本發(fā)明涉及棉籽糖提取
技術領域：
，尤其是涉及一種棉籽糖的提取方法。
背景技術：
：棉籽糖(raffinose)又稱蜜三糖(melitriose)、棉子糖，由半乳糖、葡萄糖和果糖結合而成，屬低聚糖，系非還原糖。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，棉籽糖是人體腸道中雙歧桿菌、嗜酸乳酸桿菌等有益菌極好的營養(yǎng)源，能促進它們的增殖，從而抑制腸道內腐敗菌的生長，并減少有毒發(fā)酵產(chǎn)物的形成。雙歧桿菌發(fā)酵棉籽糖產(chǎn)生大量的短鏈脂肪酸，能刺激腸道蠕動、增加糞便潤濕度并保持一定的滲透壓，從而防止便秘的發(fā)生。此外，棉籽糖能改善人體的消化功能，促進人體對鈣的吸收，從而增強人體免疫力，對預防疾病和抗衰老具有明顯效果。棉子糖還可作為人體和動物活器官移植用保護輸送液的主要成分及延長活菌體在常溫下存活期的增效劑。棉籽糖的耐酸、耐熱性好，在90％的相對濕度下也不會吸濕結塊，其本身可作為食品添加劑使用，改善食品的加工特性，防止產(chǎn)品褐變，提高產(chǎn)品質量，延長產(chǎn)品的保質期。棉籽糖因具有優(yōu)良的理化性能及生理活性，目前已被廣泛用于食品、醫(yī)藥及化妝品等行業(yè)。棉籽糖在自然界的分布很廣，是除蔗糖外在植物中分布最廣的低聚糖，它廣泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、卷心菜、酵母、馬鈴薯、葡萄、麥類、玉米以及豆科植物的種子中，其中在棉籽中的含量最高，約為4～9％。棉籽仁在被提取棉籽油后產(chǎn)生大量的副產(chǎn)品——脫脂棉籽粕，脫脂棉籽粕中棉籽糖的含量基本保持不變，因此，脫脂棉籽粕餅是工業(yè)上生產(chǎn)棉籽糖的極佳原料。然而在現(xiàn)有技術條件下，從脫脂棉籽粕中提取棉籽糖的工藝流程在工業(yè)化生產(chǎn)中存有高成本、低收率、繁雜流程等不足。因此，不斷改進完善棉籽糖提取工藝是該領域技術人員研發(fā)的目標。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種棉籽糖的提取方法，該方法制備簡單且能獲得高純度的棉籽糖。為了達到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：一種棉籽糖的提取方法，按照以下步驟進行：（1）原料的選取及處理：選取干燥的棉籽粕，放入粉碎機進行粉碎處理；（2）光波提?。簩⒎鬯楹蟮拿拮哑煞塾糜袡C溶劑進行光波提取，過濾得提取液；（3）提取液除雜：將步驟（2）得到提取液經(jīng)陶瓷膜過濾，得濾液，然后將所述濾液減壓濃縮濾液至原體積的1/3，得粗制棉籽糖液；（4）上柱吸附：將所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂進行吸附，之后使用體積濃度為20％、30％、40％和50％的乙醇溶液進行梯度洗脫，收集體積濃度為50%乙醇溶液的洗脫液a；再將洗脫液a通過大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂，吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.5l:1l，收集洗脫液b；（5）二次濃縮、純化及結晶：將步驟（4）所得洗脫液b在加熱溫度為60-80℃條件下減壓濃縮，濃縮至原體積的1/3，再用乙醇進行純化，純化干燥后得棉籽糖成品。優(yōu)選地，所述光波提取中的有機溶劑為體積濃度為75%乙醇溶液。進一步地，所述光波提取時間設定為30-60min，光波功率為400-600w。進一步地，所述光波提取中有機溶劑與棉籽粕的比例=5.5l:1kg。進一步地，所述大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂的吸附流速為1.5-3bv/hr，洗脫流速為1.5-3bv/hr。進一步地，所述大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂的吸附流速為2-4bv/hr，洗脫流速為2-4bv/hr。優(yōu)選地，所述洗脫溶劑為體積濃度75%丙酮溶液。進一步地，所述乙醇與濃縮液體積比例=0.3-0.5l:1l。本發(fā)明的有益效果：（1）通過兩種不同的吸附樹脂、洗脫液以及設定的樹脂徑高比和吸附洗脫流速，使產(chǎn)品的純度得到大幅度提高，純度可達到95％以上；（2）本發(fā)明所用的溶劑均為無毒、廉價、量產(chǎn)的有機溶劑，減少了有機溶劑對人體健康的危害程度及生產(chǎn)成本，降低了向環(huán)境排放廢棄物的程度，符合綠色生產(chǎn)及環(huán)保的標準；（3）采用光波對棉籽粕進行初步提取，大大加快了提取效率，提高了原料中棉籽糖的提取率，適應工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，具有良好的經(jīng)濟效益。具體實施方式下面結合實施例及對比例對本發(fā)明作進一步說明，以便本領域的技術人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。實施例１一種棉籽糖的提取方法，其步驟按如下進行：（1）原料的選取及處理：選取干燥的棉籽粕，放入粉碎機進行粉碎處理；（2）光波提?。簩⒎鬯楹蟮拿拮哑煞塾皿w積濃度為75%乙醇溶液進行光波提取，該過程中，光波提取時間設定為30min，光波功率為600w，且上述乙醇溶液與棉籽粕的比例=5.5l:1kg，之后過濾得提取液；（3）提取液除雜：將步驟（2）得到提取液經(jīng)陶瓷膜過濾，得濾液，然后將所述濾液減壓濃縮濾液至原體積的1/3，得粗制棉籽糖液；（4）上柱吸附：將所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂（型號為d301-g）進行吸附，之后使用體積濃度為20％、30％、40％和50％的乙醇溶液進行梯度洗脫，收集體積濃度為50%乙醇溶液的洗脫液a，該過程中，大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂的吸附流速為1.5bv/hr，洗脫流速為1.5bv/hr；再將洗脫液a通過大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂進行吸附（型號為d311），吸附完成后用體積濃度75%丙酮溶液洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.5l:1l，收集洗脫液b，該過程中，大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂的吸附流速為2bv/hr，洗脫流速為2bv/hr；（5）二次濃縮、純化及結晶：將步驟（4）所得洗脫液b在加熱溫度為60℃條件下減壓濃縮，濃縮至原體積的1/3，再用體積濃度為75%乙醇溶液進行純化，且乙醇溶液與濃縮液體積比例=0.3l:1l，純化干燥后得棉籽糖成品。實施例2一種棉籽糖的提取方法，其步驟按如下進行：（1）原料的選取及處理：選取干燥的棉籽粕，放入粉碎機進行粉碎處理；（2）光波提?。簩⒎鬯楹蟮拿拮哑煞塾皿w積濃度為75%乙醇溶液進行光波提取，該過程中，光波提取時間設定為45min，光波功率為500w，且上述乙醇溶液與棉籽粕的比例=5.5l:1kg，之后過濾得提取液；（3）提取液除雜：將步驟（2）得到提取液經(jīng)陶瓷膜過濾，得濾液，然后將所述濾液減壓濃縮濾液至原體積的1/3，得粗制棉籽糖液；（4）上柱吸附：將所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂（型號為d301-g）進行吸附，之后使用體積濃度為20％、30％、40％和50％的乙醇溶液進行梯度洗脫，收集體積濃度為50%乙醇溶液的洗脫液a，該過程中，大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂的吸附流速為2bv/hr，洗脫流速為2bv/hr；再將洗脫液a通過大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂進行吸附（型號為d311），吸附完成后用體積濃度75%丙酮溶液洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.5l:1l，收集洗脫液b，該過程中，大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂的吸附流速為3bv/hr，洗脫流速為3bv/hr；（5）二次濃縮、純化及結晶：將步驟（4）所得洗脫液b在加熱溫度為70℃條件下減壓濃縮，濃縮至原體積的1/3，再用體積濃度為75%乙醇溶液進行純化，且乙醇溶液與濃縮液體積比例=0.4l:1l，純化干燥后得棉籽糖成品。實施例3一種棉籽糖的提取方法，其步驟按如下進行：（1）原料的選取及處理：選取干燥的棉籽粕，放入粉碎機進行粉碎處理；（2）光波提?。簩⒎鬯楹蟮拿拮哑煞塾皿w積濃度為75%乙醇溶液進行光波提取，該過程中，光波提取時間設定為60min，光波功率為400w，且上述乙醇溶液與棉籽粕的比例=5.5l:1kg，之后過濾得提取液；（3）提取液除雜：將步驟（2）得到提取液經(jīng)陶瓷膜過濾，得濾液，然后將所述濾液減壓濃縮濾液至原體積的1/3，得粗制棉籽糖液；（4）上柱吸附：將所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂（型號為d301-g）進行吸附，之后使用體積濃度為20％、30％、40％和50％的乙醇溶液進行梯度洗脫，收集體積濃度為50%乙醇溶液的洗脫液a，該過程中，大孔弱酸性苯乙烯系陰離子交換樹脂的吸附流速為3bv/hr，洗脫流速為3bv/hr；再將洗脫液a通過大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂進行吸附（型號為d311），吸附完成后用體積濃度75%丙酮溶液洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.5l:1l，收集洗脫液b，該過程中，大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂的吸附流速為4bv/hr，洗脫流速為4bv/hr；（5）二次濃縮、純化及結晶：將步驟（4）所得洗脫液b在加熱溫度為80℃條件下減壓濃縮，濃縮至原體積的1/3，再用體積濃度為75%乙醇溶液進行純化，且乙醇溶液與濃縮液體積比例=0.5l:1l，純化干燥后得棉籽糖成品。對比例原先工藝（1）干燥粉碎：將棉籽粕干燥、粉碎至粒徑≤2mm，獲得棉籽粕粉；（2）酸液提?。簩⒉襟E（1）獲得棉籽粕粉加入體積濃度為8%的鹽酸溶液提取，之后用質量濃度為8％氫氧化鈉溶液進行中和，過濾得濾渣和提取液；（3）濃縮離心：將提取液經(jīng)減壓濃縮至原體積的1/3，再經(jīng)過離心、過濾后，收集濾液，得棉籽糖液粗品，其中，離心轉速為500r/min，離心時間為15min；（4）精制濃縮：將棉籽糖液粗品通過大孔丙烯酸系弱堿陰離子交換樹脂（型號為d311）進行吸附處理，再用體積濃度為75%的乙醇溶液進行洗脫，得棉籽糖洗脫液；（5）干燥：將上述棉籽糖洗脫液進行干燥處理后，得棉籽糖成品。實驗檢測采用苯酚-硫酸法和比色法測定實施例1-3以及對比例制得的棉籽糖成品中多糖提取率和純度，實驗結果數(shù)據(jù)如下表1。表1組別實施例1實施例2實施例3對比例提取率%20.4522.6321.2010.16純度%95.1997.3295.5578.84【提取率%=（棉籽糖成品中多糖質量/原料總質量）×100%】【純度%=（棉籽糖成品中多糖質量/成品總質量）×100%】由上表1可以看出，本發(fā)明的新工藝相比原先現(xiàn)有的工藝生產(chǎn)出來的棉籽糖成品的純度及原料中棉籽糖提取率都有顯著的提升。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出：對于本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進，這些改進也應視為本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁12