專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙a單體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，特別是一種簡(jiǎn)便易行的、適合規(guī)?；a(chǎn)的，通過(guò)混合溶劑重結(jié)晶法分離精制瑞鮑迪甙A單體成分的方法。
背景技術(shù)：
甜葉菊(stevia rebaudiana Bertoni)，又稱(chēng)甜菊，雙子葉植物綱，多年生草本植物，菊科斯臺(tái)維亞屬，原產(chǎn)于南美巴拉圭東北部與巴西接壤的阿曼拜山脈，從其葉片到莖部都能提煉出甜味物質(zhì)。八十年代初引進(jìn)我國(guó)種植，是新型糖源植物。甜菊糖甙fstevioside)，簡(jiǎn)稱(chēng)甜菊糖，是從甜葉菊葉片中提取得到的一種高甜度、 低熱量的天然甜味劑121。甜菊糖甙純品是白色、無(wú)嗅的結(jié)晶性粉末，熔點(diǎn)198°C，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、四氫呋喃，不溶于苯、醚、氯仿等有機(jī)溶劑。甜菊糖甙對(duì)酸、堿、鹽穩(wěn)定，有較好的耐熱性和很小的吸潮性；甜菊糖甙具有非發(fā)酵性，不影響食品的凝固性、粘稠性，并且有非著色性，不會(huì)引起美拉德褐色反應(yīng)；僅有少數(shù)幾種酶能使其水解；在人體內(nèi)大都不被代謝，基本以原來(lái)狀態(tài)排出。甜菊糖甙的甜度相當(dāng)于蔗糖的200 350倍，熱量?jī)H為蔗糖的200 300分之一，特別適合肥胖病、糖尿病、高血壓、動(dòng)脈硬化、齲齒病患者使用，是可替代蔗糖的理想的健康新糖源日1，廣泛用于食品、藥品等相關(guān)領(lǐng)域。目前為止，己從甜葉菊中分離得到8種不同甜度的糖甙。其中Mevioside是主要成分占60% 70%，甜度為蔗糖的300倍；其次是瑞鮑迪甙A (RebaudiosideA),占15% 20%，甜度為蔗糖的450倍，且甜味最接近蔗糖，無(wú)后苦味，經(jīng)濟(jì)利用價(jià)值最高。早期我國(guó)的甜菊糖甙提取方法主要是水浸提法，隨著我國(guó)高新技術(shù)的發(fā)展，超臨界流體萃取、超聲波強(qiáng)化提取、微波提取、連續(xù)逆流提取等技術(shù)也逐步應(yīng)用于糖甙的提取中，其中連續(xù)逆流提取相比于其它三種技術(shù)研究的較少，也是目前研究的熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法。該方法采用混合溶劑重結(jié)晶法分離精制瑞鮑迪甙A單體成分，工藝過(guò)程簡(jiǎn)便易行，適合規(guī)模化生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下
一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，包括如下步驟
1. 一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特征是包括如下步驟
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量1 5倍的混合溶劑A復(fù)溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恒溫結(jié)晶罐中，勻速攪拌12 48小時(shí)，緩慢重結(jié)晶；
(2)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的乙醇沖洗濾餅；
(3)得到的濾餅以原料重量2 3倍的混合溶劑B充分進(jìn)行分散，靜態(tài)浸泡12 M小
時(shí)；
(4)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的混合溶劑B沖洗濾餅；
(5)濾餅60°C下真空干燥24小時(shí)，粉碎過(guò)篩即得到高純度的瑞鮑迪甙A單體產(chǎn)品。
所述甜葉菊提取物為市售總甜菊糖苷含量40%規(guī)格的粗品產(chǎn)品。所述步驟(1)混合溶劑A為(95%乙醇乙酸乙酯水=145 35 20)或(95%乙醇 丙酮水=150 25 25)。所述步驟(1)混合溶劑A的用量?jī)?yōu)選為原料重量的2 4倍。所述步驟(1)勻速攪拌的時(shí)間優(yōu)選為M 48小時(shí)。所述步驟(3)混合溶劑B為無(wú)水乙醇或(95%乙醇乙酸乙酯冰=75 15 10)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1、我國(guó)是世界上最大的甜菊原料生產(chǎn)國(guó)，我國(guó)已有30多年的甜葉菊栽培歷史，包括新云南、安徽、山東、江蘇、江西等地均有種植，而產(chǎn)地甜菊糖生產(chǎn)廠(chǎng)家往往規(guī)模小，技術(shù)水平低，低含量粗品原料產(chǎn)量大、價(jià)格低，生產(chǎn)原料容易獲得，宜形成規(guī)?；a(chǎn)；
2、本發(fā)明充分利用了瑞鮑迪甙A與甜葉菊提取物中各甜甙類(lèi)成分在若干混合溶劑中溶解度的差異，采用混合溶劑重結(jié)晶法分離精制瑞鮑迪甙A單體成分，工藝過(guò)程簡(jiǎn)便易行， 適合規(guī)?；a(chǎn)；
3、依照本發(fā)明分離提純得到的瑞鮑迪甙A單體含量最高可達(dá)99.5%，且產(chǎn)品顏色潔白。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明采用的原料甜葉菊提取物為市售總甜菊糖苷含量40%規(guī)格的粗品產(chǎn)品。甜葉菊提取物總甜菊糖苷含量不得低于40%。各實(shí)施例用高效液相法分析樣品中瑞鮑迪甙A的含量。實(shí)施例1
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量4倍的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=145 35 20)復(fù)溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恒溫結(jié)晶罐中，勻速攪拌48小時(shí)，緩慢重結(jié)晶；
(2)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的乙醇沖洗濾餅；
(3)得到的濾餅以原料重量2倍的無(wú)水乙醇充分進(jìn)行分散，靜態(tài)浸泡12小時(shí)；
(4)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的無(wú)水乙醇沖洗濾餅；(5)濾餅60°C下真空干燥M小時(shí)，粉碎過(guò)篩即得到瑞鮑迪甙A含量96.59%。實(shí)施例2
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量2倍的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=145 35 20)復(fù)溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恒溫結(jié)晶罐中，勻速攪拌36小時(shí)，緩慢重結(jié)晶；
(2)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的乙醇沖洗濾餅；
(3)得到的濾餅以原料重量3倍的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=7515 10)充分進(jìn)行分散，靜態(tài)浸泡M小時(shí)；
(4)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=75 :15:10)沖洗濾餅；
(5)濾餅60°C下真空干燥M小時(shí)，粉碎過(guò)篩即得到瑞鮑迪甙A含量95.44%。實(shí)施例3
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量3倍的混合溶劑(95%乙醇丙酮水=150 25 25) 復(fù)溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恒溫結(jié)晶罐中，勻速攪拌M小時(shí)，緩慢重結(jié)晶； (2)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的乙醇沖洗濾餅；(3)得到的濾餅以原料重量3倍的無(wú)水乙醇充分進(jìn)行分散，靜態(tài)浸泡M小時(shí)；
(4)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的無(wú)水乙醇沖洗濾餅；
(5)濾餅60°C下真空干燥M小時(shí)，粉碎過(guò)篩即得到瑞鮑迪甙A含量99.63%。實(shí)施例4
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量3倍的混合溶劑(95%乙醇丙酮水=150 25 25) 復(fù)溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恒溫結(jié)晶罐中，勻速攪拌48小時(shí)，緩慢重結(jié)晶；
(2)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的乙醇沖洗濾餅；
(3)得到的濾餅以原料重量3倍的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=7515 10)充分進(jìn)行分散，靜態(tài)浸泡M小時(shí)；
(4)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=75 :15:10)沖洗濾餅；
(5)濾餅60°C下真空干燥M小時(shí)，粉碎過(guò)篩即得到瑞鮑迪甙A含量97.53%。實(shí)施例5
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量1.5倍的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=145 35 20)和1. 5倍的混合溶劑(95%乙醇丙酮水=150 25 25)復(fù)溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恒溫結(jié)晶罐中，勻速攪拌48小時(shí)，緩慢重結(jié)晶；
(2)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的乙醇沖洗濾餅；
(3)得到的濾餅以原料重量3倍的無(wú)水乙醇充分進(jìn)行分散，靜態(tài)浸泡M小時(shí)；
(4)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的無(wú)水乙醇沖洗濾餅；
(5)濾餅60°C下真空干燥M小時(shí)，粉碎過(guò)篩即得到瑞鮑迪甙A含量98.35%。
權(quán)利要求
1.一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特征是包括如下步驟(1)將甜葉菊提取物原料以其重量1 5倍的混合溶劑A復(fù)溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恒溫結(jié)晶罐中，勻速攪拌12 48小時(shí)，緩慢重結(jié)晶；(2)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的乙醇沖洗濾餅；(3)得到的濾餅以原料重量2 3倍的混合溶劑B充分進(jìn)行分散，靜態(tài)浸泡12 M小時(shí)；(4)以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以原料重量相等的混合溶劑B沖洗濾餅；(5)濾餅60°C下真空干燥M小時(shí)，粉碎過(guò)篩即得到高純度的瑞鮑迪甙A單體產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特征是所述甜葉菊提取物為市售總甜菊糖苷含量40%規(guī)格的粗品產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特征是所述步驟(1)混合溶劑A為(95%乙醇乙酸乙酯水=145 35 20)或(95%乙醇丙酮 水=150 25 :25)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特征是所述步驟(1)混合溶劑A的用量為原料重量的2 4倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特征是所述步驟(1)勻速攪拌的時(shí)間為M 48小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特征是所述步驟(3)混合溶劑B為無(wú)水乙醇或(95%乙醇乙酸乙酯水=75 15 10)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，步驟為將甜葉菊提取物原料以其重量1～8倍的混合溶劑A復(fù)溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恒溫結(jié)晶罐中，勻速攪拌24～48小時(shí)，緩慢重結(jié)晶。以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以乙醇沖洗濾餅；得到的濾餅以混合溶劑B充分進(jìn)行分散，浸泡12～24小時(shí)；以濾紙抽濾方式進(jìn)行固液分離，同時(shí)以混合溶劑B沖洗濾餅。濾餅60℃下真空干燥24小時(shí)，粉碎過(guò)篩即得到高純度的瑞鮑迪甙A單體產(chǎn)品。本發(fā)明的方法，充分利用了瑞鮑迪甙A與甜葉菊提取物中各甜甙類(lèi)成分在若干混合溶劑中溶解度的差異，采用混合溶劑重結(jié)晶法分離精制瑞鮑迪甙A單體成分，工藝過(guò)程簡(jiǎn)便易行，適合規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102351925SQ20111028720
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月26日
發(fā)明者孫華庚 申請(qǐng)人:天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開(kāi)發(fā)有限公司