本發(fā)明涉及一種短小舌根草苷的制備方法。
背景技術(shù)：
膽木，又名山熊膽、熊膽樹、烏檀，是茜草科植物膽木的枝、樹皮。其性味苦、寒，具有清熱解毒、消腫止痛之功效。膽木中的主要活性成分為生物堿類化合物，又以短小舌根草苷和異常春花苷內(nèi)酰胺含量最高，且皆能入血，為藥效活性成分。已有不少學(xué)者對異長春花苷內(nèi)酰胺進行了系統(tǒng)研究，而短小舌根草苷卻鮮有報道，據(jù)文獻報道，短小舌根草苷具有抗菌、抗增殖、抑制腫瘤等多種藥理作用；而且短小舌根草苷還是抗腫瘤藥物喜樹堿生物合成的重要中間體，具有重要的研究價值。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提出一種短小舌根草苷的制備方法。
一種短小舌根草苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）取AB-8大孔樹脂，用95％工業(yè)乙醇浸泡12-36h，濕法裝柱；
（2）用95％乙醇淋洗大孔樹脂至洗出液加水不產(chǎn)生渾濁為止；
（3）用蒸餾水沖洗至無醇味，靜置備用；
（4）膽木藥材粗粉約1 kg，加水30 L，分3次煎煮，每次1 h，合并3次提取液，放冷，過濾；
（5）稱取AB-8大孔樹脂0.5kg，預(yù)處理后濕法裝柱，提取液以每小時2-6倍柱體積(BV)的流速上樣；
（6）先用2 BV蒸餾水和2 BV 10％乙醇溶液過柱洗滌，除去部分雜質(zhì)，再用6 BV 30％乙醇溶液以2 BV／h的流速洗脫；
（7）合并第3-6 BV的30％乙醇洗脫液，減壓法回收溶劑至有固體析出，殘液放冷，過濾，殘渣用水多次洗滌至淡黃色；
（8）經(jīng)過干燥稱重得單體即為短小舌根草苷。
優(yōu)選地，所述步驟（1）中浸泡時間為24h。
優(yōu)選地，所述提取液的流速為3.5倍。
本發(fā)明所述方法制備的短小舌根草苷，能以原型成分入血，吸收效果好，本發(fā)明所述方法，操作步驟簡單，可工業(yè)化生產(chǎn)，實用性強。
具體實施方式
實施例1。
一種短小舌根草苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）取AB-8大孔樹脂，用95％工業(yè)乙醇浸泡12-36h，濕法裝柱；
（2）用95％乙醇淋洗大孔樹脂至洗出液加水不產(chǎn)生渾濁為止；
（3）用蒸餾水沖洗至無醇味，靜置備用；
（4）膽木藥材粗粉約1 kg，加水30 L，分3次煎煮，每次1 h，合并3次提取液，放冷，過濾；
（5）稱取AB-8大孔樹脂0.5kg，預(yù)處理后濕法裝柱，提取液以每小時2-6倍柱體積(BV)的流速上樣；
（6）先用2 BV蒸餾水和2 BV 10％乙醇溶液過柱洗滌，除去部分雜質(zhì)，再用6 BV 30％乙醇溶液以2 BV／h的流速洗脫；
（7）合并第3-6 BV的30％乙醇洗脫液，減壓法回收溶劑至有固體析出，殘液放冷，過濾，殘渣用水多次洗滌至淡黃色；
（8）經(jīng)過干燥稱重得單體即為短小舌根草苷。
實施例2。
一種短小舌根草苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）取AB-8大孔樹脂，用95％工業(yè)乙醇浸泡12-36h，濕法裝柱；
（2）用95％乙醇淋洗大孔樹脂至洗出液加水不產(chǎn)生渾濁為止；
（3）用蒸餾水沖洗至無醇味，靜置備用；
（4）膽木藥材粗粉約1 kg，加水30 L，分3次煎煮，每次1 h，合并3次提取液，放冷，過濾；
（5）稱取AB-8大孔樹脂0.5kg，預(yù)處理后濕法裝柱，提取液以每小時2-6倍柱體積(BV)的流速上樣；
（6）先用2 BV蒸餾水和2 BV 10％乙醇溶液過柱洗滌，除去部分雜質(zhì)，再用6 BV 30％乙醇溶液以2 BV／h的流速洗脫；
（7）合并第3-6 BV的30％乙醇洗脫液，減壓法回收溶劑至有固體析出，殘液放冷，過濾，殘渣用水多次洗滌至淡黃色；
（8）經(jīng)過干燥稱重得單體即為短小舌根草苷。
本實施例所述步驟（1）中浸泡時間為24h。
實施例2。
一種短小舌根草苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）取AB-8大孔樹脂，用95％工業(yè)乙醇浸泡12-36h，濕法裝柱；
（2）用95％乙醇淋洗大孔樹脂至洗出液加水不產(chǎn)生渾濁為止；
（3）用蒸餾水沖洗至無醇味，靜置備用；
（4）膽木藥材粗粉約1 kg，加水30 L，分3次煎煮，每次1 h，合并3次提取液，放冷，過濾；
（5）稱取AB-8大孔樹脂0.5kg，預(yù)處理后濕法裝柱，提取液以每小時2-6倍柱體積(BV)的流速上樣；
（6）先用2 BV蒸餾水和2 BV 10％乙醇溶液過柱洗滌，除去部分雜質(zhì)，再用6 BV 30％乙醇溶液以2 BV／h的流速洗脫；
（7）合并第3-6 BV的30％乙醇洗脫液，減壓法回收溶劑至有固體析出，殘液放冷，過濾，殘渣用水多次洗滌至淡黃色；
（8）經(jīng)過干燥稱重得單體即為短小舌根草苷。
本實施例所述提取液的流速為3.5倍。