復(fù)合納米管的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土元素特殊的電子構(gòu)型使其具有特殊的光、電、磁性質(zhì)，而被譽(yù)為新材料的寶庫。稀土納米化后，表現(xiàn)出許多特性，如小尺寸效應(yīng)、高比表面效應(yīng)、量子效應(yīng)、極強(qiáng)的光、電、磁性質(zhì)、超導(dǎo)性、高化學(xué)活性等，能大大提高材料的性能和功能。1994年Bhargava等首次報(bào)道了納米ZnS:Mn具有很高的熒光效率，人們對半導(dǎo)體納米發(fā)光材料引起了極大的興趣，因?yàn)樗A(yù)示了納米發(fā)光材料可能有高的發(fā)光效率和短的熒光壽命等特性。目前，稀土摻雜納米熒光材料已經(jīng)得到了廣泛的研究。大量研究表明，稀土納米材料在生物、醫(yī)療、催化、電池等很多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。特別是稀土納米復(fù)合材料的合成與應(yīng)用引起了國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。例如，錢逸泰課題組合成了 Fe304/NaYF4:Nd3+復(fù)合雙功能納米材料。秦偉平課題組合成了 Ti02/NaYF4: Tm3+/Yb3+核殼結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了紅外光催化。
[0003]貴金屬早在2000多年前就被人們所關(guān)注，應(yīng)用于玻璃工業(yè)中。近年來，由于貴金屬納米粒子表面的等離子體共振性質(zhì)及其自身很好的生物兼容性，又一次成為科研工作者研究的熱點(diǎn)。人們將貴金屬納米粒子與功能納米粒子相結(jié)合，成功制備出很多具有雙功能甚至多功能的納米材料，并應(yīng)用于光學(xué)器件、生物醫(yī)學(xué)以及治療學(xué)等多個領(lǐng)域。目前致力于此類工作的研究組有很多。但是，PVY2O3:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管還沒有被報(bào)道過。
[0004]綜上所述，制備合成Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管可以賦予材料奇特的光學(xué)性能。另一方面，納米復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)是材料性質(zhì)的基礎(chǔ)，其取決于納米復(fù)合材料的合成方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要解決目前沒有制備Pt/Y203: Yb3+/Er3+復(fù)合納米管的方法的問題，而提供一種具有上轉(zhuǎn)換發(fā)光功能的Pt/Y203: Yb3+/Er3+復(fù)合納米管的制備方法。
[0006]本發(fā)明的一種具有上轉(zhuǎn)換發(fā)光功能的Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0007]一、在溫度為25?35°C和攪拌速度為70r/min?90r/min的條件下，向稀土硝酸鹽溶液中加入表面活性劑，得到混合溶液A，然后向混合溶液A中加入氨水調(diào)節(jié)pH值至混合溶液A的pH值為13?14，繼續(xù)在攪拌速度為70r/min?90r/min的條件下攪拌25min?35min，得到混合溶液B ;所述的稀土硝酸鹽溶液與表面活性劑的摩爾比為2:1 ;
[0008]二、采用溶劑熱法對步驟一得到的混合溶液B進(jìn)行熱處理，得到熱處理后混合溶液；
[0009]三、用蒸餾水洗滌步驟二得到的熱處理后混合溶液至pH為6.5?7.5為止，然后在溫度為55?65°C的條件下，真空干燥5h?7h，得到Y(jié)(0H)3:Yb3+/Er3+納米管；
[0010]四、通過減壓法將步驟三得到的Y(0H)3:Yb3+/Er3+納米管和氯鉑酸混合0.4h?0.6h，攪拌至混合均勻，然后在真空條件下干燥7h?9h，得到混合產(chǎn)物；所述的步驟三得到的Y(0H)3:Yb3+/Er3+納米管與氯鉑酸的質(zhì)量比為50:1 ;
[0011]五、將步驟四得到的混合產(chǎn)物進(jìn)行焙燒，得到Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管。
[0012]本發(fā)明有益效果
[0013]本發(fā)明開發(fā)了一種具有上轉(zhuǎn)換發(fā)光功能的Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管的制備方法，彌補(bǔ)了目前沒有制備Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管的的方法的不足，本發(fā)明制備的Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管形貌均一，Pt納米晶顆粒被成功地復(fù)合到Y(jié) 203:Yb3+/Er3+納米管上，復(fù)合納米管中立方晶相Pt的存在沒有改變Y2O3: Yb3+/Er3+的相結(jié)構(gòu)，并且可以發(fā)出紅色和綠色上轉(zhuǎn)換熒光，本發(fā)明的制備方法賦予Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管材料以奇特的光學(xué)性能。制備工藝簡單、成本低、所需設(shè)備簡單、生產(chǎn)安全性強(qiáng)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0014]圖1為試驗(yàn)一得到的Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管的掃描電子顯微鏡照片；
[0015]圖2為試驗(yàn)一得到的Pt/Y203: Yb3+/Er3+復(fù)合納米管的XRD譜圖；
[0016]圖3為試驗(yàn)一得到的Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0017]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式的一種具有上轉(zhuǎn)換發(fā)光功能的Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0018]—、在溫度為25?35°C和攪拌速度為70r/min?90r/min的條件下，向稀土硝酸鹽溶液中加入表面活性劑，得到混合溶液A，然后向混合溶液A中加入氨水調(diào)節(jié)pH值至混合溶液A的pH值為13?14，繼續(xù)在攪拌速度為70r/min?90r/min的條件下攪拌25min?35min，得到混合溶液B ;所述的稀土硝酸鹽溶液與表面活性劑的摩爾比為2:1 ;
[0019]二、采用溶劑熱法對步驟一得到的混合溶液B進(jìn)行熱處理，得到熱處理后混合溶液；
[0020]三、用蒸餾水洗滌步驟二得到的熱處理后混合溶液至pH為6.5?7.5為止，然后在溫度為55?65°C的條件下，真空干燥5h?7h，得到Y(jié)(0H)3:Yb3+/Er3+納米管；
[0021]四、通過減壓法將步驟三得到的Y(0H)3:Yb3+/Er3+納米管和氯鉑酸混合0.4h?
0.6h，攪拌至混合均勻，然后在真空條件下干燥7h?9h，得到混合產(chǎn)物；所述的步驟三得到的Y(0H)3:Yb3+/Er3+納米管與氯鉑酸的質(zhì)量比為50:1 ;
[0022]五、將步驟四得到的混合產(chǎn)物進(jìn)行焙燒，得到Pt/Y203:Yb3+/Er3+復(fù)合納米管。
[0023]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中所述的稀土硝酸鹽溶液為由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的硝酸釔、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%硝酸鐿和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硝酸鉺組成的混合溶液。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0024]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是:步驟一中所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0025]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:步驟二中所述的溶劑熱法熱處理中的溶劑為水和乙醇中的一種或二者的混合物。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0026]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是:步驟二中所述的溶劑熱法熱處理參數(shù)為:溶劑熱法熱處理溫度為100?120°C，溶劑熱法熱處理時間為22h?24h。其他步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一