一種提取亞麻木酚素的方法、所得提取物及其用途
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從亞麻籽油渣中提取亞麻木酚素的方法、所得提取物及其用途。取亞麻籽油渣，用70%乙醇提取，濃縮，濾過，離心；超濾；取超濾液加于大孔樹脂上水洗，再依次用20%和30%的乙醇洗脫至無色；收集合并洗脫液，減壓濃縮、干燥，即得。本發(fā)明的優(yōu)點：1）工藝簡單；2）提取溶媒價廉易獲取；3）不采用有機溶媒萃取，解決了萃取效果不理想的問題，且不會對環(huán)境造成污染；4）不采用酸堿處理除雜，且精制方法更簡單合理，生產成本低；5）所得中間體的亞麻木酚素含量高；6）所制得的提取物具有治療婦女更年期綜合癥的效果，可應用于臨床，而且經過提取后的亞麻油渣仍可作家畜的飼料使用，大大地提高了油渣的綜合利用價值。
【專利說明】一種提取亞麻木酚素的方法、所得提取物及其用途
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從亞麻籽油渣中提取亞麻木酚素的方法、所得提取物及其用途?！颈尘凹夹g】
[0002]亞麻籽油渣為胡麻油籽經過壓榨或提取其所含植物油后所得的油渣，目前在產地作為家畜飼料使用。經實驗發(fā)現，亞麻油渣中含有以亞麻木酚素為代表的具有生理活性的物質，具有治療婦女更年期綜合癥的效果。目前報道亞麻木酚素的提取方法和溶劑有采用三氯甲烷脫脂后用乙醇和二惡烷作為混合溶劑冷浸提取，或將原料粉碎后加入乙醇冷浸提取及加有機溶劑萃取除雜等方法。但均存在提取時間長，提取效率不高，采用有機溶劑容易污染環(huán)境且提取后的油渣不再適合作為家畜飼料使用，生產過程采用酸堿調節(jié)藥液PH值以及采用乙酸乙酯萃取等方法除雜，存在生產成本高等缺點。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明旨在解決上述問題，提供一種從亞麻籽油渣中提取亞麻木酚素類物質的方法、所得提取物及其應用。
[0004]其具體技術方案如下:
[0005]一種從亞麻籽油渣中提取亞麻木酚素的方法，其特征在于，步驟如下:
[0006]I)取亞麻籽油渣，加入10-20倍 量的40-80%乙醇提取1-3次，每次0.5-2小時，合并提取液，濃縮至l_2g生藥材/ml，冷藏12-48小時，濾過，取濾液，離心(5000轉/分)；
[0007]2)取離心液，超濾；
[0008]3)取超濾液，以0.5-3BV/h速度加于已處理好的大孔樹脂上，水洗至流出液無色，再依次用20%和30%的乙醇以0.5-3BV/h的速度進行洗脫至洗脫液無色；
[0009]4)收集合并20%、30%乙醇洗脫液，減壓濃縮、干燥、即得。
[0010]優(yōu)選地，所述的從亞麻籽油渣中提取亞麻木酚素類物質的方法，其特征在于，步驟如下:
[0011]I)取亞麻籽油渣，加入16倍量的70%乙醇提取3次，每次I小時，合并提取液，濃縮至2g生藥材/ml,冷藏24小時,濾過,取濾液,離心(5000轉/分)；
[0012]2)取離心液，超濾；
[0013]3)取超濾液，以lBV/h速度加于已處理好的大孔樹脂上，水洗至流出液無色，再依次用20%和30%的乙醇以2BV/h的速度進行洗脫至洗脫液無色；
[0014]4)收集合并20%、30%乙醇洗脫液，減壓濃縮、干燥、即得。
[0015]進一步地，所述亞麻籽油渣是亞麻籽經壓榨或提取其所含植物油后，過濾所得。
[0016]優(yōu)選地，所述步驟2)中，用截留分子量為5-10萬的膜超濾。
[0017]優(yōu)選地,所述步驟3)中，采用DlOl大孔樹脂。
[0018]進一步地，由上述方法制得的提取物。
[0019]進一步地，由上述方法制得的提取物抗更年期綜合癥的應用。[0020]本發(fā)明對原料處理方式，提取方法、提取溶媒及其精制方法進行了大量實驗研究和驗證，結果表明，本發(fā)明和現有技術相比，其綜合有益效果如下:
[0021]I)本法工藝簡單，原材料不用粉碎，直接提?。?br> [0022]2)提取溶媒價廉易獲取(僅采用70%乙醇)；
[0023]3)不采用有機溶媒萃取，解決了萃取效果不理想的問題，且不會對環(huán)境造成污染；
[0024]4)不采用酸堿處理除雜，且精制方法更簡單合理，生產成本低；
[0025]5)本發(fā)明所得中間體的亞麻木酚素含量高，達91%以上；
[0026]6)本發(fā)明所制得的提取物具有治療婦女更年期綜合癥的效果，可應用于臨床，而且經過提取后的亞麻油渣仍可作家畜的飼料使用，大大地提高了油渣的綜合利用價值。
【具體實施方式】
[0027]下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步地說明。
[0028]實施例
[0029]取亞麻籽，經壓榨或提取后，濾取油渣，得干燥油渣，取lOOOg，加入16倍量的70%乙醇提取3次，每次I小時，合并提取液，濃縮至2g生藥材/ml，冷藏24小時，濾過，取濾液，離心(5000轉/分)，取離心液，用截留分子量為10萬的膜超濾，取超濾液，以lBV/h速度加于已處理好的DlOl大孔樹脂上，水洗至流出液無色，依次用20%和30%的乙醇以2BV/h的速度進行洗脫至洗脫液無色，收集合并20%、30%乙醇洗脫液，減壓濃縮、干燥、即得。本法所得三批中間體含亞麻木酚素分別為為91.3%`、91.8%、91.2%。
[0030]為獲得較為理想的制備工藝，本發(fā)明對從亞麻油渣中提取亞麻木酚素類物質的提取、精制工藝，以及對所得提取物抗更年期綜合癥的作用進行了深入的研究。
[0031](一)從亞麻油渣中提取亞麻木酚素的提取、精制工藝研究
[0032]1、儀器與試劑
[0033]亞麻油渣:來自山西神池縣福淵土特產品開發(fā)有限公司，批號:20130617，乙醇(95%)、氫氧化鈉、鹽酸，乙腈、甲醇均為分析純，購自成都市科龍化工試劑廠；酒精計:河北省武強縣同輝儀表廠生產；超聲波清洗器=KQ-1OO型，昆山市超聲儀器有限公司生產；電子天平:BS-6KH型，上海友聲衡器有限公司生產；分析電子天平:FA2004型，上海良平儀器儀表有限公司生產；HPLC:P2302II型，大連依利特分析儀器有限公司生產；旋轉蒸發(fā)儀:RE-5205B型，上海榮生化設備儀器有限公司生產。
[0034]2、提取方法研究
[0035]亞麻木酚素的常用提取方法有溶劑浸提法、回流提取法、微生物發(fā)酵法、微波輔助提取法、超聲波輔助提取法等，本實驗對溶劑浸提法、回流提取法進行了研究。
[0036]2.1溶劑浸提法
[0037]取藥材106.4g，粉碎成粗粉，放于1000ml蒸餾燒瓶中，加600ml濃度為70%的乙醇溶液，在50°C浸提取6h。
[0038]2.2回流提取法
[0039]取藥材106.4g，粉碎成粗粉，放于1000ml蒸餾燒瓶中，加600ml濃度為70%的乙醇溶液，加熱回流提取2h。[0040]2.3供試品的制備
[0041]將2.1和2.2項下的提取液離心除去沉淀，取上清液各50ml備用。
[0042]2.4對照品的制備
[0043]取亞麻木酚素標準品0.01070g,用甲醇溶解，定容至10ml，得到1.07g/L的對照品溶液。
[0044]2.5測定法
[0045]取2.3項下的供試品，用HPLC法測定，條件:流動相:70%乙腈溶液，流速:
1.(^103，波長:28011111，進樣量101111。計算，實驗結果表明溶劑浸提法中藥液的木酚素含量低于回流法中藥液木酚素含量。
[0046]2.6固含物的測定
[0047]量取2.3項下兩種提取液相同體積于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3h，置中冷卻30min，迅速稱量重量。實驗結果表明溶劑浸提法中藥液的固含物含量低于回流法中藥液固含物含量，故因此本研究選擇回流法作為從亞麻油渣里提取木酚素的工藝研究的提取方法。
[0048]3、顆粒和碎粉的考察
[0049]稱取亞麻油渣顆粒，亞麻油渣碎粉100.0g各一份。分別放于兩只1000蒸餾燒瓶中，各加500ml濃度為70%的乙醇溶液提取2h。收集提取液，離心除去沉淀，分別取上清液各50ml， 按照2.5和2.6的測定方法測定。計算，實驗結果表明顆粒亞麻油渣提取藥液中木酚素含量高于碎粉亞麻油渣，同時固含物的含量也高于碎粉，故本研究選擇形狀為顆粒物的原藥材為提取藥材。
[0050]4、提取工藝研究
[0051]根據文獻報道亞麻油渣提取過程中的影響因素主要為乙醇濃度、加醇量、提取時間及提取次數4個因素，本實驗對此進行研究
[0052]4.1單因素實驗的考察
[0053]參考相關文獻，很多專家和學者選擇的是70%的乙醇溶液，所以本實驗選擇乙醇體積分數是60%, 70%, 80%在這3個水平進行考察。單因素考察已確定乙醇體積分數為70%。
[0054]4.2正交實驗因素水平確定
[0055]以乙醇為提取溶媒，選取提取時間(A)、提取次數(B)、加醇倍數(C)，乙醇濃度(D)為考察因素，以亞麻油渣中木酚素含量為考察指標采用L9 (34)正交表安排試驗，因素水平表見表1。
[0056]表1提取工藝因素水平表
【權利要求】
1.一種從亞麻籽油渣中提取亞麻木酚素的方法，其特征在于，步驟如下: 1)取亞麻籽油渣，加入10-20倍量的40-80%乙醇提取1-3次，每次0.5-2小時，合并提取液，濃縮至l_2g生藥材/ml，冷藏12-48小時，濾過，取濾液，離心(5000轉/分)； 2)取離心液，超濾； 取超濾液，以0.5-3BV/h速度加于已處理好的大孔樹脂上，水洗至流出液無色，再依次用20%和30%的乙醇以0.5-3BV/h的速度進行洗脫至洗脫液無色； 4)收集合并20%、30%乙醇洗脫液，減壓濃縮、干燥，即得。
2.如權利要求1所述的從亞麻籽油渣中提取亞麻木酚素的方法，其特征在于，步驟如下: I)取亞麻籽油渣，加入16倍量的70%乙醇提取3次，每次I小時，合并提取液，濃縮至2g生藥材/ml,冷藏24小時,濾過,取濾液,離心(5000轉/分)； 取離心液，超濾； 3)取超濾液，以lBV/h速度加于已處理好的大孔樹脂上，水洗至流出液無色，再依次用20%和30%的乙醇以2BV/h的速度進行洗脫至洗脫液無色； 4)收集合并20%、30%乙醇洗脫液，減壓濃縮、干燥，即得。
3.如權利要求1或2中任一所述的從亞麻籽油渣中提取亞麻木酚素的方法，其特征在于，所述亞麻籽油渣是亞麻籽`經壓榨或提取其所含 植物油后，所得的干燥油渣。
4.如權利要求1或2中任一所述的從亞麻籽油渣中提取亞麻木酚素 的方法，其特征在于，所述步驟2)中，用截留分子量為5-10萬的膜超濾。
5.如權利要求1或2中任一所述的從亞麻籽油渣中提取亞麻木酚素 的方法，其特征在于，所述步驟3)中，采用DlOl大孔樹脂。
6.由權利要求1或2中任一所述方法制得的提取物。
7.由權利要求1或2中任一所述方法制得的提取物抗更年期綜合癥的應用。
【文檔編號】A61K36/55GK103860649SQ201410038178
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年1月26日 優(yōu)先權日:2014年1月26日
【發(fā)明者】孫晉華, 劉濤 申請人:孫晉華, 畢慧峰