專利名稱：一種亞麻油渣中提取木酚素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工藝技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種亞麻油渣中提取木酚素的方法。
背景技術(shù)：
亞麻木酹素叫開環(huán)異落葉松酹二葡萄糖苷(Secoisolariciresinol),這是與人體雌激素十分相似的植物雌激素，其對雌激素依賴性疾病乳腺癌、前列腺癌、經(jīng)期綜合征、骨質(zhì)疏松有預(yù)防作用，此外，亞麻木酚素及其在人體內(nèi)的代謝產(chǎn)物均表現(xiàn)出較強(qiáng)的抗氧化性。亞麻木酚素主要存在于亞麻籽中，一般約占籽重量的0. 9%-1. 5%，比其它已知含木酚素的 66種食品高100-800倍。國內(nèi)在亞麻油中提取分離木酚素方面的研究相對較多，在提取方面，采用的方法主要有有機(jī)溶劑提取法，亞臨界水提取法，超臨界C02萃取法，超聲或微波輔助提取法以及酶提取法。在分離方面，大多使用大孔樹脂柱層析及制備高壓液相，也有少數(shù)使用硅膠柱層析的。但這些方法都存在這樣或那樣的缺點(diǎn)與不足有機(jī)溶劑提取法，多使用水或含水乙醇或甲醇作為提取溶劑，亞麻籽粉或渣在水中容易吸水膨脹，給下一步的提取和分離帶來諸多不便，即使使用超聲或微波輔助也不能避免，而且超聲提取會把其它非木酚素物質(zhì)一并提取進(jìn)來，給下一步分離帶來困難，并且微波提取技術(shù)在設(shè)備上還不成熟，有微波泄露的風(fēng)險(xiǎn)。超臨界C02提取法，由于木酚素為極性較大的一類化合物，而C02是一種非極性化合物，所以在提取時，得率較低，且設(shè)備投資大。酶提取法，成本費(fèi)用較高，技術(shù)上還存在很多問題，很難推廣。而現(xiàn)有文獻(xiàn)有關(guān)從亞麻油渣中提取分離木酚素的記載，收率幾乎為零。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，成本低，提取效率
及得率高。為解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，其特征在于包括如下步驟I)、以亞麻油渣為原料，先用三氯甲烷冷浸亞麻油渣進(jìn)行脫脂，過濾后將三氯甲烷常壓蒸干得到亞麻油；2)、用無水乙醇和二惡烷作為混合溶劑冷浸亞麻油，過濾后將混合溶劑減壓蒸干得到木酚素粗提物；3)、將木酚素粗提物先堿解再調(diào)酸，所述先堿解再調(diào)酸指先在木酚素粗提物中加入無水甲醇和甲醇鈉進(jìn)行攪拌，然后加入98%的濃硫酸調(diào)至PH值等于4. 5;4)、將步驟3)的混合物用硅膠柱色譜分離，先用三氯甲烷進(jìn)行洗脫，再用三氯甲烷和甲醇體積比為65 35的混合液進(jìn)行洗脫，最后分離得到高純度木酚素。上述所述步驟2)中無水乙醇和二惡烷的體積比為2:1。上述所述步驟I)中浸泡時間為12小時。
上述所述步驟2)中浸泡時間為12小時。上述所述步驟2)中浸泡次數(shù)為三次。上述所述硅膠的目數(shù)為300-400目。上述所述步驟3)中木酚素粗提物中加入無水甲醇和甲醇鈉的比例是60克木酚素粗提物中加入250 mL無水甲醇和4克甲醇鈉，所述攪拌時間為12小時。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1、采用亞麻油渣作為提取木酚素的原料，更為經(jīng)濟(jì)實(shí)用，避免了資源浪費(fèi)；2、提取效率高，得率高，分離后的純度高于98%;3、采用三氯甲烷脫脂非常徹底，因三氯甲烷的極性較小，不僅可以脫脂，還可以脫去脂溶性成分，而木酚素因極性較大不會溶解在三氯甲烷當(dāng)中；4、無水乙醇和二惡烷混合溶劑的體積比為2:1時，萃取的效率最高；5、采用常規(guī)硅膠柱層析，制備量大，適于規(guī)?；a(chǎn)，且純度較 聞。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳述，所述實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明技術(shù)方案，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。實(shí)施例I :I、用三氯甲烷(CHC13)冷浸5kg亞麻油渣12小時去脂，三氯甲烷量以浸住油渣為宜，約10 L，過濾后將三氯甲烷常壓蒸干即得亞麻油(約500克)。2、脫脂后的亞麻油用無水乙醇(CH3CH20H)和二惡烷(1，4_ 二氧六環(huán))的2 :1混合液冷浸12小時，混合液的量以浸住油渣為宜，浸泡一次。3、過濾后將混合溶劑減壓蒸干，得到塑料狀粉末60克，加入250 mL無水甲醇和4克甲醇鈉，攪拌12小時，然后用98%的H2S04調(diào)至PH值等于4. 5。4、將上述混合物進(jìn)行硅膠(300-400目，500克)柱色譜分離，先用三氯甲烷進(jìn)行洗脫，然后用三氯甲烷甲醇(65 :35)的混合液進(jìn)行洗脫，分離得木酚素0. 5克，得率為0. 01%。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的純度大于98%。實(shí)施例2 I、用三氯甲烷(CHC13)冷浸5kg亞麻油渣12小時去脂，三氯甲烷量以浸住油渣為宜，約10 L，過濾后將三氯甲烷常壓蒸干即得亞麻油(約500克)。2、脫脂后的亞麻油用無水乙醇(CH3CH20H)和二惡烷(1，4_ 二氧六環(huán))的2 :1混合液冷浸12小時，混合液的量以浸住油渣為宜，浸泡兩次。3、過濾后將混合溶劑減壓蒸干，得到塑料狀粉末60克，加入250 mL無水甲醇和4克甲醇鈉，攪拌12小時，然后用98%的H2S04調(diào)至PH值等于4. 5。4、將上述混合物進(jìn)行硅膠(300-400目，500克)柱色譜分離，先用三氯甲烷進(jìn)行洗脫，然后用三氯甲烷甲醇(65 :35)的混合液進(jìn)行洗脫，分離得木酚素4. 3克，得率為0.086%。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的純度大于98%。實(shí)施例3:I、用三氯甲烷(CHC13)冷浸5kg亞麻油渣12小時去脂，三氯甲烷量以浸住油渣為宜，約10 L，過濾后將三氯甲烷常壓蒸干即得亞麻油(約500克)。2、脫脂后的亞麻油用無水乙醇(CH3CH20H)和二惡烷(1，4_ 二氧六環(huán))的2 :1混合液冷浸12小時，混合液的量以浸住油渣為宜，浸泡三次。3、過濾后將混合溶劑減壓蒸干，得到塑料狀粉末60克，加入250 mL無水甲醇和4克甲醇鈉，攪拌12小時，然后用98%的H2S04調(diào)至PH值等于4. 5。4、將上述混合物進(jìn)行硅膠(300-400目，500克)柱色譜分離，先用三氯甲烷進(jìn)行洗脫，然后用三氯甲烷甲醇(65 35)的混合液進(jìn)行洗脫，分離得木酚素10克，得率為0. 2%。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的純度大于98%。實(shí)施例4: I、用三氯甲烷(CHC13)冷浸5kg亞麻油渣12小時去脂，三氯甲烷量以浸住油渣為宜，約10 L，過濾后將三氯甲烷常壓蒸干即得亞麻油(約500克)。2、脫脂后的亞麻油用無水乙醇(CH3CH20H)和二惡烷(1，4_ 二氧六環(huán))的2 :1混合液冷浸12小時，混合液的量以浸住油渣為宜，浸泡四次。3、過濾后將混合溶劑減壓蒸干，得到塑料狀粉末60克，加入250 mL無水甲醇和4克甲醇鈉，攪拌12小時，然后用98%的H2S04調(diào)至PH值等于4. 5。4、將上述混合物進(jìn)行硅膠(300-400目，500克)柱色譜分離，先用三氯甲烷進(jìn)行洗脫，然后用三氯甲烷甲醇(65:35)的混合液進(jìn)行洗脫，分離得木酚素10. 8克，得率為
0.214%。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的純度大于98%。實(shí)施例5:I、用三氯甲烷(CHC13)冷浸5kg亞麻油渣12小時去脂，三氯甲烷量以浸住油渣為宜，約10 L，過濾后將三氯甲烷常壓蒸干即得亞麻油(約500克)。2、脫脂后的亞麻油用無水乙醇(CH3CH20H)和二惡烷(1，4_ 二氧六環(huán))的2 :1混合液冷浸12小時，混合液的量以浸住油渣為宜，浸泡五次。3、過濾后將混合溶劑減壓蒸干，得到塑料狀粉末60克，加入250 mL無水甲醇和4克甲醇鈉，攪拌12小時，然后用98%的H2S04調(diào)至PH值等于4. 5。4、將上述混合物進(jìn)行硅膠(300-400目，500克)柱色譜分離，先用三氯甲烷進(jìn)行洗脫，然后用三氯甲烷甲醇(65 35)的混合液進(jìn)行洗脫，分離得木酚素11. 2克，得率為
0.224%。經(jīng)檢測，產(chǎn)品的純度大于98%。從上述實(shí)施例中可以看出，浸泡到第三次的時候，浸泡的產(chǎn)出效應(yīng)到達(dá)邊際效應(yīng)，再增加次數(shù)已經(jīng)不能有效地增加產(chǎn)率，反而消耗時間和其它成本，浸泡三次是最佳的次數(shù)選擇。
權(quán)利要求
1.一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，其特征在于包括如下步驟 1)、以亞麻油渣為原料，先用三氯甲烷冷浸亞麻油渣進(jìn)行脫脂，過濾后將三氯甲烷常壓蒸干得到亞麻油； 2)、用無水乙醇和二惡烷作為混合溶劑冷浸亞麻油，過濾后將混合溶劑減壓蒸干得到木酚素粗提物； 3)、將木酚素粗提物先堿解再調(diào)酸，所述先堿解再調(diào)酸指先在木酚素粗提物中加入無水甲醇和甲醇鈉進(jìn)行攪拌，然后加入98%的濃硫酸調(diào)至PH值等于4. 5; 4)、將步驟3)的混合物用硅膠柱色譜分離，先用三氯甲烷進(jìn)行洗脫，再用三氯甲烷和甲醇體積比為65 35的混合液進(jìn)行洗脫，最后分離得到高純度木酚素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，其特征在于所述步驟2)中無水乙醇和二惡烷的體積比為2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，其特征在于所述步驟I)中浸泡時間為12小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，其特征在于所述步驟2)中浸泡時間為12小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，其特征在于所述步驟2)中浸泡次數(shù)為三次。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，其特征在于所述步驟4)中硅膠的目數(shù)為300-400目。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，其特征在于所述步驟3)中木酚素粗提物中加入無水甲醇和甲醇鈉的比例是60克木酚素粗提物中加入250 mL無水甲醇和4克甲醇鈉，所述攪拌時間為12小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種亞麻油渣中提取木酚素的方法。一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，包括如下步驟1)以亞麻油渣為原料，先用三氯甲烷冷浸亞麻油渣進(jìn)行脫脂，過濾后將三氯甲烷常壓蒸干得到亞麻油；2)用無水乙醇和二惡烷作為混合溶劑冷浸亞麻油，過濾后將混合溶劑減壓蒸干得到木酚素粗提物；3)將木酚素粗提物先堿解再調(diào)酸，所述先堿解再調(diào)酸指先在木酚素粗提物中加入無水甲醇和甲醇鈉進(jìn)行攪拌，然后加入98%的濃硫酸調(diào)至pH值等于4.5；4)將步驟3)的混合物用硅膠柱色譜分離，先用三氯甲烷進(jìn)行洗脫，再用三氯甲烷和甲醇體積比為6535的混合液進(jìn)行洗脫，最后分離得到高純度木酚素。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于成本低，提取效率及得率高。
文檔編號C07H1/08GK102766174SQ20121021222
公開日2012年11月7日 申請日期2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月26日
發(fā)明者江慶華 申請人:中山市莊臣化工有限公司