技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氯甲西泮雜質(zhì)的制備工藝。將2?氨基?2’,5?二氯二苯甲酮和碳酸鉀加入到溶劑中，滴加碘甲烷，保溫反應(yīng)，反應(yīng)完畢后經(jīng)后處理得到氯甲西泮雜質(zhì)，后處理為減壓蒸出溶劑，向殘留物中加入純化水溶解殘留鹽，再加入乙酸乙酯溶解有機物，分出水相，有機相濃縮后析晶，抽濾得到氯甲西泮雜質(zhì)。溶劑為THF、DMF或DMSO。本發(fā)明用2?氨基?2’,5?二氯二苯甲酮做為原料，以碘甲烷為甲基化試劑，僅用一步反應(yīng)便得到目標(biāo)產(chǎn)物雜質(zhì)，轉(zhuǎn)化率超過98％，收率超過95％，避免使用劇毒試劑，降低對環(huán)境的污染，同時廢水較少，原料易得，較現(xiàn)有工藝有很大的優(yōu)勢。

技術(shù)研發(fā)人員：張富強;常森
受保護的技術(shù)使用者：山東新華制藥股份有限公司
文檔號碼：201710262052
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.20
技術(shù)公布日：2017.06.20