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一種拉克替醇的制備方法

文檔序號:3577634閱讀:266來源:國知局
專利名稱:一種拉克替醇的制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及醫(yī)藥合成領域,具體涉及一種以乳糖為起始原料合成拉克替醇 的制備方法。
背景技術
拉克替醇,又稱一水乳梨醇,化學名為4-0-P-D-吡喃半乳糖基-D-山梨醇一 水合物。拉克替醇可有效治療肝門脈系統(tǒng)腦病,在小腸中它不能被分解吸收而 以原形進入結腸,在結腸內一皮腸內微生物中的擬桿菌和乳酸桿菌降解,在此過 程中生成醋酸,丙酸和丁酸,從而酸化結腸內容物,減少結腸對氨的吸收。
對于拉克替醇的合成,早在1920年Senderens第一次使用Raney Ni作為催 化劑催化氫化制備得乳梨醇糖漿,并進一步合成結晶性乳梨醇,稱為一水乳梨 醇,熔點78°C; 1938年Wolfram也以Raney Ni作催化劑,經145°C高溫,138 個大氣壓的高壓催化氫化制備乳梨醇糖漿,再經一個月時間結晶得乳梨醇的無 水結晶物,但該產品極易吸潮,不易保存;1952年Wolform又作了工藝改進, 合成了乳梨醇的二水物,確證二水物的熔點為72.5 ~ 74°C ,從而推翻了 Senderens 合成的乳梨醇為一水物;1978年由Saijonmaa對Raney Ni作催化劑催化氫化工 藝作了進一步的改進,乳糖溶液為30% ( W/V), Raney Ni適量,在86.5個大氣 壓下經IO(TC反應,制備得到了含97%乳梨醇的糖漿,雖然溫度及壓力都降低了 , 但其只能制備得到高濃度的透明糖槳,卻無法制備出結晶性一水乳梨醇,且高 溫高壓下制備的乳梨醇又激烈地差向異物化為乳果糖,反應條件苛刻,反應程 度不易控制,產品的質量不穩(wěn)定。

發(fā)明內容
為解決上述問題,本發(fā)明提供一種以乳糖為原料一步合成拉克替醇的制備 方法。該方法采用硼氫化鉀為還原劑,反應溫度適宜,操作簡單,安全性高。本發(fā)明提供一種拉克替醇的制備方法,該方法是在乳糖水溶液中,滴加還 原劑水溶液,反應數小時,加入陽離子樹脂中和,去掉陽離子雜質,再加入陰 離子樹脂除去其他陰離子,濃縮、析晶,得4立克替醇。
其中還原劑為硼氫化鈉,硼氫化鉀,優(yōu)選硼氫化鉀,硼氫化鉀溶液百分比
濃度為2~15%,反應溫度為-10~ 10°C;
在還原劑滴加完畢后,在-2~ 15。C繼續(xù)攪拌反應0.5~1.5h, 15 4(TC繼續(xù) 攪拌反應4 ~ 6h;
所用陰離子樹脂的pH為6 ~ 7。
本發(fā)明是在現有技術的基礎上,簡化了操作,避免了高溫、高壓反應條件。 本發(fā)明的優(yōu)點在于反應條件溫和,過程易于控制,整個工藝過程操作簡單,安 全性高,且產品質量好,生產成本低。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步闡述,但該實施例僅作為說明而不對本 發(fā)明產生任何約束。
實施例
稱取54g乳糖溶解于450ml水中,冷卻至-10 ~ 10°C ,滴加80ml硼氫化鐘 溶液,在10。C攪拌反應lh, 35。C繼續(xù)攪拌反應6h。加入80ml酸性陽離子樹脂 中和至無氣體放出,攪拌、過濾、洗滌三次,陽離子樹脂用1NJIC1處理,再生 回收,母液再加入80ml陰離子樹脂攪拌,過濾,抽干,用50ml純化水洗滌三 次,減壓濃縮,得到拉克替醇的透明糖漿物。
取上述所得透明糖漿物43g加熱至100°C,再'f曼'l"曼冷卻,加入4倍量乙醇, 攪拌,加入晶種,再慢慢析出,24小時后,析出白色結晶物,抽干,烘干,收 率60%。
權利要求
1、一種拉克替醇的制備方法,其特征在于以乳糖為起始原料合成拉克替醇,采用在乳糖水溶液中,滴加還原劑水溶液,反應數小時,加入陽離子樹脂中和,去掉陽離子雜質,再加入陰離子樹脂除去其他陰離子,再濃縮、析晶,得拉克替醇。
2、 根據權利要求1中所述的拉克替醇制備方法,其特征在于采用硼氫化鈉、 硼氫化鉀為還原劑,優(yōu)選硼氫化鉀。
3、 根據權利要求1中所述的拉替醇制備方法,其特征在-10~ l(TC溫度的乳 糖水溶液中,滴加還原劑溶液。
4、 根據權要求1所述拉克替醇制備方法,滴加的還原劑溶液為2~15%的 硼氫化^f水溶液。
5、 根據權要求1所述拉克替醇制備方法,其特征在硼氫化鉀水溶液滴加完 畢后,在-2-15。C繼續(xù)攪拌反應0.5 1.5h, 15 40。C繼續(xù)攪拌反應4~6h。
6、 根據權利要求1所述拉克替醇制備方法,其特征在于所用陰離子樹脂pH 值為6~7。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以乳糖為起始原料合成拉克替醇的制備方法。本發(fā)明是以乳糖為起始原料一步合成拉克替醇。采用硼氫化鉀為還原劑,反應溫度適宜,避免原來需要的高溫、高壓反應,且在反應過程采用陽離子交換樹脂水解、再用陰離子交換樹脂去除雜質,而得到拉克替醇。本發(fā)明在現有技術的基礎上,簡化了操作,克服原來需要的高溫、高壓苛刻反應條件和反應程度不易控制等缺點,具有操作簡單、安全性高,產品質量好,成本低等優(yōu)勢。
文檔編號C07H15/00GK101481395SQ20081018429
公開日2009年7月15日 申請日期2008年12月11日 優(yōu)先權日2008年12月11日
發(fā)明者馮建鵬, 孫田江, 張玉斌, 張虎躍, 朱年青, 俊 楊, 趙文鏡, 陸宏國, 霍浩剛, 高力虎 申請人:揚子江藥業(yè)集團有限公司
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