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一種光響應表面分子印跡材料及其制備方法和應用與流程

文檔序號:12692385閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種光響應表面分子印跡材料的制備方法,其特征在于包括制備偶氮苯衍生物的步驟和光響應性表面分子印跡聚合物的步驟,具體制備方法如下:

(1)制備偶氮苯衍生物:4-羥基偶氮苯溶解于無水N,N’-二甲基甲酰胺即DMF后,向其中加入NaH,此混合物在室溫下攪拌至無氣泡放出;然后將多余的NaH濾出,濾液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中;將γ-環(huán)氧丙基三甲氧基硅烷即GOTMS緩慢滴加到濾液中后,此反應混合物在氮氣保護下50~100℃反應2~8h即得到偶氮苯衍生物;通過這步反應,4-羥基偶氮苯共價鍵合到GOTMS的環(huán)氧基團上;

(2)制備硅膠粒子:四乙氧基硅烷加入乙醇溶液中,然后迅速加入質(zhì)量分數(shù)為12%~20%的氨水溶液,室溫下攪拌12~48h后,離心,過濾,用水洗多次后真空干燥;

(3)活化硅膠:硅膠粒子加入濃度為40~60%體積比的酸溶液,常溫攪拌6~24h,過濾,用二次蒸餾水多次洗滌硅膠后真空干燥;

(4)合成功能化硅膠:活化硅膠和無水DMF加到偶氮苯衍生物中,在氮氣保護下110~120℃反應12~48h;將得到的功能化硅膠依次用無水DMF、甲醇、二次蒸餾水和丙酮分別洗滌數(shù)次;最后功能化硅膠真空干燥至衡重;

(5)合成表面分子印跡聚合物:將步驟(4)中得到的功能化硅膠和模板分子混合均勻后加入致孔劑,黑暗室溫條件下攪拌2~4h;向其中加入交聯(lián)劑和引發(fā)劑,冰水浴冷卻條件下向澄清溶液中通氮氣除氧后密封反應體系,在50~85℃下反應20~48h,得到表面分子印跡聚合物;

移除分子印跡聚合物中的模板分子,然后進行真空干燥,即得所述光響應表面分子印跡材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:

所述步驟(2)中,所述酸溶液為鹽酸、硝酸或硫酸,

所述步驟(5)中,所述模板分子為葡萄糖基環(huán)糊精、麥芽糖基環(huán)糊精、半乳糖環(huán)糊精或甘露糖環(huán)糊精;所述交聯(lián)劑為二甲基丙烯酸乙二醇酯即EGDMA;所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈即AIBN;所述致孔劑為乙腈、甲醇、氯仿中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:

所述步驟(1)中,所述4-羥基偶氮苯、GOTMS、無水DMF、NaH的用量比為2~10mmol:1~5ml:50~250ml:0.2~1.0g;

所述步驟(2)中,所述乙醇、四乙氧基硅烷、氨水的用量比為11.35ml:0.5~6ml:2.0~30.0ml;

所述步驟(3)中,所述硅膠粒子與所述酸溶液的用量比為2.0~20.0g:20.0~200.0ml;

所述步驟(4)中,所述活化硅膠與無水DMF的用量比為2.0~8.0g:25.0~200.0ml;

所述步驟(5)中,所述模板分子、功能單體、EGDMA、AIBN、引發(fā)劑的用量比為1mol:1~8mol:5~20mol:0.0060g~0.0100g:70~80ml。

4.一種權(quán)利要求1~3任一項所述的光響應表面分子印跡材料的應用,其特征在于用于高效選擇性分離純化分支環(huán)糊精。

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