專利名稱:從亞麻籽皮中連續(xù)提取亞麻膠和木酚素的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物的提取技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種以亞麻籽皮為原料連續(xù)提取亞麻膠和木酚素的方法。
背景技術(shù):
亞麻籽作為食品和藥物使用已有5000多年的記載。我國(guó)是亞麻籽主要生產(chǎn)國(guó),在全球年種植面積居第三位,產(chǎn)量居第二位。亞麻籽含有多種開(kāi)發(fā)價(jià)值高的營(yíng)養(yǎng)成分和活性物質(zhì),它們分布在亞麻籽的不同組織結(jié)構(gòu)中。在亞麻籽皮中含有25%左右的亞麻膠和2. 4%左右木酚素,是亞麻籽中含量的2. 2倍左右。亞麻膠具有黏性大、吸水性強(qiáng)、乳化效果好、對(duì)
重金屬有吸附作用等特點(diǎn),可作增稠齊IJ、黏合齊U、穩(wěn)定齊U、乳化劑和發(fā)泡劑,在食品、日化及制藥等行業(yè)有著廣泛的用途。在美國(guó)和日本,亞麻膠已被列入《美國(guó)藥典》和《食品化學(xué)藥典》中。亞麻膠也是我國(guó)綠色食品發(fā)展中心認(rèn)定的綠色食品添加劑。木酚素(SDG)是國(guó)際公認(rèn)的具有抗癌和雌激素作用的活性成分。在現(xiàn)有技術(shù)中有不少提取亞麻膠和木酚素文獻(xiàn)報(bào)道,但存在提取工藝復(fù)雜、提取產(chǎn)品單一、目標(biāo)產(chǎn)品收率低、生產(chǎn)成本高、提取工藝缺乏經(jīng)濟(jì)合理性等問(wèn)題。因此,研究開(kāi)發(fā)以富含亞麻膠和木酚素的亞麻籽皮為原料連續(xù)提取亞麻膠和木酚素的新方法具有重要的經(jīng)濟(jì)意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種從亞麻籽皮中連續(xù)提取亞麻膠和木酚素的方法,用本發(fā)明方法提取亞麻膠和木酚素提取率高、生產(chǎn)成本低、沒(méi)有環(huán)境污染,實(shí)現(xiàn)了高效、連續(xù)、省時(shí)、省工的目的。從亞麻籽皮中連續(xù)提取亞麻膠和木酚素的方法,包括以下步驟
(1)將亞麻籽皮粉碎為20-80目的粉末,然后放入加熱容器,加入亞麻籽皮質(zhì)量30-40倍的水,邊加溫、邊攪拌至沸點(diǎn)時(shí),將亞麻籽皮水溶液送入分離因數(shù)大于2000的離心機(jī)分離;
(2)將(I)分離得到的液相濃縮至糊狀,將濃縮液移至帶攪拌的容器,在攪拌中緩慢加入90%-99%的食用酒精,稀釋至酒精度為85%-95%的溶液,將溶液進(jìn)行固液分離;
(3)將(2)分離得到的固相進(jìn)行溶劑回收后,干燥、超微粉碎,即為亞麻膠,回收的酒精待處理;
(4)將(I)分離得到的固相移至帶攪拌的容器,在攪拌中加入(2)分離得到的液相酒精,稀釋至酒精度為65%-75%的溶液,在攪拌中提取12-24 h,然后固液分離;
(5)將(3)回收的酒精和(4)分離得到的液相移入酒精精餾塔,餾出液為高濃度酒精重復(fù)利用,釜出液為富含木酚素的水溶液,將釜出液移到耐堿容器中,加無(wú)機(jī)堿溶液調(diào)節(jié)PH值至12. 5-13. 5,連續(xù)攪拌堿解10-24h,然后用無(wú)機(jī)酸溶液調(diào)節(jié)PH值至7-7. 5,濃縮、干燥、粉碎后即為木酚素提取物。所述的無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀。
所述的無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硫酸。亞麻膠在亞麻籽皮中的含量因品種而異,一般在21%_26%,同樣,木酚素(SDG)在亞麻籽皮中的含量也是因品種而異,一般在2. 2%-2.8%。以富含亞麻膠和木酚素的亞麻籽皮為原料,用本發(fā)明方法連續(xù)提取亞麻膠和木酚素,提取亞麻膠的得率為原料質(zhì)量的20%-25%,提取率達(dá)到96%以上;亞麻膠的核心指標(biāo)一黏度達(dá)到10000-12000mpa · S。提取木酚素(SDG)的得率為原料質(zhì)量的14%-16%,木酚素提取物的純度(SDG)為15%_17%,提取率達(dá)到95%以上。本發(fā)明的有益效果
(I)本發(fā)明在亞麻膠的提取過(guò)程中,首先對(duì)亞麻籽皮進(jìn)行了粉碎,微細(xì)的亞麻籽皮結(jié)構(gòu)使亞麻膠與水的結(jié)合面積增加了很多倍,從而加快了亞麻膠從亞麻籽皮上被溶解下來(lái)的速度;其次,的加入了亞麻籽皮重30-40倍的水量,進(jìn)一步提高了水對(duì)亞麻膠的溶解能力;第三,從加入水開(kāi)始就加溫,并且不間斷的攪拌,水溫的提高加速了亞麻膠被水溶解的速度,
連續(xù)的攪拌也促進(jìn)了亞麻膠被水溶解。在提取過(guò)程的幾個(gè)環(huán)節(jié)中優(yōu)化了亞麻膠被水溶解的條件,從而提高的亞麻膠的提取率,使亞麻膠的提取率達(dá)到了 96%以上。最后通過(guò)分離因數(shù)大于2000 co2r/g離心機(jī)進(jìn)行分離,使粘稠的亞麻膠液得以分離,實(shí)現(xiàn)了亞麻膠提取的高效、連續(xù)、省時(shí),省工的效果。(2)在亞麻膠的干燥中,先濃縮亞麻膠水溶液、然后將亞麻膠濃縮液置換成酒精溶液,保證了提取的亞麻膠含水量低、黏度高、質(zhì)量好。同時(shí)分離出的酒精中已經(jīng)含有一定濃度的木酚素,在下一步提取木酚素時(shí)可以直接利用,該工藝可連續(xù)作業(yè),生產(chǎn)效率高,能耗低。(3)本發(fā)明提取木酚素的工藝分為兩步,第一步是在用熱水提取亞麻膠時(shí),部分木酚素也被提取到亞麻膠液中,當(dāng)亞麻膠濃縮液用酒精溶解時(shí),其中的木酚素便溶解在酒精中。第二步提取木酚素是用上述酒精加到亞麻膠提取液離心分離出的固相亞麻籽皮粉中,再提取亞麻籽皮中未被熱水提取出來(lái)的木酚素,再次離心分離后,被提取出來(lái)的木酚素全部富集在酒精中。該工藝一方面使提取亞麻膠過(guò)程中被同時(shí)提取出來(lái)的木酚素不被廢棄,另一方面將亞麻膠干燥過(guò)程中使用過(guò)的酒精又直接得以利用,使木酚素全部富集在酒精液中,起到一舉兩得的效果。( 4 )將含有木酚素的酒精經(jīng)酒精精餾塔濃縮時(shí),既濃縮回收了酒精,同時(shí)又將木酚素濃縮留置在釜?dú)堃褐?,同樣起到事半功倍的作用??傊?,本發(fā)明用以富含亞麻膠和木酚素的亞麻籽皮為原料連續(xù)提取亞麻膠和木酚素的方法具有能耗低、產(chǎn)品提取率高、生產(chǎn)成本低、經(jīng)濟(jì)效益高、沒(méi)有環(huán)境污染等優(yōu)勢(shì),達(dá)到了高效、連續(xù)、省時(shí)、省工的效果,亞麻膠的提取率達(dá)到9 6 %以上,亞麻膠黏度達(dá)到10000-12000mpa · S。木酚素(SDG)的提取率達(dá)到95%以上。與現(xiàn)有技術(shù)相比(見(jiàn)表1),亞麻膠和木酚素的提取率均有較大的提高、極大地提高了亞麻籽加工副產(chǎn)品一亞麻籽皮的加工附加值。表I本發(fā)明與現(xiàn)有主要相關(guān)專利技術(shù)比較
權(quán)利要求
1.從亞麻籽皮中連續(xù)提取亞麻膠和木酚素的方法,包括以下步驟 (1)將亞麻籽皮粉碎為20-80目的粉末,然后放入加熱容器,加入亞麻籽皮重量的30-40倍的水,邊加溫、邊攪拌,至沸點(diǎn)時(shí),將亞麻籽皮水溶液送入分離因數(shù)大于2000的離心機(jī)分離; (2)將(I)分離得到的液相濃縮至糊狀,將濃縮液移至帶攪拌的容器,在攪拌中緩慢加入90%-99%的食用酒精,稀釋至酒精度為85%-95%的溶液,將溶液進(jìn)行固液分離; (3)將(2)分離得到的固相進(jìn)行溶劑回收后,干燥、超微粉碎,即為亞麻膠,回收的酒精待處理; (4)將(I)分離得到的固相移至帶攪拌的容器,在攪拌中加入(2)分離得到的液相酒精,稀釋至酒精度為65%-75%的溶液,在攪拌中提取12-24 h,然后固液分離; (5)將(3)回收的酒精和(4)分離得到的液相移入酒精精餾塔,餾出液為高濃度酒精重復(fù)利用,釜出液為富含木酚素的水溶液,將釜出液移到耐堿容器中,加無(wú)機(jī)堿溶液調(diào)節(jié)PH值至12. 5-13. 5,連續(xù)攪拌堿解10-24h,然后用無(wú)機(jī)酸溶液調(diào)節(jié)PH值至7-7. 5,濃縮、干燥、粉碎后即為木酚素提取物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了從亞麻籽皮中連續(xù)提取亞麻膠和木酚素的方法,(1)將亞麻籽皮粉碎后加一定量水,加溫?cái)嚢柚了悬c(diǎn)時(shí)固液分離;(2)將(1)分離的液相濃縮,濃縮液中加一定量酒精,攪拌、固液分離;(3)將(2)分離的固相干燥、粉碎得亞麻膠,回收的酒精待處理;(4)將(1)分離的固相加(2)分離得的酒精,稀釋、攪拌、固液分離;(5)將(3)回收的酒精和(4)分離得到的液相移入酒精精餾塔,餾出液為高濃度酒精重復(fù)利用,取釜出液加無(wú)機(jī)堿堿解后,用無(wú)機(jī)酸調(diào)至中性,濃縮、干燥、粉碎后即為木酚素提取物。本發(fā)明方法產(chǎn)品提取率高、生產(chǎn)成本低、沒(méi)有環(huán)境污染,實(shí)現(xiàn)了高效、連續(xù)、省時(shí)、省工的目的。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102850414SQ20121029200
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月16日
發(fā)明者胡曉軍, 李群, 許光映, 高忠東 申請(qǐng)人:山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所