1.一種高純度格列吡嗪晶型I結(jié)晶的制備方法,其特征在于,
第一步 將格列吡嗪晶型I加入酮類混合溶劑中,溶液固液比為0.02 g/mL~0.08 g/mL,在20~35℃下攪拌溶解,連續(xù)攪拌30~60分鐘后;
第二步 加入堿液調(diào)節(jié)溶液pH至7~8,過濾,脫色;將濾液移入結(jié)晶器中,加入乙酸水溶液調(diào)節(jié)溶液pH至6~7,此時有晶體析出,在此溫度下保溫攪拌1~3h,然后,向結(jié)晶器中流加初始溶液中丙酮體積2~4倍的丙酮,流加速率為2~5mL/min,之后養(yǎng)晶1~3h,之后繼續(xù)加入乙酸水溶液調(diào)節(jié)溶液pH至5~6,在此溫度下保溫攪拌1~3h;然后進行過濾,用水洗滌濾餅并進行干燥,得高純度的格列吡嗪晶型I產(chǎn)品。
2.權(quán)利要求1實審制備方法,其特征在于,所述的高純度是指HPLC純度不小于99.95%,單個雜質(zhì)含量小于0.05%。
3.權(quán)利要求1實審制備方法,其特征在于,第一步所述的酮類混合溶劑為丙酮與水的混合溶劑,其中丙酮在混合溶劑中的體積分數(shù)為85%~95%。
4.權(quán)利要求1實審制備方法,其特征在于,第二步所述的堿液為氫氧化鈉的水溶液,其摩爾濃度為0.05mol/L~0.2mol/L。
5.權(quán)利要求1實審制備方法,其特征在于,第二步所述的乙酸水溶液的摩爾濃度為0.5mol/L~1.8mol/L。
6.權(quán)利要求1實審制備方法,其特征在于,第二步所述的干燥條件是40~60℃溫度,常壓。