一種含氟丙烯酰胺及其合成方法與流程
技術(shù)特征：
1.一種含氟丙烯酰胺，其特征在于化合物的結(jié)構(gòu)通式為式I：
其中：Rf為C3-20全氟碳基團；R’為二價的CO或SO2基團；R1為C2-C6二價烷基基團；R2為-H或者C1-C3一價烷基基團；n為大于或等于1的整數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟丙烯酰胺，其特征在于：所述的全氟碳基團為全氟烴基。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含氟丙烯酰胺，其特征在于：所述的全氟烴基為如下基團中的任意一種：-CF2CF(CF3)2、
-CF(CF3)CF2CF3、
-CF2CF2CF2CF3、
-CF2CF2CFCF3CF2CF3、
-CF2CF2CF2CF2CF2CF3、
-CF2CF(CF3)CF2CF2CF3、
-CF2CF(CF3)CF2CF2CF2CF3、
-CF2CF2CF2CF2CF2(CF3)2、
-CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF3、
-CF2CF2CF2CF(CF3)CF2CF2CF3、
-CF2CF(CF3)CF2CF2CF2CF2CF3、
-CF2CF2CF(CF3)CF2CF2CF2CF2CF3、
-CF2CF(CF3)CF2CF(CF3)CFCF2CF3、
-CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟丙烯酰胺，其特征在于：所述的全氟碳基團為在主鏈中插入氧原子的全氟聚醚基團。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種含氟丙烯酰胺，其特征在于：所述的全氟聚醚基團為以下基團的任意一種，
-CF2CF2OCF(CF3)2、
-CF(CF3)OCF(CF3)2、
-CF(CF3)OCF2CF2CF3、
-CF2OCF2CF2OCF2CF3、
-CF(CF3)OCF2CF(CF3)OCF2CF2CF3、
-CF2CF2OCF2CF(CF3)OCF2CF2CF3、
-CF2CF2CF2OCF2CF2CF2OCF2CF2CF3、
-CF2CF(CF3)OCF2CF2OCF2CF2CF3、
-CF2OCF(CF3)OCF2CF2OCF(CF3)2、
-CF2CF2OCF(CF3)OCF2CF2OCF2CF2CF3、
-CF2CF(CF3)OCF2CF(CF3)OCF(CF3)2、
-CF(CF3)OCF2CF(CF3)OCF(CF3)2、
-CF2CF(CF3)OCF2CF(CF3)OCFCF2CF3、
-CF2CF(CF3)OCF2CF(CF3)OCF2CF(CF3)OCF2CF(CF3)2、
-CF(CF3)OCF2CF(CF3)OCF2CF(CF3)OCF2CF(CF3)OCF2CF(CF3)2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟丙烯酰胺，其特征在于：所述的R1為以下基團的任意一種：-CH2-、-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH2CH(CH3)-、-CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH(CH3)CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2-。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟丙烯酰胺，其特征在于：所述的R2為以下基團的任意一種：-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)CH3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟丙烯酰胺，其合成方法如下：
第一步：在反應釜中加入1摩爾份多元胺、溶劑攪拌均勻，在-30~50℃下，攪拌并向反應釜中緩慢滴加2摩爾份全氟碳基團取代甲酸的衍生物或全氟碳基團取代磺酸的衍生物，滴加完全，繼續(xù)反應3~12h，蒸餾除去溶劑、真空干燥后得到含仲胺基的雙氟鏈酰胺；
第二步：氮氣保護下，往第一步得到的含仲胺基的雙氟鏈酰胺中加入溶劑以及縛酸劑，在-30~50℃反應溫度下緩慢滴加1.05n摩爾份的丙烯酰鹵或2-烷基丙烯酰鹵，加完后反應1~5小時，再經(jīng)過濾、水洗、干燥、濃縮后得到含氟丙烯酰胺化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含氟丙烯酰胺合成方法，其特征在于：所述的第一步中所述的多元胺，其結(jié)構(gòu)通式為式所示：
。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種含氟丙烯酰胺合成方法，其特征在于：所述的多元胺為：
H2NCH2CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2CH2NH2，
H2NCH2CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2CH2NH2，
H2NCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2，
H2NCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2，
H2NCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2，
H2NCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH2，
H2NCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH2，
H2NCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH2，
H2NCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH2，
H2NCH2CH2NHCH2CH2NH2中的任意一種。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種含氟丙烯酰胺合成方法，其特征在于：第一步的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、二甲醚、乙醚、甲乙醚、1,4-二氧六環(huán)、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、丙二醇二丁醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯、乙酸異戊酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯中的任意一種或幾種。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含氟丙烯酰胺合成方法，其特征在于：第一步所述全氟碳基團取代甲酸的衍生物或全氟碳基團取代磺酸的衍生物為全氟聚醚甲酰氟、全氟聚醚甲酰氯、全氟聚醚甲酰溴及全氟聚醚甲酸甲酯、全氟聚醚甲酸乙酯、全氟聚醚甲酸異丙酯、全氟聚醚磺酰氟、全氟聚醚磺酰氯、全氟聚醚磺酰溴及全氟聚醚磺酸甲酯、全氟聚醚磺酸乙酯、全氟聚醚磺酸異丙酯、全氟丁基甲酰氯、全氟丁基甲酸甲酯、全氟丁基甲酸乙酯、全氟丁基甲酸異丙酯、全氟丁基磺酰氯、全氟丁基磺酸甲酯、全氟丁基磺酸乙酯、全氟丁基磺酸異丙酯、全氟己基甲酰氯、全氟己基甲酸甲酯、全氟己基甲酸乙酯、全氟己基甲酸異丙酯、全氟己基磺酰氯、全氟己基磺酸甲酯、全氟己基磺酸乙酯、全氟己基磺酸異丙酯、全氟辛基甲酰氯、全氟辛基甲酸甲酯、全氟辛基甲酸乙酯、全氟辛基甲酸異丙酯、全氟辛基磺酰氯、全氟辛基磺酸甲酯、全氟辛基磺酸乙酯、全氟辛基磺酸異丙酯、等化合物中的一種，并且其中的全氟碳基團為Rf。
13.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含氟丙烯酰胺合成方法，其特征在于：第二步中所述的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、二甲醚、乙醚、甲乙醚、1,4-二氧六環(huán)、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、丙二醇二丁醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯、乙酸異戊酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯中的一種或幾種。
14.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含氟丙烯酰胺合成方法，其特征在于：所述縛酸劑為三乙胺、吡啶、N-甲基四氫吡咯、N,N-二甲基丙胺、N,N-二乙基丙胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二異丙基乙胺、三正丙基胺中的一種。
15.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含氟丙烯酰胺合成方法，其特征在于：所述的丙烯酰鹵或2-烷基丙烯酰鹵為丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、乙基丙烯酰氯、丙基丙烯酰氯中的任意一種。
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