1.一種提取分離胡黃連苷Ⅰ和胡黃連苷Ⅱ的方法,其特征在于,具體方法如下:
(1)提??;將干燥胡黃連藥材粉碎,超聲提取30-45min,提取溶劑為10-15倍量的75%-95%乙醇,提取液靜置5-10h過(guò)濾得胡黃連續(xù)濾液;
(2)除雜:胡黃連續(xù)濾液,回收溶劑,濃縮成胡黃連流浸膏,用聚酰胺吸附拌樣,干燥;
上聚酰胺層析柱,用水洗聚酰胺柱,洗至近無(wú)色,并且molish 反應(yīng)陰性,用3-7 倍柱體積的乙酸乙酯、甲醇、水、甲酸混合溶劑洗脫,收集洗脫液,回收溶劑,濃縮至干,用乙醇溶解,得胡黃連苷I與胡黃連苷II混合液;
(3)分離:在胡黃連苷I與胡黃連苷II混合液中加入中性醋酸鉛沉淀劑,與胡黃連苷II形成沉淀,過(guò)濾濃縮濾液即得胡黃連苷I,將胡黃連苷II沉淀懸浮于水或稀乙醇中,通入硫化氫氣體,使鉛鹽分解并轉(zhuǎn)為不溶性硫化鉛沉淀,胡黃連苷II游離在溶液中,過(guò)濾,沉淀用水洗,洗濾液合并,再濃縮即得胡黃連苷II。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于除雜過(guò)程中聚酰胺層析所用溶劑系統(tǒng)為乙酸乙酯、甲醇、水、甲酸混合溶劑,其中乙酸乙酯在溶劑中體積占比為40%-60%,甲醇在溶劑中體積占比為10-30%,水在溶劑中體積占比為15-35%,甲酸在溶劑中體積占比為3-7%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溶劑系統(tǒng),其特征在于混合溶劑優(yōu)選比例為:乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸=50:20:25:5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于分離過(guò)程中所用的醋酸鉛為飽和中性醋酸鉛,飽和中性醋酸鉛的用量為胡黃連提取物中胡黃連苷I和胡黃連苷II總重量0.1-0.15 倍。