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氯甲西泮雜質(zhì)的制備工藝的制作方法

文檔序號(hào):12690372閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種氯甲西泮雜質(zhì)的制備工藝,其特征在于:將2-氨基-2’,5-二氯二苯甲酮和碳酸鉀加入到溶劑中,滴加碘甲烷,保溫反應(yīng),反應(yīng)完畢后經(jīng)后處理得到氯甲西泮雜質(zhì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯甲西泮雜質(zhì)的制備工藝,其特征在于:后處理為減壓蒸出溶劑,向殘留物中加入純化水溶解殘留鹽,再加入乙酸乙酯溶解有機(jī)物,分出水相,有機(jī)相濃縮后析晶,抽濾得到氯甲西泮雜質(zhì)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氯甲西泮雜質(zhì)的制備工藝,其特征在于:2-氨基-2’,5-二氯二苯甲酮:碳酸鉀:碘甲烷的摩爾比為1:1.2-1.8:1.4-2.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氯甲西泮雜質(zhì)的制備工藝,其特征在于:2-氨基-2’,5-二氯二苯甲酮:碳酸鉀:碘甲烷的摩爾比為1:1.5:1.8。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯甲西泮雜質(zhì)的制備工藝,其特征在于:反應(yīng)溫度為20-40℃,反應(yīng)時(shí)間為3-8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氯甲西泮雜質(zhì)的制備工藝,其特征在于:反應(yīng)溫度為30℃,反應(yīng)時(shí)間為5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或5所述的氯甲西泮雜質(zhì)的制備工藝,其特征在于:溶劑為T(mén)HF、DMF或DMSO。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氯甲西泮雜質(zhì)的制備工藝,其特征在于:溶劑為DMF。

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