吸附樹脂吸附再生溶劑為3％的naoh溶液，吸附區(qū)流速8bv/h，解吸區(qū)流速16bv/h，水洗區(qū)流速22bv/h，再生區(qū)流速6bv/h，切換時(shí)間為700s，溫度為40℃，壓力為0.8mpa；s6：將步驟s5制得的黃杞甙液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，在溫度為3℃下結(jié)晶，所得晶體在溫度為40℃下真空干燥至含水率為0.9％，制得黃杞甙。實(shí)施例3一種從黃杞葉中提取黃杞甙的工藝，包括以下步驟：s1：將黃杞葉進(jìn)行粉碎并過60目篩子，制得黃杞葉粉末；s2：向步驟s1制得的黃杞葉粉末中加入其重量8倍84％的乙醇，在水浴條件下回流提取3次，每次提取時(shí)長為2h，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至5.2，溫度控制為82℃，通過活性炭脫色除雜0.6h，過濾后制得一次脫色液；s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏6倍體積的55℃的水進(jìn)行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取3次，繼續(xù)用無水乙酸乙酯進(jìn)行3次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:5.3(w/v)，制得結(jié)晶粗品；s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)73％的乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至5.2，溫度控制為82℃，通過活性炭脫色除雜0.4h，過濾后制得二次脫色液；s5：將步驟s4制得的二次脫色液濃縮至每毫升中含黃杞甙19％，采用d101型大孔吸附樹脂分離提純制得黃杞甙的液體，條件為：解析劑為69％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附樹脂體積的3.5倍，水洗區(qū)為去離子水，大孔吸附樹脂吸附再生溶劑為4.4％的naoh溶液，吸附區(qū)流速10bv/h，解吸區(qū)流速20bv/h，水洗區(qū)流速26bv/h，再生區(qū)流速9bv/h，切換時(shí)間為750s，溫度為50℃，壓力為0.8mpa；s6：將步驟s5制得的黃杞甙液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，在溫度為9℃下結(jié)晶，所得晶體在溫度為44℃下真空干燥至含水率為0.8％，制得黃杞甙。對實(shí)施例1-3制得的黃杞甙的提取得率和純度進(jìn)行檢測，結(jié)果如下表所示。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目提取得率(％)純度(％)實(shí)施例162.1399.12實(shí)施例258.9298.79實(shí)施例364.8198.24由以上表可知，本發(fā)明的方法制得的黃杞甙的提取得率在58.92％以上和純度在98.24％以上，純度達(dá)到了作為定性、定量的對照品要求。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明，對于所屬
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的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁12