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二氫化茚?1,3?二酮化合物的催化合成方法與流程

文檔序號(hào):12776002閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種下式(II)所示二氫化茚-1,3-二酮的催化合成方法,所述方法包括:在有機(jī)溶劑中和氮?dú)夥諊?,于催化劑、氧化劑、有機(jī)配體和助劑的存在下,下式(I)化合物發(fā)生自身環(huán)合反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)后處理,從而得到所述式(II)化合物,

所述催化劑為PdCl2(Py)2;

所述氧化劑為三氟乙酸銀;

所述有機(jī)配體為下式L1-L3中的任意一種,

所述助劑為三乙醇胺硼酸酯;

所述式(I)化合物與催化劑的摩爾比為1:0.15-0.25;反應(yīng)溫度為80-90℃;反應(yīng)時(shí)間為6-9小時(shí);

所述后處理具體如下:反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液自然冷卻至室溫,過濾,調(diào)節(jié)濾液的pH值至中性,用飽和食鹽水充分洗滌,再加入乙酸乙酯萃取2-3次,合并有機(jī)相,無水硫酸鈉干燥、減壓濃縮,所得殘留物過300-400目硅膠柱色譜,以體積比1:2的二氯甲烷和丙酮的混合液進(jìn)行洗脫,從而得到所述式(II)化合物。

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