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一種改進的藥用級苯扎氯銨單體生產(chǎn)方法與流程

文檔序號:12638377閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種改進的藥用級苯扎氯銨單體生產(chǎn)方法,其特征在于所用原料包括烷基二甲基叔胺、氯化芐、硫脲以及有機溶劑,具體生產(chǎn)步驟為:(A)將有機溶劑以及硫脲加入到300L搪玻璃反應釜后,將脂肪烷基二甲基叔胺、氯化芐按一定的比例分別泵入高位槽,開啟反應釜中的機械攪拌裝置后,常溫下將脂肪烷基二甲基叔胺和氯化芐滴入反應釜內;(B)啟動TCU控制的蒸汽加熱的加熱裝置,將反應釜升溫后,保溫反應數(shù)小時后開啟循環(huán)冷卻水,將產(chǎn)物冷卻至室溫,至晶體完全析出;(C)取出析出的晶體,減壓抽濾,抽慮過程中用有機溶劑清洗晶體,在晶體中加入有機溶劑進行重結晶,析晶完全后,晶體在-1.5Mpa,60℃條件下真空干燥至恒重即得高純藥用級苯扎氯銨單體。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種改進的藥用級苯扎氯銨單體生產(chǎn)方法,其特征在于:所述步驟A中烷基二甲基叔胺可為十二烷基二甲基叔胺,十四烷基二甲基叔胺以及十六烷基二甲基叔胺。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種改進的藥用級苯扎氯銨單體生產(chǎn)方法,其特征在于:所述步驟A中有機溶劑為乙酸乙酯、乙醇、丙酮、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙二醇、丁二醇、丁烯二醇、戊二醇、苯二酚、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、吡啶、苯酚、DMF、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種改進的藥用級苯扎氯銨單體生產(chǎn)方法,其特征在于: 所述步驟A中烷基二甲基叔胺與氯化芐混合比例為0.8-2.0(mol/mol)。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種簡單便捷苯扎氯銨的生產(chǎn)方法,其特征在于: 所述步驟A中烷基二甲基叔胺與硫脲的混合比例范圍為0.5-2(mol/mol)。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種簡單便捷苯扎氯銨的生產(chǎn)方法,其特征在于: 所述步驟A中有機溶劑加入量保證底物能剛好完全溶解。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種改進的藥用級苯扎氯銨單體生產(chǎn)方法,其特征在于: 所述步驟B中的加熱反應裝置為TCU控制的蒸汽加熱的夾套。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種改進的藥用級苯扎氯銨單體生產(chǎn)方法,其特征在于: 所述步驟B中混合液在保溫反應中的溫度為85-95oC,溫反應時間為8-10小時。

9.如權利要求1所述的一種改進的藥用級苯扎氯銨單體生產(chǎn)方法,其特征在于,所述步驟C中有機溶劑為乙酸乙酯、乙醇、丙酮、乙酸丁酯、乙酸戊酯中的一種。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種改進的藥用級苯扎氯銨單體生產(chǎn)方法,其特征在于:所述步驟C中重結晶中有機溶劑的加入量以將晶體完全溶解為準。

11.根據(jù)權利要求1所述的一種改進的藥用級苯扎氯銨單體生產(chǎn)方法,其特征在于:所述步驟C中得到的高純藥用級苯扎氯銨純度大于99%。

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