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一種精制提純甜菊雙糖苷的方法與流程

文檔序號:11107388閱讀:1007來源:國知局
一種精制提純甜菊雙糖苷的方法與制造工藝

本發(fā)明屬于天然提取物精制技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種精制提純甜菊雙糖苷的方法。



背景技術(shù):

甜菊糖苷是從菊科草本植物甜葉菊葉片中提取出來的高甜度、低熱能、安全無毒的萜烯類配糖體,主要包括甜菊苷(Stevioside 簡稱ST)、瑞鮑迪苷A(Rebaudioside A簡稱RA)、瑞鮑迪苷B(Rebaudioside B簡稱RB)、瑞鮑迪苷C(RebaudiosideC簡稱RC)、甜菊雙糖苷(Steviolbioside簡稱SB)等多種糖苷成分。甜菊糖苷中各種成分因不同的分子結(jié)構(gòu)造成口感、口味、甜度存在差異,在食品、醫(yī)藥、日化工業(yè)中得到不同的應(yīng)用,制備高純度的RA、RB、SB等成為細(xì)分應(yīng)用的必然趨勢。其中SB作為甜菊糖總苷中的一種成分,具有降血糖、抗結(jié)核等功效。

目前針對甜菊雙糖苷(Steviolbioside簡稱SB)的研究還很不充分,一部分研究集中于利用化學(xué)法、酶法水解甜菊糖苷來制備高純度SB,存在著有機(jī)溶劑的帶入、能耗高等缺點(diǎn);另一部分研究集中于去除甜菊糖苷中的SB,制備高純度的RA。在專利公開號CN 105597843 A中報(bào)道了一種陰離子交換樹脂去除甜菊糖苷SB的方法,該專利報(bào)道的是如何去除甜菊糖苷中SB,而對于如何精制提純SB沒有報(bào)道。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種精制提純甜菊雙糖苷的方法,本方法具有工藝簡單,條件可控,無污染,成本低等優(yōu)點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種精制提純甜菊雙糖苷的方法,其特征在于,所述方法步驟如下:將甜葉菊提取物加水溶解,得到含甜菊雙糖苷的溶液,向所述溶液中補(bǔ)充H+,進(jìn)行結(jié)晶,固液分離得到結(jié)晶產(chǎn)物,所述結(jié)晶產(chǎn)物為甜菊雙糖苷精制產(chǎn)品。

本發(fā)明所述補(bǔ)充H+方法為,將含甜菊雙糖苷的溶液通過陽離子交換樹脂,收集樹脂流出液。

本發(fā)明所述陽離子交換樹脂類型為大孔型或凝膠型陽離子交換樹脂。

本發(fā)明所述補(bǔ)充H+方法為,向含甜菊雙糖苷的溶液中加酸。

本發(fā)明所述加酸步驟中,每100g甜葉菊提取物溶解后需加入10~100ml 4%的酸,所述添加的酸為鹽酸、磷酸、硫酸、硝酸、醋酸中的任意一種或幾種。

本發(fā)明所述甜葉菊提取物中甜菊雙糖苷含量≥15%。

本發(fā)明所述陽離子交換樹脂在裝入層析柱前需做預(yù)處理,首先采用3%~5%鹽酸2BV通過陽離子交換樹脂,水洗至PH≥6;再用3%~5%的氫氧化鈉水溶液2BV通過陽離子交換樹脂,水洗至PH≤9;最后用3%~5%的鹽酸2~4BV通過陽離子交換樹脂,5~8BV的水沖洗。

本發(fā)明所述結(jié)晶方式為攪拌下動態(tài)結(jié)晶或靜置結(jié)晶。

本發(fā)明所述結(jié)晶溫度為-4~40℃。

本發(fā)明所述精制產(chǎn)品中甜菊雙糖苷含量≥85%。

本發(fā)明按照GB 8270-2014規(guī)定,使用高效液相色譜法檢測總糖苷量和甜菊雙糖苷(SB)含量。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本方法工藝簡單,條件可控通過增加溶液中的H+,破壞了溶液的平衡,使其SB快速結(jié)晶。本方法無污染,成本低,可得到甜菊雙糖苷含量達(dá)85%以上的SB甜菊糖,即甜菊雙糖苷精制產(chǎn)品。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中富含SB甜菊糖(甜葉菊提取物)的高效液相色譜分析圖;

圖2為實(shí)施例1中SB甜菊糖的高效液相色譜分析圖;

圖3為實(shí)施例2中富含SB甜菊糖(甜葉菊提取物)的高效液相色譜分析圖;

圖4為實(shí)施例2中SB甜菊糖的高效液相色譜分析圖;

圖5為實(shí)施例3中富含SB甜菊糖(甜葉菊提取物)的高效液相色譜分析圖;

圖6為實(shí)施例3中SB甜菊糖的高效液相色譜分析圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

實(shí)施例1

取100ml凝膠型陽離子交換樹脂裝入層析柱中,按以下步驟對樹脂進(jìn)行預(yù)處理:用2BV 4%鹽酸通過陽離子交換樹脂,水洗至PH為6.31;再用2BV 4%的氫氧化鈉水溶液通過陽離子交換樹脂,水洗至PH為8.72;最后用2BV 4%的鹽酸通過陽離子交換樹脂,5BV的水進(jìn)行沖洗。取80g富含SB甜菊糖(甜葉菊提取物)(總糖苷糖量為80.54%,其中SB含量為16.68%,見圖1)加水溶解。將高SB溶液通過層析柱后收集流出液,在-4℃靜置結(jié)晶,24h后進(jìn)行過濾分離,得SB甜菊糖(總糖苷量為95.03%,其中SB含量為85.64%,見圖2)。

實(shí)施例2

取100ml大孔型陽離子交換樹脂裝入層析柱中,按以下步驟對樹脂進(jìn)行預(yù)處理:用2BV 4%鹽酸通過陽離子交換樹脂,水洗至PH為6.75;再用2BV 4%的氫氧化鈉水溶液通過陽離子交換樹脂,水洗至PH為8.53;最后用4BV 4%的鹽酸通過陽離子交換樹脂,8BV的水進(jìn)行沖洗。取150g富含SB甜菊糖(甜葉菊提取物)(總糖苷糖量為64.60%,其中SB含量為34.22%,見圖3)加水溶解。將高SB溶液通過層析柱后收集流出液,在24℃以30r/s進(jìn)行攪拌析出晶體,36h后進(jìn)行過濾分離,得SB甜菊糖(總糖苷量為91.42%,其中SB含量為85.31%,見圖4)。

實(shí)施例3

取200g富含SB甜菊糖(甜葉菊提取物)(總糖苷糖量為65.18%,其中SB含量為55.21%,見圖5)加水溶解。在高SB溶液中加入4%鹽酸50ml,在4℃下以40r/s進(jìn)行攪拌析出晶體,12h后進(jìn)行過濾分離,得SB甜菊糖(總糖苷量為97.75%,其中SB含量為90.81%,見圖6)。

實(shí)施例4

取100ml凝膠型陽離子交換樹脂裝入層析柱中,按以下步驟對樹脂進(jìn)行預(yù)處理:用2BV 4%鹽酸通過陽離子交換樹脂,水洗至PH為6.58;再用2BV 4%的氫氧化鈉水溶液通過陽離子交換樹脂,水洗至PH為8.14;最后用2.5BV 4%的鹽酸通過陽離子交換樹脂,6.5BV的水進(jìn)行沖洗。取110g富含SB甜菊糖(甜葉菊提取物)(總糖苷糖量為70.62%,其中SB含量為50.42%)加水溶解。將高SB溶液通過層析柱后收集流出液,在40℃以23r/s進(jìn)行攪拌析出晶體,21h后進(jìn)行過濾分離,得SB甜菊糖(總糖苷量為93.47%,其中SB含量為86.42%)。

實(shí)施例5

取150g富含SB甜菊糖(甜葉菊提取物)(總糖苷糖量為70.18%,其中SB含量為23.49%)加水溶解。在高SB溶液中加入4%磷酸15ml,在-4℃下以24r/s進(jìn)行攪拌析出晶體,18h后進(jìn)行過濾分離,得SB甜菊糖(總糖苷量為95.64%,其中SB含量為89.71%)。

實(shí)施例6

取300g富含SB甜菊糖(甜葉菊提取物)(總糖苷糖量為69.48%,其中SB含量為56.21%)加水溶解。在高SB溶液中加入4%醋酸300ml,在40℃以35r/s進(jìn)行攪拌析出晶體,15h后進(jìn)行過濾分離,得SB甜菊糖(總糖苷量為96.32%,其中SB含量為91.27%)。

實(shí)施例4-6中附圖與實(shí)施例1-3峰形相似,故省略。

以上實(shí)施例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案,盡管參照上述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:依然可以對本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。

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