一種卡氯銨藥物中間體n-氯乙酰基苯胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種卡氯銨藥物中間體N-氯乙?；桨返暮铣煞椒ā?br>【背景技術(shù)】
[0002] 卡氯銨藥物是一種陽(yáng)離子表面活性劑，屬非氧化性殺菌劑，具有廣譜、高效的殺菌 滅藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生長(zhǎng)，并具有良好的粘泥剝離作用和一定的 分散、滲透作用，同時(shí)具有一定的去油能力和緩蝕作用。本品具有高殺菌滅藻能力、毒性小， 可溶于水，使用方便，不受水硬度影響，而且具有強(qiáng)烈剝離作用，因此特別適用于大型化工 裝置中循環(huán)冷卻水的殺菌滅藻劑和軟泥剝離劑，用量lOOppm。在水溶液中離解成陽(yáng)離子活 性基團(tuán)，具有凈潔、殺菌的作用。在醫(yī)療手術(shù)時(shí)廣泛用于皮膚和手術(shù)器械的消毒，也廣泛用 于殺菌、消毒、防腐、乳化、去垢、增溶等方面，又是陽(yáng)離子染料染腈綸纖維的勻染劑。N-氯乙 ?；桨纷鳛榭蠕@藥物中間體，其合成方法優(yōu)劣對(duì)于提高藥物合成產(chǎn)品質(zhì)量，減少副產(chǎn) 物含量具有重要經(jīng)濟(jì)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種卡氯銨藥物中間體N-氯乙?；桨返暮铣煞椒?，包括 如下步驟：
[0004] (i)在安裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)容器中，加入草酸160-190ml，降 低溶液溫度至3-5°C，緩慢加入苯胺（3)0.29mol，滴加氯乙酰胺0.29-0.32mol，滴加時(shí)間 控制在50-70min，控制攪拌速度130 - 160rpm，攪拌時(shí)間60-80min，加入碳酸鉀溶液 2〇〇ml，再繼續(xù)攪拌80-90min，過濾，濾餅用鹽溶液洗滌至pH為6-7，脫水劑脫水，得N-氯乙 酰基苯胺；
[0005] -種卡氯銨藥物中間體N-氯乙?；桨返暮铣煞椒?，步驟（i)所述的草酸的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為30-35 %。
[0006] -種卡氯銨藥物中間體N-氯乙?；桨返暮铣煞椒?，步驟（i)所述的碳酸鉀溶液 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-45 %。
[0007] -種卡氯銨藥物中間體N-氯乙?；桨返暮铣煞椒?，步驟（i)所述的鹽溶液為硝 酸鈉、氯化鉀中的任意一種。
[0008] -種卡氯銨藥物中間體N-氯乙酰基苯胺的合成方法，步驟（i)所述的脫水劑為無 水硫酸鎂、固體氫氧化鈉中的任意一種。
[0009] 整個(gè)反應(yīng)過程可用如下反應(yīng)式表示：
[0011] 本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:減少了反應(yīng)的中間環(huán)節(jié)，降低了反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間，提高了反 應(yīng)收率。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：
[0013] 一種卡氯銨藥物中間體N-氯乙酰基苯胺的合成方法
[0014]實(shí)例1:
[0015]在安裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)容器中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%草酸 160ml，降低溶液溫度至3°C，緩慢加入苯胺(3)0.29mol，滴加氯乙酰胺0.29mol，滴加時(shí)間控 制在50min，控制攪拌速度130rpm，攪拌時(shí)間60min，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 %碳酸鉀溶液200ml， 再繼續(xù)攪拌80min，過濾，濾餅用硝酸鈉溶液洗滌至pH為6,無水硫酸鎂脫水，得N-氯乙?；?苯胺38.45g，收率78 %。
[0016]實(shí)例2:
[0017] (i)在安裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)容器中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%草 酸170ml，降低溶液溫度至4°C，緩慢加入苯胺(3)0 · 29mol，滴加氯乙酰胺0 · 31mol，滴加時(shí)間 控制在6〇11^11，控制攪拌速度140印111，攪拌時(shí)間7〇1^11，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為42%碳酸鉀溶液 2〇〇ml，再繼續(xù)攪拌85min，過濾，濾餅用硝酸鈉溶液洗滌至pH為7，固體氫氧化鈉脫水，得N-氯乙酰基苯胺40.92g，收率83 %。
[0018]實(shí)例3:
[0019]在安裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)容器中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%草酸 190ml，降低溶液溫度至5°C，緩慢加入苯胺(3)0.29mol，滴加氯乙酰胺0.32mol，滴加時(shí)間控 制在70min，控制攪拌速度160rpm，攪拌時(shí)間60-80min，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%碳酸鉀溶液 2〇〇ml，再繼續(xù)攪拌90min，過濾，濾餅用硝酸鈉溶液洗滌至pH為7，無水硫酸鎂脫水，得N-氯 乙?；桨?2.40g，收率86 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種卡氯銨藥物中間體N-氯乙?；桨返暮铣煞椒?，其特征在于，包括如下步驟： (i)在安裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)容器中，加入草酸160-190ml，降低溶 液溫度至3-5°C，緩慢加入苯胺(3)0.29mol，滴加氯乙酰胺0.29-0.32mol，滴加時(shí)間控制 在50-70min，控制攪拌速度130-160rpm，攪拌時(shí)間60-80min，加入碳酸鉀溶液200ml，再 繼續(xù)攪拌80-90min，過濾，濾餅用鹽溶液洗滌至pH為6-7，脫水劑脫水，得N-氯乙?；?胺;其中，步驟(i)所述的草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-35%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種卡氯銨藥物中間體N-氯乙?；桨返暮铣煞椒?，其特征在 于，步驟(i)所述的碳酸鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-45%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種卡氯銨藥物中間體N-氯乙酰基苯胺的合成方法，其特征在 于，步驟(i)所述的鹽溶液為硝酸鈉、氯化鉀中的任意一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種卡氯銨藥物中間體N-氯乙酰基苯胺的合成方法，其特征在 于，步驟(i)所述的脫水劑為無水硫酸鎂、固體氫氧化鈉中的任意一種。
【專利摘要】一種卡氯銨藥物中間體N-氯乙?；桨返暮铣煞椒?，包括如下步驟：在安裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)容器中，加入草酸160-190ml,降低溶液溫度至3-5℃，緩慢加入苯胺(3)0.29mol,滴加氯乙酰胺0.29-0.32mol,滴加時(shí)間控制在50-70min,控制攪拌速度130-160rpm,攪拌時(shí)間60-80min,加入碳酸鉀溶液200ml,再繼續(xù)攪拌80-90min,過濾，濾餅用鹽溶液洗滌至pH為6-7，脫水劑脫水，得N-氯乙?；桨?；其中，步驟所述的草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-35％。<!-- 2 -->
【IPC分類】C07C231/08, C07C233/07
【公開號(hào)】CN105461584
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510974125
【發(fā)明人】?jī)?chǔ)冬紅
【申請(qǐng)人】成都東電艾爾科技有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日