4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與1,3-二(4-吡啶基)丙烷構(gòu)筑的新型熒光材料[cd(l)(bpyp)]n(h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為1,3-二(4-吡啶基)丙烷)及合成方法。

背景技術(shù)：

配位聚合物(coordinationpolymer)是近十幾年配位化學(xué)發(fā)展最快的一個(gè)方向，是一個(gè)涉及無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)和配位化學(xué)等多學(xué)科的嶄新的研究課題。兼有無機(jī)材料的剛性和有機(jī)材料的柔性特征，使其在現(xiàn)代材料研究方面呈現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿驼T人的發(fā)展前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成新型的4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與1,3-二(4-吡啶基)丙烷構(gòu)筑的新型熒光材料，利用溶劑熱法合成[cd(l)(bpyp)]n。

本發(fā)明涉及的[cd(l)(bpyp)]n的單體分子式為：c36h33n3cdo4，分子量為：637.02g/mol,h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一[cd(l)(bpyp)]n的晶體學(xué)參數(shù)

表二[cd(l)(bpyp)]n的部分鍵長和鍵角(°)

所述[cd(l)(bpyp)]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.094-0.188g分析純h2l和0.050-0.099g分析純bpyp溶于10-20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.067-0.134g分析純二水合乙酸鎘，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有透明條狀晶體即[cd(l)(bpyp)]n。通過單晶衍射儀測定[cd(l)(bpyp)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)取少量步驟(1)所得[cd(l)(bpyp)]n以及配體分析純h2l用kbr壓片法制樣，進(jìn)行固體熒光測試，[cd(l)(bpyp)]n在410nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在772nm處，熒光強(qiáng)度大于配體分析純h2l的發(fā)光。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明[cd(l)(bpyp)]n所用4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[cd(l)(bpyp)]n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明[cd(l)(bpyp)]n的三維堆積示意圖。

圖4為本發(fā)明[cd(l)(bpyp)]n的固體熒光光譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及的[cd(l)(bpyp)]n的單體分子式為：c36h33n3cdo4，分子量為：684.05g/mol,h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[cd(l)(bpyp)]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.094g分析純h2l和0.050g分析純bpyp溶于10ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.067g分析純二水合乙酸鎘，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有透明條狀晶體即[cd(l)(bpyp)]n。產(chǎn)量0.104g，產(chǎn)率61％。通過單晶衍射儀測定[cd(l)(bpyp)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)取少量步驟(1)所得[cd(l)(bpyp)]n以及配體分析純h2l用kbr壓片法制樣，進(jìn)行固體熒光測試，[cd(l)(bpyp)]n在410nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在772nm處，熒光強(qiáng)度大于配體分析純h2l的發(fā)光。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及的[cd(l)(bpyp)]n的單體分子式為：c36h33n3cdo4，分子量為：684.05g/mol,h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[cd(l)(bpyp)]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.188g分析純h2l和0.100g分析純bpyp溶于20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.134g分析純二水合乙酸鎘，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有透明條狀晶體即[cd(l)(bpyp)]n。產(chǎn)量0.219g，產(chǎn)率64％。通過單晶衍射儀測定[cd(l)(bpyp)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)取少量步驟(1)所得[cd(l)(bpyp)]n以及配體分析純h2l用kbr壓片法制樣，進(jìn)行固體熒光測試，[cd(l)(bpyp)]n在410nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在772nm處，熒光強(qiáng)度大于配體分析純h2l的發(fā)光。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1,3?二(4?吡啶基)丙烷構(gòu)筑的新型熒光材料[Cd(L)(bpyp)]n及合成方法。[Cd(L)(bpyp)]n的單體分子式為：C36H33N3CdO4,分子量為：684.05g/mol,H2L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為1,3?二(4?吡啶基)丙烷。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.099g分析純bpyp溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入0.067?0.134g分析純二水合乙酸鎘，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有透明條狀晶體即[Cd(L)(bpyp)]n。取少量所得的[Cd(L)(bpyp)]n以及配體分析純H2L用KBr壓片法制樣，進(jìn)行固體熒光測試，[Cd(L)(bpyp)]n在410nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在772nm處，熒光強(qiáng)度大于配體分析純H2L的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：張淑華;陳中杭;馬璇迪;陳浩
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.13
技術(shù)公布日：2017.08.11