本發(fā)明屬于棉籽加工領(lǐng)域，具體涉及一種棉籽糖的提取方法。

背景技術(shù)：

棉籽糖廣泛存在自然界中，是良好的雙歧桿菌增殖因子，具有整腸及提高機(jī)體免疫力等多種功能。其實(shí)由半乳糖、葡糖糖及果糖3個(gè)單糖縮合而成的非還原糖。純凈的棉籽糖為長(zhǎng)針狀結(jié)晶體，白色或淡黃色，帶5分子結(jié)晶水；易溶于水，微溶于乙醇等極性溶劑，在熱、酸環(huán)境中都很穩(wěn)定。甜度為蔗糖的22%~23%，無(wú)吸濕性。

棉籽糖是自然界中最知名的一種三糖，由半乳糖、果糖和葡萄糖結(jié)合而成，在大部分的植物中都存在，它也被稱為蜜三糖、蜜里三糖、棉子糖。棉籽糖能順利地通過(guò)胃和腸道而不斷被吸收。棉籽糖是人體腸道中雙歧菌、嗜酸乳酸桿菌等有菌極好的營(yíng)養(yǎng)源和有效的增殖因子，棉籽糖有整腸和改善排便的功能，它能改善人體的消化功能，促進(jìn)人體對(duì)鈣的吸收。從而增強(qiáng)人體免疫力。對(duì)預(yù)防疾病和抗衰老有明顯效果。棉籽糖可作為人體和動(dòng)物活體器官移植用保護(hù)輸送液主要成分及延長(zhǎng)活體菌在常溫下存活期的增效劑。

棉籽糖白色結(jié)晶粉末，從水溶液結(jié)晶時(shí)帶有五分子結(jié)晶水，密度1.465，熔點(diǎn)為80℃，暖暖加熱至100攝氏度時(shí)失去結(jié)晶水。由棉籽餅?zāi)シ鬯饣蛱鸩酥频玫囊环N三糖。由右旋半乳糖、右旋葡糖糖和左旋果糖各一分子組成，無(wú)水物熔點(diǎn)118~119℃，溶于水，極微溶于乙醇，有右旋光性，供醫(yī)藥、微生物培養(yǎng)基等用。棉子低聚糖在小腸中既不被降解也不被吸收，到大腸中才被雙歧桿菌及嗜酸乳桿菌利用，促進(jìn)雙歧桿菌增殖，是雙歧桿菌的增殖因子。棉子低聚糖可以調(diào)節(jié)腸道內(nèi)細(xì)菌平衡，恢復(fù)腸壁原狀并形成保護(hù)層，保護(hù)腸道健康。能夠防止腸道內(nèi)有害物質(zhì)的大量產(chǎn)生，減輕肝臟負(fù)擔(dān)，從而起到防止和治療各種肝障礙疾病的作用。從而有效地從根本上解決美容問(wèn)題，保持皮膚細(xì)膩、滑潤(rùn)，富有彈性，令肌膚常葆青春。因此棉籽的應(yīng)用價(jià)值非常高。

棉籽廢水是對(duì)棉籽進(jìn)行提油、脫酚生產(chǎn)棉籽蛋白過(guò)程中產(chǎn)生的，也可以由熱水或醇的水溶液浸提脫脂棉籽粕得到。棉籽廢水通常是通過(guò)直接排放或用傳統(tǒng)神生化法處理。近幾年來(lái)隨著低聚糖產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展和人們對(duì)低聚糖功能及保健作用認(rèn)識(shí)的不斷深入，廣大學(xué)者越來(lái)越重視對(duì)棉籽加工廢料的綜合利用，特別是對(duì)棉籽加工廢水和脫脂棉籽粕的綜合開(kāi)發(fā)和利用?，F(xiàn)有技術(shù)提取棉籽的方法主要存在以下問(wèn)題：

首先，單純以脫脂棉籽粕來(lái)生產(chǎn)棉籽糖，提取后大量的濕粕需要烘干回收溶劑，增加了能量的損耗；

其次，單純以活性炭脫色無(wú)法達(dá)到理想的脫色效果，而結(jié)合樹(shù)脂吸附分離又增加了有機(jī)溶劑的使用和樹(shù)脂的再生步驟，損耗大，操作復(fù)雜；

再次，單純以結(jié)晶和多次重結(jié)晶雖然能夠保證最終產(chǎn)物中的棉籽糖的純度，但棉籽糖的收率很低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是一種棉籽糖的提取方法，克服了能量損耗高，操作復(fù)雜，棉籽糖收率低的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種棉籽糖的提取方法，它包括如下步驟：

步驟1：預(yù)處理，將稱取好的棉籽粕置于保溫反應(yīng)器中，并加入濃度為75~80%的乙醇溶液中，調(diào)節(jié)保溫反應(yīng)器中的溫度至30~55℃，在攪拌狀態(tài)下浸泡20~45min得到棉籽溶液；

步驟2：脫色，向棉籽溶液至加入脫色劑，調(diào)節(jié)ph值至6~8并加入重量份為5~15%的活性炭粉末，攪拌30~60min后靜置過(guò)濾得到無(wú)色的棉籽溶液；

步驟3：第一次結(jié)晶，將經(jīng)過(guò)脫色后的棉籽糖溶液減壓濃縮至固形物含量為40~70%，降溫至0~10℃后進(jìn)行真空離心分離，得到棉籽糖結(jié)晶粗品，離心后的殘液經(jīng)大孔樹(shù)脂脫鹽后，噴灑干燥劑得到棉籽糖粉；

步驟4：第二次結(jié)晶，經(jīng)棉籽糖結(jié)晶粗品溶解在60~80℃的水中，得到固形物含量為43~60℃的結(jié)晶體系，經(jīng)一段降溫，接入晶核，二段降溫，常壓干燥，得成品棉籽糖離心后殘液返回步驟3中結(jié)晶。

優(yōu)選地，所述步驟1中保溫反應(yīng)器中設(shè)有攪拌裝置，所述攪拌裝置攪拌棉籽溶液在1000~1500r/min的轉(zhuǎn)速下，攪拌10~15min。

優(yōu)選地，所述步驟2中的脫色劑選自聚合硫酸硅、聚合硅酸鋁、明礬、次氯酸鈉和聚丙烯酰胺中的一種或者它們的混合物。

優(yōu)選地，所述步驟2中的活性炭粉末為顆粒度為200~350目的果殼活性炭和/或椰果活性炭。

優(yōu)選地，所述步驟3中真空離心分離所用到的離心裝置的旋轉(zhuǎn)軸以相對(duì)于垂直方向傾斜的方式設(shè)置，離心裝置旋轉(zhuǎn)軸相對(duì)于垂直方向傾斜的角度為30~45°。

優(yōu)選地，所述步驟4中的一段降溫為以0.5~1.0℃/min的速率下，在攪拌的狀態(tài)下將結(jié)晶體溫度降到30~45℃，所述二段降溫以0.7~1.4℃/min的速率下，在攪拌的狀態(tài)下將結(jié)晶體溫度降到18~25℃。

優(yōu)選地，所述干燥劑為無(wú)水氯化鈣的中性干燥劑。

優(yōu)選地，所述步驟3中的結(jié)晶體系的含水量為10~15%。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明所提供的一種棉籽糖的提取方法，工藝路線短，操作簡(jiǎn)單，對(duì)于設(shè)備的要求低，成本低；棉籽在結(jié)晶時(shí)經(jīng)過(guò)多次結(jié)晶，并且經(jīng)過(guò)二次降溫處理，使得棉籽在外界環(huán)境變化時(shí)的物理性狀不受影響，采用真空離心分離技術(shù)保證了棉籽不易破碎。本方法所得棉籽糖產(chǎn)品品質(zhì)好，生產(chǎn)成本低，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種棉籽糖的提取方法，它包括如下步驟：

步驟1：預(yù)處理，將稱取好的棉籽粕置于保溫反應(yīng)器中，并加入濃度為75%的乙醇溶液中，調(diào)節(jié)保溫反應(yīng)器中的溫度至30℃，在攪拌狀態(tài)下浸泡20min得到棉籽溶液；

步驟2：脫色，向棉籽溶液至加入脫色劑，調(diào)節(jié)ph值至6并加入重量份為5%的活性炭粉末，攪拌30min后靜置過(guò)濾得到無(wú)色的棉籽溶液；

步驟3：第一次結(jié)晶，將經(jīng)過(guò)脫色后的棉籽糖溶液減壓濃縮至固形物含量為40%，降溫至0℃后進(jìn)行真空離心分離，得到棉籽糖結(jié)晶粗品，離心后的殘液經(jīng)大孔樹(shù)脂脫鹽后，噴灑干燥劑得到棉籽糖粉；

步驟4：第二次結(jié)晶，經(jīng)棉籽糖結(jié)晶粗品溶解在60℃的水中，得到固形物含量為43℃的結(jié)晶體系，經(jīng)一段降溫，接入晶核，二段降溫，常壓干燥，得成品棉籽糖離心后殘液返回步驟3中結(jié)晶。

所述步驟1中保溫反應(yīng)器中設(shè)有攪拌裝置，所述攪拌裝置攪拌棉籽溶液在1000r/min的轉(zhuǎn)速下，攪拌10min。

所述步驟2中的脫色劑選自聚合硫酸硅、聚合硅酸鋁、明礬、次氯酸鈉和聚丙烯酰胺中的一種或者它們的混合物。

所述步驟2中的活性炭粉末為顆粒度為200目的果殼活性炭和/或椰果活性炭。

所述步驟3中真空離心分離所用到的離心裝置的旋轉(zhuǎn)軸以相對(duì)于垂直方向傾斜的方式設(shè)置，離心裝置旋轉(zhuǎn)軸相對(duì)于垂直方向傾斜的角度為30°。

所述步驟4中的一段降溫為以0.5~1.0℃/min的速率下，在攪拌的狀態(tài)下將結(jié)晶體溫度降到30~45℃，所述二段降溫以0.7~1.4℃/min的速率下，在攪拌的狀態(tài)下將結(jié)晶體溫度降到18~25℃。

所述干燥劑為無(wú)水氯化鈣的中性干燥劑。

所述步驟3中的結(jié)晶體系的含水量為10%。

實(shí)施例2

一種棉籽糖的提取方法，它包括如下步驟：

步驟1：預(yù)處理，將稱取好的棉籽粕置于保溫反應(yīng)器中，并加入濃度為77%的乙醇溶液中，調(diào)節(jié)保溫反應(yīng)器中的溫度至40℃，在攪拌狀態(tài)下浸泡35min得到棉籽溶液；

步驟2：脫色，向棉籽溶液至加入脫色劑，調(diào)節(jié)ph值至7并加入重量份為10%的活性炭粉末，攪拌40min后靜置過(guò)濾得到無(wú)色的棉籽溶液；

步驟3：第一次結(jié)晶，將經(jīng)過(guò)脫色后的棉籽糖溶液減壓濃縮至固形物含量為50%，降溫至5℃后進(jìn)行真空離心分離，得到棉籽糖結(jié)晶粗品，離心后的殘液經(jīng)大孔樹(shù)脂脫鹽后，噴灑干燥劑得到棉籽糖粉；

步驟4：第二次結(jié)晶，經(jīng)棉籽糖結(jié)晶粗品溶解在70℃的水中，得到固形物含量為50℃的結(jié)晶體系，經(jīng)一段降溫，接入晶核，二段降溫，常壓干燥，得成品棉籽糖離心后殘液返回步驟3中結(jié)晶。

所述步驟1中保溫反應(yīng)器中設(shè)有攪拌裝置，所述攪拌裝置攪拌棉籽溶液在1200r/min的轉(zhuǎn)速下，攪拌13min。

所述步驟2中的脫色劑選自聚合硫酸硅、聚合硅酸鋁、明礬、次氯酸鈉和聚丙烯酰胺中的一種或者它們的混合物。

所述步驟2中的活性炭粉末為顆粒度為300目的果殼活性炭和/或椰果活性炭。

所述步驟3中真空離心分離所用到的離心裝置的旋轉(zhuǎn)軸以相對(duì)于垂直方向傾斜的方式設(shè)置，離心裝置旋轉(zhuǎn)軸相對(duì)于垂直方向傾斜的角度為35°。

所述步驟4中的一段降溫為以0.5~1.0℃/min的速率下，在攪拌的狀態(tài)下將結(jié)晶體溫度降到30~45℃，所述二段降溫以0.7~1.4℃/min的速率下，在攪拌的狀態(tài)下將結(jié)晶體溫度降到18~25℃。

所述干燥劑為無(wú)水氯化鈣的中性干燥劑。

所述步驟3中的結(jié)晶體系的含水量為12%。

實(shí)施例3

一種棉籽糖的提取方法，它包括如下步驟：

步驟1：預(yù)處理，將稱取好的棉籽粕置于保溫反應(yīng)器中，并加入濃度為80%的乙醇溶液中，調(diào)節(jié)保溫反應(yīng)器中的溫度至55℃，在攪拌狀態(tài)下浸泡45min得到棉籽溶液；

步驟2：脫色，向棉籽溶液至加入脫色劑，調(diào)節(jié)ph值至8并加入重量份為15%的活性炭粉末，攪拌60min后靜置過(guò)濾得到無(wú)色的棉籽溶液；

步驟3：第一次結(jié)晶，將經(jīng)過(guò)脫色后的棉籽糖溶液減壓濃縮至固形物含量為70%，降溫至10℃后進(jìn)行真空離心分離，得到棉籽糖結(jié)晶粗品，離心后的殘液經(jīng)大孔樹(shù)脂脫鹽后，噴灑干燥劑得到棉籽糖粉；

步驟4：第二次結(jié)晶，經(jīng)棉籽糖結(jié)晶粗品溶解在80℃的水中，得到固形物含量為60℃的結(jié)晶體系，經(jīng)一段降溫，接入晶核，二段降溫，常壓干燥，得成品棉籽糖離心后殘液返回步驟3中結(jié)晶。

所述步驟1中保溫反應(yīng)器中設(shè)有攪拌裝置，所述攪拌裝置攪拌棉籽溶液在1500r/min的轉(zhuǎn)速下，攪拌15min。

所述步驟2中的脫色劑選自聚合硫酸硅、聚合硅酸鋁、明礬、次氯酸鈉和聚丙烯酰胺中的一種或者它們的混合物。

所述步驟2中的活性炭粉末為顆粒度為350目的果殼活性炭和/或椰果活性炭。

所述步驟3中真空離心分離所用到的離心裝置的旋轉(zhuǎn)軸以相對(duì)于垂直方向傾斜的方式設(shè)置，離心裝置旋轉(zhuǎn)軸相對(duì)于垂直方向傾斜的角度為45°

所述步驟4中的一段降溫為以0.5~1.0℃/min的速率下，在攪拌的狀態(tài)下將結(jié)晶體溫度降到30~45℃，所述二段降溫以0.7~1.4℃/min的速率下，在攪拌的狀態(tài)下將結(jié)晶體溫度降到18~25℃。

所述干燥劑為無(wú)水氯化鈣的中性干燥劑。

所述步驟3中的結(jié)晶體系的含水量為15%。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。