本發(fā)明屬于化工分離純化領(lǐng)域，涉及一種分離2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法，進(jìn)一步說，是涉及一種以雙塔流程分離2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。

背景技術(shù)：

2-甲基吡啶，又稱α-甲基吡啶，是一種具有強(qiáng)烈不愉快吡啶氣味的無色油狀液體，可制取化肥增效劑、除草劑、牲畜驅(qū)蟲劑、橡膠促進(jìn)劑、染料中間體等。也用于藥品、染料、橡膠等化學(xué)品的合成及也用作溶劑等。

2-甲基吡啶在精細(xì)化工和醫(yī)藥行業(yè)廣泛用作溶劑，也用于藥品、染料、橡膠等化學(xué)品的合成過程中會產(chǎn)生大量的2-甲基吡啶與水的混合液。2-甲基吡啶與水形成最低共沸物，常規(guī)精餾無法將此混合物分離，如果將這些混合液直接排放會引起嚴(yán)重的環(huán)境污染問題，而且造成資源的浪費(fèi)，因此尋找一種合適的分離方法是非常必要的。

專利(CN1048924933A)涉及了一種2,3-二甲基吡啶分離提純方法，該方法采用了大孔樹脂提純2,3-二甲基吡，得到了純度為99.9%的2,3-二甲基吡產(chǎn)品。

專利(CN105037251A)涉及了一種3,5-二甲基吡啶的提純方法，該方法先將3,5-二甲基吡啶粗品氧化，除去雜質(zhì)，然后進(jìn)行水蒸汽蒸餾，得到有機(jī)相和水相，有機(jī)相精餾再得到純度大于99%的3,5-二甲基吡啶。

文獻(xiàn)(Design and Control of a Hybrid Extraction?Distillation System for the Separation of Pyridine and Water [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2015, 54, 7715?7727，Design and Control of Heterogeneous Azeotropic Column System for the Separation of Pyridine and Water. Ind. Eng. Chem. Res. 2009, 48, 10564)報道了用吡啶脫水的方法，由于吡啶與水互溶，采用非均相共沸精餾或液液萃取的方法所得吡啶，產(chǎn)品純度為99.9％。

雖然一般將吡啶及其衍生物統(tǒng)稱為吡啶堿類，但它們的物性差別很多。吡啶和水是互溶的，2-甲基吡啶與水的非理想性很強(qiáng)，形成最低共沸物且是部分互溶體系。目前文獻(xiàn)中尚沒有關(guān)于2-甲基吡啶與水共沸體系分離方法的報道，因此提出一種綠色環(huán)保、便于控制的分離2-甲基吡啶與水方法有較大的現(xiàn)實意義與工業(yè)價值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種采用共沸精餾分離2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種2-甲基吡啶精餾脫水的方法，按照下述步驟進(jìn)行：將含水2-甲基吡啶引入共沸精餾塔，塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入分層器，在分層器中液體分為兩相，有機(jī)相由塔頂回流，水相進(jìn)入水回收塔；塔釜采出2-甲基吡啶。

其中共沸精餾塔板數(shù)為6－16塊，精餾段板數(shù)為2－6塊，提餾段板數(shù)為4－14塊。水回收塔塔板數(shù)為6－10塊，只有提餾段。

所述共沸精餾塔的塔頂溫度為88-97℃，塔底溫度為120-129℃。其操作壓力為0.8-1atm。

在水回收塔中，水相經(jīng)過精餾，塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入分層器，塔釜采出水。

所述水回收塔的塔頂溫度為87-98℃，塔底溫度為93-102℃。其操作壓力為0.8-1atm。

分層器的溫度為40-50℃。

本發(fā)明利用2-甲基吡啶與水形成非均相共沸物，不需加入任何溶劑，采用非均相共沸精餾的工藝實現(xiàn)了2-甲基吡啶和水的完全分離，分別得到質(zhì)量分離分?jǐn)?shù)大于99.5%以上的2-甲基吡啶和水。該方法具有設(shè)備簡單，通用性強(qiáng)，分離效果好的特點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的流程圖，圖中標(biāo)號如下： 1－共沸精餾塔，2－水回收塔，3－塔頂冷凝器，4－分層器，5－共沸精餾塔塔釜再沸器，6－水回收塔塔釜再沸器，7－原料進(jìn)料管，8－共沸精餾塔塔頂出料管，9－有機(jī)相回流管，10－水回收塔塔頂出料管，11－水相回流管，12－共沸精餾塔塔釜出料管，13－水回收塔塔釜出料管。

具體實施方式

結(jié)合附圖對本發(fā)明作詳細(xì)的敘述：

如圖1所示，一種分離2-甲基吡啶和水混合物的工藝方法采用兩塔流程，原料2-甲基吡啶和水的混合物從共沸精餾塔1原料進(jìn)料管7進(jìn)入塔內(nèi)，在1中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸組成的蒸汽將從共沸精餾塔塔頂出料管引出，在塔頂冷凝器3中冷凝后進(jìn)入分層器4，分成兩個液相，一個是有機(jī)相（含大量有機(jī)相回流管和少量水），另一個是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有機(jī)相經(jīng)有機(jī)相回流管9返回1塔內(nèi)作為回流，同時經(jīng)共沸精餾塔塔釜出料管12引出質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99.5%的2-甲基吡啶。分層器中的水相被送入水回收塔2，在2中，水相中少量的2-甲基吡啶與水形成共沸物從2塔頂經(jīng)水回收塔塔頂出料管10蒸出，經(jīng)塔頂冷凝器3冷凝后進(jìn)入分層器4，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99.5%的水從塔底經(jīng)水回收塔塔釜出料管13采出。

其中共沸精餾塔1板數(shù)為6－16塊，精餾段板數(shù)為2－6塊，提餾段板數(shù)為4－14塊。水回收塔2塔板數(shù)為6－10塊，只有提餾段。共沸精餾塔1的塔頂溫度為88-97℃，塔底溫度為120-129℃。其操作壓力為0.8-1atm。水回收塔2的塔頂溫度為87-98℃，塔底溫度為93-102℃。其操作壓力為0.8-1atm。分層器4溫度為40-50℃

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但這些實施例并不限制本發(fā)明得到保護(hù)范圍。

實施例1

共沸精餾塔為一直徑1200mm, 高5米的板式塔，內(nèi)設(shè)塔板8塊，原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000 kg/h的流速從第2塊板進(jìn)入塔內(nèi)，原料混合物中2-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%，水為10%。共沸精餾塔操作壓力為1atm, 在共沸精餾塔中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸組成的蒸汽將從塔頂引出，塔頂溫度為95－96℃，經(jīng)塔頂冷凝器3冷卻到40－45℃后進(jìn)入分層器4，在4分成兩個液相，一個是有機(jī)相（含大量有機(jī)相回流管和少量水），另一個是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有機(jī)相經(jīng)有機(jī)相回流管9返回共沸精餾塔內(nèi)作為回流，同時經(jīng)共沸精餾塔塔釜出料管12采出9000kg/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 99.7%的2-甲基吡啶。共沸精餾塔塔釜溫度為128－129℃。

水回收塔為一直徑200mm, 高5米的板式塔，內(nèi)設(shè)塔板8塊，分層器中的水相被送入水回收塔2第一塊塔板，水回收塔2操作壓力為1atm，在水回收塔2中，水相中少量的2-甲基吡啶與水形成共沸物從水回收塔2塔頂10蒸出，溫度為94－95℃，經(jīng)塔頂冷凝器3冷凝后進(jìn)入分層器4，水回收塔2塔釜溫度為100－101℃，1000kg/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 99.6%的水從塔底經(jīng)水回收塔塔釜出料管13采出。

實施例2

共沸精餾塔為一直徑1200mm, 高6米的板式塔，內(nèi)設(shè)塔板10塊，原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000 kg/h的流速從第3塊板進(jìn)入塔內(nèi)，原料混合物中2-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，水為5%。共沸精餾塔1操作壓力為0.8atm, 在共沸精餾塔1中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸組成的蒸汽將從塔頂引出，塔頂溫度為88－89℃，經(jīng)塔頂冷凝器3冷卻到40－45℃后進(jìn)入分層器4，在4中分成兩個液相，一個是有機(jī)相（含大量有機(jī)相回流管和少量水），另一個是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有機(jī)相經(jīng)有機(jī)相回流管9返回共沸精餾塔1塔內(nèi)作為回流，同時經(jīng)共沸精餾塔塔釜出料管12采出9504kg/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 99.6%的2-甲基吡啶。共沸精餾塔1塔塔釜溫度為121－122℃。

水回收塔為一直徑160mm, 高5米的板式塔，內(nèi)設(shè)塔板8塊，分層器中的水相被送入水回收塔2第一塊塔板，水回收塔2操作壓力為0.8atm，在水回收塔2中，水相中少量的2-甲基吡啶與水形成共沸物從水回收塔2塔頂10蒸出，溫度為87－88℃，經(jīng)塔頂冷凝器3冷凝后進(jìn)入分層器4，水回收塔2塔釜溫度為93－94℃，496kg/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 99.6%的水從塔底經(jīng)水回收塔塔釜出料管13采出。

實施例3

共沸精餾塔為一直徑1000mm, 高5米的板式塔，內(nèi)設(shè)塔板16塊，原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000 kg/h的流速從第5塊板進(jìn)入塔內(nèi)，原料混合物中2-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93%，水為7%。共沸精餾塔操作壓力為1atm, 在共沸精餾塔中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸組成的蒸汽將從塔頂引出，塔頂溫度為95－96℃，經(jīng)塔頂冷凝器3冷卻到40－45℃后進(jìn)入分層器4，在4中分成兩個液相，一個是有機(jī)相（含大量有機(jī)相回流管和少量水），另一個是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有機(jī)相經(jīng)有機(jī)相回流管9返回1塔內(nèi)作為回流，同時經(jīng)共沸精餾塔塔釜出料管12采出9290kg/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 99.7%的2-甲基吡啶。共沸精餾塔塔釜溫度為128－129℃。

水回收塔為一直徑10mm, 高6米的板式塔，內(nèi)設(shè)塔板10塊，分層器中的水相被送入水回收塔2第一塊塔板，水回收塔2操作壓力為1atm，在水回收塔2中，水相中少量的2-甲基吡啶與水形成共沸物從水回收塔2塔頂10蒸出，溫度為94－95℃，經(jīng)塔頂冷凝器3冷凝后進(jìn)入分層器4，水回收塔2塔釜溫度為100－101℃，710kg/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 99.5%的水從塔底經(jīng)水回收塔塔釜采出。