本發(fā)明屬于香料及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種草蒿腦的提取方法。

背景技術(shù)：

草蒿腦，中文通用名稱，化學(xué)名為對烯丙基茴香醚，要又名對甲氧基苯丙烯。無色至淺黃色液體，呈大茴香似香氣，沸點(diǎn)216℃，溶于乙醇和氯仿，幾乎不溶于水。天然品存在于蘋果、歐洲越橘、大茴香、蘋果酒、馬郁蘭、龍蒿、茴香等中，主要供配制香辛料、啤酒香精和調(diào)味劑。用于焙烤制品、含醇及無醇飲料、膠姆糖、糖果、蜜餞、冰淇淋、魚、沙拉、沙司、醋等，是極為重要的香料、活性中間體。

現(xiàn)在工業(yè)上主要制法有：1、由松節(jié)油或龍蒿油分餾而得；2、由烯丙基溴和對甲氧基苯酚鎂反應(yīng)而得。這兩種方法制備草蒿腦存在制備條件苛刻、操作困難、生產(chǎn)成本高、環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，在生產(chǎn)上難以大規(guī)模應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了在現(xiàn)有設(shè)備條件下，增長八角產(chǎn)業(yè)鏈，降低大茴香腦的生產(chǎn)成本，增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，提供一種草蒿腦的提取方法。

一種草蒿腦的提取方法，包括如下步驟：

1)從八角果、葉中提取茴香油：將八角果、葉投進(jìn)蒸汽油鍋，收集油水混合物，油水分離得茴香油；

2)冷凍離心：將茴香油冷凍、粉碎、離心后加熱熔解；

3)將步驟2)得到的熔解液投入精餾塔，≤100pa低壓下控制釜溫在50-125℃，收集相當(dāng)于熔解液13-15％重量比的前餾分，得到30％(w/w)草蒿腦，控制釜溫在120℃-130℃，收集相當(dāng)于熔解液5-7％重量比的過度中間品，得到60-70％(w/w)的茴香腦，繼續(xù)收集相當(dāng)于熔解液70-74％重量比的茴香腦，釜溫調(diào)至130℃-140℃收集余下的尾油；

4)將步驟3)所得的前餾分投入精餾塔，≤300pa下調(diào)節(jié)釜溫在50-90℃，控制頂溫45-60℃收集相當(dāng)于前餾分50-60％重量比的蒎烯類，釜溫80-110℃，控制頂溫在60-75℃收集相當(dāng)于前餾分30-35％重量比的共沸物，得到80％(w/w)草蒿腦和16％(w/w)松油醇；

5)將步驟4)得到的共沸物分成等重的兩份，先將一份投入高效精餾塔進(jìn)行間歇投料高效精餾分離，≤100pa下釜底升溫至70-80℃收集50-70℃的餾分，再投入另一份共沸物，按≤100pa、釜溫70-80℃條件收集50-70℃的餾分，調(diào)節(jié)釜溫至90-100℃，收集75-80℃的餾分，然后調(diào)節(jié)釜溫至110℃全開收集尾油。

本發(fā)明步驟1)，優(yōu)選將八角果、葉投進(jìn)蒸汽油鍋，蒸汽壓力0.01-0.03mpa，釜溫30-100℃，收集油水混合物，油水分離得茴香油。

步驟2)，優(yōu)選將茴香油放進(jìn)冷庫，調(diào)節(jié)冷庫溫度-3-5℃，冷凍12-16h，粉碎離心后加熱熔解。

步驟3)，優(yōu)選將步驟2)得到的熔解液投入精餾塔，≤100pa低壓下控制釜溫在50-125℃，按10-50kg/h收集相當(dāng)于熔解液13-15％重量比的前餾分，得到30％(w/w)草蒿腦，控制釜溫在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相當(dāng)于熔解液5-7％重量比的過度中間品，得到60-70％(w/w)的茴香腦，按140-150kg/h繼續(xù)收集相當(dāng)于熔解液70-74％重量比的茴香腦，釜溫調(diào)至130℃-140℃收集余下的尾油。

步驟5)，優(yōu)選將步驟4)得到的共沸物分成等重的兩份，先將一份投入高效精餾塔進(jìn)行間歇投料高效精餾分離，≤100pa下釜底升溫至70-80℃收集50-70℃的餾分，再投入另一份共沸物，按≤100pa、釜溫70-80℃條件收集50-70℃的餾分，調(diào)節(jié)釜溫至90-100℃，回流比10:3收集75-80℃的餾分，然后調(diào)節(jié)釜溫至110℃全開收集尾油。

本發(fā)明得到94％(w/w)的草蒿腦，進(jìn)一步優(yōu)化步驟5)，亦可加入硫酸氫鉀在酸性條件下將松油醇異構(gòu)成茴香腦再進(jìn)行精餾，此法可收到99％(w/w)的草蒿腦，但跟94％(w/w)草蒿腦相比經(jīng)濟(jì)效益不明顯，現(xiàn)階段不做常態(tài)采用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明采用茴香腦生產(chǎn)過程所產(chǎn)生的前餾分作為原料，隨著抗流感中間體達(dá)菲的需求量增加而增加，原料量足、成本低。

2、本發(fā)明工藝流程短，操作簡單。

3、本發(fā)明無需添加有毒有害物質(zhì)，無污染物產(chǎn)生，環(huán)保。

具體實(shí)施方式

下面以實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。

草蒿腦作為八角果葉生產(chǎn)茴香腦過程中的一種副產(chǎn)品，相對于茴香腦量比較少，本發(fā)明以草蒿腦為主，故按上述方法步驟1)到步驟4)積累夠一定量的共沸物后，按步驟5)實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1：

1)將八角果、葉投進(jìn)蒸汽油鍋，蒸汽壓力0.01-0.03mpa，釜溫30-100℃，收集油水混合物，油水分離得茴香油；

2)冷凍離心：將茴香油放進(jìn)冷庫，調(diào)節(jié)冷庫溫度-3-5℃，冷凍12-16h，粉碎離心后加熱熔解；

3)將步驟2)得到的熔解液投入精餾塔，≤100pa低壓下控制釜溫在50-125℃，按10-50kg/h收集相當(dāng)于熔解液13-15％重量比的前餾分，得到30％(w/w)的草蒿腦，控制釜溫在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相當(dāng)于熔解液5-7％重量比的過度中間品，得到60-70％(w/w)的茴香腦，按140-150kg/h繼續(xù)收集相當(dāng)于熔解液70-74％重量比的茴香腦，釜溫調(diào)至130℃-140℃收集余下的尾油；

4)將步驟3)所得的前餾分投入精餾塔，≤300pa下調(diào)節(jié)釜溫在50-90℃，控制頂溫45-60℃收集相當(dāng)于前餾分50-60％重量比的蒎烯類，釜溫80-110℃，控制頂溫在60-75℃收集相當(dāng)于前餾分30-35％重量比的共沸物，得到80％(w/w)的草蒿腦和16(w/w)的％松油醇；

5)在3t高效分離精餾塔中投入1t共沸物，≤100pa下升溫至70℃-80℃收集50℃-70℃的餾分100kg，再投料上述共沸物1t，按100pa、70℃-80℃條件收集50℃-70℃的餾分130kg，調(diào)節(jié)釜溫至95℃，回流比10:3收集75℃-80℃的餾分1.6t，后調(diào)節(jié)釜溫至110℃全開收尾約160kg，總物料收率99.5％，94％(w/w)草蒿腦收率94％。

實(shí)施例2：

步驟1)-4)同實(shí)施例1；

5)在3t高效分離精餾塔中投入1t共沸物，≤100pa下升溫至70℃-80℃收集50℃-70℃的餾分130kg，調(diào)節(jié)釜溫至95℃，回流比10:3收集75℃-80℃的餾分680kg，后調(diào)節(jié)釜溫至110℃全開收尾約180kg，總物料收率99.0％，94％(w/w)草蒿腦收率79.9％。

實(shí)施例3：

步驟1)-4)同實(shí)施例1；

5)在3t高效分離精餾塔中投入2t共沸物，≤100pa下升溫至70℃-80℃收集50℃-70℃的餾分300kg，調(diào)節(jié)釜溫至95℃，回流比10:3收集75℃-80℃的餾分1400kg，后調(diào)節(jié)釜溫至110℃全開收尾約250kg，總物料收率97.5％，94％(w/w)草蒿腦收率82.3％。

對比例：

步驟1)-4)同實(shí)施例1；

5)在3t普通精餾塔中投入2t共沸物，≤300pa下升溫至90-100℃收集70-80℃的餾分600kg，調(diào)節(jié)釜溫至110℃，回流比10:3收集85-90℃的餾分1000kg，后調(diào)節(jié)釜溫至125℃全開收尾約300kg，總物料收率95％，94％(w/w)草蒿腦收率50％。