專利名稱：亞麻籽膠和開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷的提取方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種從亞麻籽或亞麻籽粕中同時提取亞麻籽膠和開環(huán)異落葉松樹脂
酚二葡萄糖苷的方法。
背景技術(shù)：
亞麻籽膠又稱富蘭克膠，存在于亞麻籽殼中，其含量隨亞麻籽品種的不同而差異較大，一般含量為10 15%。亞麻籽膠是國家綠色食品發(fā)展中心認定的綠色食品專用添加劑，具有營養(yǎng)成分高、黏性大、吸水性強、乳化效果好、對重金屬有吸附解毒作用等特點，還具有護膚、美容、保健之功效，在食品工業(yè)、日用化學工業(yè)及制藥工業(yè)中得到廣泛的應用。
木酚素是一類重要的植物雌激素。亞麻籽中富含木酚素，其中，開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷(SDG)是最重要的組分，一般約占籽重量的0.9% 1.5%，比其它已知含木酚素的66種食品高100 800倍。 現(xiàn)有的亞麻籽膠和開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷的提取工藝都是二者分別進行提取的。有關(guān)亞麻籽膠的提取方法最早的是Bolly等人于1952年申請的采用酸性水溶液從亞麻籽中浸提亞麻膠的專利。此后，陸續(xù)有許多關(guān)于亞麻膠提取的報道，其工藝主要是采用水、酸水或亞硫酸鈉溶液室溫或加熱浸泡?，F(xiàn)有的從亞麻籽中制備SDG的工藝主要包括采用乙醇或甲醇或丙酮水溶液加熱回流提取，然后進行堿水解，再采用有機溶劑萃取，硅膠、凝膠、C『大孔吸附樹脂等柱層析進行純化，但均存在提取過程繁瑣的缺點。專利101139373A提供了采用脂肪醇溶液和堿液的混合溶液經(jīng)超聲提取，將提取和堿水解一步同時完成，直接得到亞麻木酚素粗提液，再經(jīng)有機溶劑萃取，大孔吸附樹脂分離得到高純度亞麻木酚素，雖簡化了制備過程，但需要超聲這一特殊設備，限制了其生產(chǎn)應用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從亞麻籽或亞麻籽粕中同時提取亞麻籽膠和開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷的方法。 本發(fā)明以亞麻籽或榨油后的亞麻籽粕為原料，采用堿水溶液室溫浸提的方法，同時提取亞麻籽膠和開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷，并且使SDG的提取和堿水解一步完成，經(jīng)乙醇沉淀、大孔吸附樹脂分離、乙醇或甲醇復溶，可獲得高純度的SDG和亞麻籽膠。
—種亞麻籽膠和開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷的提取方法，其特征在于該方法包括以下步驟 A.將亞麻籽或榨油后的亞麻籽粕粉碎，用正己烷或6號溶劑油脫脂；
B.脫脂后的原料用堿水溶液室溫下攪拌浸提，離心，分離出膠液和料渣；
C.料渣用水室溫下攪拌浸提，離心，分離出膠液； D.獲得的膠液用酸調(diào)pH至6 7，合并，濃縮，濃縮液加乙醇進行沉淀，得上清液和沉淀； E.沉淀脫鹽，干燥，得亞麻籽膠；
F.上清液回收溶劑后，用水溶解，上大孔吸附樹脂進行柱層析，得開環(huán)異落葉松樹 脂酚二葡萄糖苷粗品； G.將開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷粗品用醇溶液復溶，過濾，濾液濃縮至干，得 開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷。 本發(fā)明B步驟所述的堿水溶液選自氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。 本發(fā)明D步驟所述的酸選自硫酸或鹽酸。 本發(fā)明G步驟所述的醇溶液選自乙醇溶液或甲醇溶液。 使用本發(fā)明的方法，制備的亞麻籽膠中多糖含量為95%以上(苯酚-硫酸比色法 測定)，SDG純度為80%以上(高效液相色譜法測定)，而且二者的提取率均較高，亞麻籽膠 的提取率可達到90 95%， SDG的提取率可達到80 90%。本發(fā)明提出的方法工藝簡單， 且穩(wěn)定可行，適合于工業(yè)大生產(chǎn)。 本發(fā)明的特點在于以堿性水溶液為提取溶劑，采用室溫浸提的方法，同時提取亞 麻籽膠和開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷，并且使SDG的提取和堿水解一步完成，與現(xiàn)有 的二者分別提取的工藝技術(shù)以及SDG的先提取再堿解的工藝技術(shù)相比，簡化了操作步驟， 節(jié)省了生產(chǎn)原料，起到了綜合利用的作用，且提取過程無需加熱，無需使用醇溶液或超聲等 特殊設備，大大降低了生產(chǎn)成本；采用提取液中加入乙醇進行沉淀的方法，使亞麻籽膠和 SDG得以分離，并且固膠沉淀后，經(jīng)抽濾，干燥即可制取干膠膠粉，避免了膠液難以濃縮干燥 的缺點，提高了提膠率；在SDG的分離純化過程中，省卻了有機溶劑萃取這一步驟；利用大 孔吸附樹脂分離純化SDG，與硅膠、凝膠、C18柱層析等其它純化方法相比較，操作簡單，時 間短，成本低，便于規(guī)?；a(chǎn)；采用乙醇復溶的方法，進一步提高SDG的純度，可獲得純度 高達80%以上的SDG，該方法簡單易行。
具體實施方式
實施例1 取榨油后的亞麻籽粕，粉碎，用正己烷加熱回流提取2次，每次正己烷的用量為原 料的3倍，回流時間1.5小時，各次提取液過濾，濾液回收溶劑。料渣低溫干燥至無溶劑味， 加入IO倍量O. 5mol/L氫氧化鈉溶液，室溫浸泡1. O小時，混合物離心，分離出膠液。料渣再 加水浸提2次，每次加水量為10倍，浸泡時間2小時，離心，分離出膠液。各次膠液用2mo1/ L硫酸溶液調(diào)pH至6. 0，合并，減壓濃縮，濃縮液加入3倍量乙醇進行沉淀。沉淀物抽濾后， 透析，干燥，粉碎，即得亞麻籽膠。上清液減壓回收乙醇，濃縮至干，加適量水溶解，過濾。濾 液上D101大孔吸附樹脂，依次用水，15%乙醇，35%乙醇洗脫，收集35%乙醇洗脫液，減壓 回收溶劑，真空干燥，得固形物(純度為50 60%的開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷)。上 述固形物用2倍量95%乙醇溶解，過濾，濾液濃縮至干，得固形物(純度為80%以上的開環(huán)
異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷)。
實施例2 取亞麻籽，粉碎，用6號溶劑油加熱回流提取2次，每次正己烷的用量為原料的3 倍，回流時間1. 5小時，各次提取液過濾，濾液回收溶劑。料渣低溫干燥至無溶劑味，加入14 倍量1. 0mol/L氫氧化鉀溶液，室溫浸泡1. 5小時，混合物離心，分離出膠液。料渣再加水浸 提3次，每次加水量為14倍，浸泡時間4小時，離心，分離出膠液。各次膠液用4mol/L鹽酸
4溶液調(diào)pH至7. 0，合并，減壓濃縮，濃縮液加入3倍量乙醇進行沉淀。沉淀物抽濾后，透析，干燥，粉碎，即得亞麻籽膠。上清液減壓回收乙醇，濃縮至干，加適量水溶解，過濾。濾液上D101大孔吸附樹脂，依次用水，15%乙醇，35%乙醇洗脫，收集35%乙醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥，得固形物(純度為50 60%的開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷)。上述固形物用2倍量甲醇溶解，過濾，濾液濃縮至干，得固形物(純度為80%以上的開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷)。
實施例3 取榨油后的亞麻籽粕，粉碎，用正己烷加熱回流提取2次，每次正己烷的用量為原料的2倍，回流時間1.5小時，各次提取液過濾，濾液回收溶劑。料渣低溫干燥至無溶劑味，加入12倍量0. 5mol/L氫氧化鈉溶液，室溫浸泡1. 0小時，混合物離心，分離出膠液。料渣再加水浸提2次，每次加水量為12倍，浸泡時間2小時，離心，分離出膠液。各次膠液用2mo1/L硫酸溶液調(diào)pH至6. 0，合并，減壓濃縮，濃縮液加入2倍量乙醇進行沉淀。沉淀物抽濾后，用50%乙醇進行脫鹽，干燥，粉碎，即得亞麻籽膠。上清液減壓回收乙醇，濃縮至干，加適量水溶解，過濾。濾液上LSA30大孔吸附樹脂，依次用水，20%乙醇，40%乙醇洗脫，收集40%乙醇洗脫液，減壓回收溶劑，真空干燥，得固形物(純度為50 60%的開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷)。上述固形物用4倍量85%乙醇溶解，過濾，濾液濃縮至干，得固形物(純度為80%以上的開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷)。
權(quán)利要求
一種亞麻籽膠和開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷的提取方法，其特征在于該方法包括以下步驟A.將亞麻籽或榨油后的亞麻籽粕粉碎，用正己烷或6號溶劑油脫脂；B.脫脂后的原料用堿水溶液室溫下攪拌浸提，離心，分離出膠液和料渣；C.料渣用水室溫下攪拌浸提，離心，分離出膠液；D.獲得的膠液用酸調(diào)pH至6～7，合并，濃縮，濃縮液加乙醇進行沉淀，得上清液和沉淀；E.沉淀脫鹽，干燥，得亞麻籽膠；F.上清液回收溶劑后，用水溶解，上大孔吸附樹脂進行柱層析，得開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷粗品；G.將開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷粗品用醇溶液復溶，過濾，濾液濃縮至干，得開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于堿水溶液選自氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于酸選自硫酸或鹽酸。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于醇溶液選自乙醇溶液或甲醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從亞麻籽或亞麻籽粕中同時提取亞麻籽膠和開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷的方法。本發(fā)明采用堿水溶液室溫浸提的方法，同時提取亞麻籽膠和開環(huán)異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷，并且使SDG的提取和堿水解一步完成，經(jīng)乙醇沉淀、大孔吸附樹脂分離、乙醇或甲醇復溶，可獲得高純度的SDG和亞麻籽膠。
文檔編號C07H15/18GK101759731SQ20081018447
公開日2010年6月30日 申請日期2008年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月25日
發(fā)明者師彥平, 陳娟 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所