本發(fā)明屬于鉭鈮礦物質(zhì)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從燒綠石中提取鈮的方法。
背景技術(shù)：
鉭、鈮屬于稀有貴重金屬。鉭具有硬度大、介電常數(shù)大、電阻率高、耐腐蝕等優(yōu)良特性，主要用于生產(chǎn)電容器(占鉭總消費量的60％以上)。鈮則是最優(yōu)秀的鋼微合金元素，被用作鋼合金添加劑的鈮占到鈮總消費量的90％以上。近年來，隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展和高附加值鋼鐵產(chǎn)品需求的持續(xù)增長，促使我國鉭鈮工業(yè)急速發(fā)展，從而為鉭鈮濕法冶金的發(fā)展創(chuàng)造了良好的契機。目前，國內(nèi)外鉭鈮企業(yè)均采用高濃氫氟酸來分解鉭鈮礦石。每噸鉭鈮礦石約消耗氫氟酸4噸，若分解較低品位鉭鈮礦石耗酸量則達到6-8噸。由于氫氟酸易揮發(fā)，酸解過程中，約10％氫氟酸以含氟廢氣的形式揮發(fā)，大量的含氟廢渣和廢氣的產(chǎn)生對生態(tài)環(huán)境造成了嚴(yán)重污染。近年來，針對氫氟酸工藝所造成的嚴(yán)重環(huán)境污染，德國拜耳集團子公司通過改進鉭鈮濕法冶金工藝的內(nèi)部氫氟酸介質(zhì)循環(huán)途徑，并嚴(yán)格控制介質(zhì)用量，來減少hf等化學(xué)原材料的消耗，并且采用真空蒸發(fā)回收廢液料中游離hf。我國株洲硬質(zhì)合金集團有限公司采用先冷凝后淋洗的方法回收hf，回收率約達70％。韓建設(shè)等提出了石墨冷凝吸收hf工藝，hf回收率可達50％-80％，回收效果較好?，F(xiàn)有的氫氟酸工藝環(huán)境污染嚴(yán)重，已嚴(yán)重制約了我國鉭鈮冶金工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。
綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)存在的問題是：現(xiàn)有的氫氟酸工藝采用60-70％的氫氟酸作為分解介質(zhì)，分解溫度高達80-90℃，且氫氟酸易揮發(fā)，不僅導(dǎo)致工作環(huán)境惡劣，而且導(dǎo)致整個生態(tài)環(huán)境污染嚴(yán)重，已嚴(yán)重制約了我國鉭鈮冶金工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種從燒綠石中提取鈮的方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種從燒綠石中提取鈮的方法，所述從燒綠石中提取鈮的方法包括以下步驟：
步驟一，將燒綠石磨碎；
步驟二，將燒綠石加入鹽酸與氟鹽的混合溶劑中；
步驟三，將混合料加壓浸出1.5～3h，浸出后的礦漿經(jīng)過過濾后，得到含有鉭和鈮的濾液。
進一步，所述步驟一中將燒綠石磨碎至-0.074mm。
進一步，所述步驟二中按質(zhì)量比燒綠石：氟鹽＝1:0.8～2.4進行配料；濃硫酸濃度調(diào)節(jié)至8.5～12.5mol/；液固比控制在4:1～8:1。
進一步，所述步驟三中將混合料在壓強為1.5mpa～2.5mpa，溫度為150℃～200℃的條件下加壓浸出1.5～3h，攪拌轉(zhuǎn)速為400～600r/min。
進一步，所述步驟二中硫酸鹽為氟化銨、氟化鉀和氟化鈉中的一種或幾種。
本發(fā)明的優(yōu)點及積極效果為：與現(xiàn)有氫氟酸工藝相比，當(dāng)燒綠石：氟化銨以1:0.8進行配料時，氟質(zhì)量濃度從60-70％降低到0.08％，大大降低了燒綠石分解體系的氟濃度；即使燒綠石：氟化銨配比達到1:2.4，分解體系中氟濃度也不超過1.5％，本發(fā)明解決了現(xiàn)行的氫氟酸工藝氟污染嚴(yán)重的問題，提供了一種開發(fā)鉭鈮資源可持續(xù)發(fā)展的綠色冶金新技術(shù)，減輕了環(huán)境污染；鈮的浸出率達到95％以上。
附圖說明
圖1是本發(fā)明實施例提供的從燒綠石中提取鈮的方法流程圖。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的應(yīng)用原理作詳細(xì)的描述。
如圖1所示，本發(fā)明實施例提供的從燒綠石中提取鈮的方法包括以下步驟：
s101：將燒綠石磨碎至-0.074mm；
s102：將s101中的燒綠石加入鹽酸與氟鹽的混合溶劑中，按質(zhì)量比燒綠石：氟鹽＝1:0.8～2.4進行配料；濃硫酸濃度調(diào)節(jié)至8.5～12.5mol/；液固比控制在4:1～8:1；
s103：將s102中混合料在壓強為1.5mpa～2.5mpa，溫度為150℃～200℃的條件下加壓浸出1.5～3h，攪拌轉(zhuǎn)速為400～600r/min，浸出后的礦漿經(jīng)過過濾后，得到含有鉭和鈮的濾液。
所述步驟s102中的硫酸鹽為氟化銨、氟化鉀和氟化鈉中的一種或幾種。
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的應(yīng)用原理作進一步描述。
實施例1
將20g某燒綠石磨至-0.074mm，然后加入鹽酸與氟化銨的混合溶劑中，其中鹽酸濃度為10mol/l，氟化銨為30g，液固比為6:1；將配料轉(zhuǎn)移至高壓釜中進行浸出反應(yīng)，壓強為1.5mpa，溫度為180℃，反應(yīng)時間為2h。浸出后的礦漿經(jīng)過過濾后得到含鈮的溶液。經(jīng)分析，鈮的浸出率分別達到96.89％。
實施例2
將20g某燒綠石磨至-0.074mm，然后加入鹽酸與氟化銨的混合溶劑中，其中鹽酸濃度為8.5mol/l，氟化氨為40g，液固比為5:1；將配料轉(zhuǎn)移至高壓釜中進行浸出反應(yīng)，壓強為2.0mpa，溫度為200℃，反應(yīng)時間為2.5h。浸出后的礦漿經(jīng)過過濾后得到含鈮的溶液。經(jīng)分析，鈮的浸出率分別達到95.66％。
實施例3
將20g某燒綠石磨至-0.074mm，然后加入鹽酸與氟化鉀的混合溶劑中，其中鹽酸濃度為12.5mol/l，氟化銨為36g，液固比為7:1；將配料轉(zhuǎn)移至高壓釜中進行浸出反應(yīng)，壓強為2mpa，溫度為180℃，反應(yīng)時間為2.5h。浸出后的礦漿經(jīng)過過濾后得到含鈮的溶液。經(jīng)分析，鈮的浸出率分別達到95.62％。
實施例4
將20g某燒綠石磨至-0.074mm，然后加入鹽酸與氟化銨的混合溶劑中，其中鹽酸濃度為12.5mol/l，氟化鈉為40g，液固比為6:1；將配料轉(zhuǎn)移至高壓釜中進行浸出反應(yīng)，壓強為1.5mpa，溫度為200℃，反應(yīng)時間為2.5h。浸出后的礦漿經(jīng)過過濾后得到含鈮的溶液。經(jīng)分析，鈮的浸出率分別達到96.16％。
本發(fā)明加壓浸出礦漿經(jīng)過過濾、酸洗后，鈮的浸出率達到95％以上；
本發(fā)明解決了現(xiàn)行的氫氟酸工藝環(huán)境污染嚴(yán)重的問題，工藝流程簡單。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。