本發(fā)明涉及化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種苯酚連續(xù)氯化的方法及環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
：化工反應(yīng)中，氣液反應(yīng)是指反應(yīng)物系中存在氣相和液相的一種多相反應(yīng)過程，通常是氣相反應(yīng)物溶解于液相后，再與液相中另外的反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)。氣液反應(yīng)屬于非均相反應(yīng)，反應(yīng)的快慢和氣體的被吸收程度主要取決于氣體在液體中的溶解程度，氣體在液體中的溶解度高，則氣液反應(yīng)程度大，反應(yīng)充分。相關(guān)技術(shù)中，用于氣液反應(yīng)的反應(yīng)器按照氣液相接觸的形態(tài)來分，可分為：(1)氣體以氣泡形態(tài)分散在液相中的鼓泡塔反應(yīng)器、攪拌鼓泡釜式反應(yīng)器和板式反應(yīng)器；(2)液體以液滴裝分散在氣相中的噴霧、噴射和文丘反應(yīng)器；(3)液體以膜狀運(yùn)動與氣相進(jìn)行接觸的填料塔反應(yīng)器和降膜反應(yīng)器。上述氣液反應(yīng)器結(jié)構(gòu)較簡單，應(yīng)用于苯酚連續(xù)氯化工藝中，氣液反應(yīng)時間長，氣相利用率低，設(shè)備利用率低，且氣液反應(yīng)時間較長。因此，有必要提供一種新的工藝解決上述技術(shù)問題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是克服上述技術(shù)問題，提供一種反應(yīng)充分、反應(yīng)時間縮短、氣相利用率提高，且目標(biāo)產(chǎn)物收率提高的苯酚連續(xù)氯化的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種苯酚連續(xù)氯化的方法，將反應(yīng)原料苯酚和氯氣連續(xù)引入環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)；其中所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器包括殼體和設(shè)于所述殼體內(nèi)的多塊具有氣液混合通道的第一隔板和多塊具有氣相通道和液相溢流通道的第二隔板，多塊所述第一隔板和多塊所述第二隔板交替分布并與所述殼體圍合形成交替排列且相連通的第一單級反應(yīng)器和第二單級反應(yīng)器；氣相物流和液相物流在所述第一單級反應(yīng)器內(nèi)呈順流流動，氣液混合相通過所述氣液混合通道進(jìn)入所述第二單級反應(yīng)器，并在所述第二單級反應(yīng)器內(nèi)呈逆流流動，氣相物流由所述氣相通道進(jìn)入下一級所述第一單級反應(yīng)器，液相物流由所述液相溢流通道進(jìn)入下一級所述第一單級反應(yīng)器，由此呈順流與逆流的交替流動逐級反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。優(yōu)選的，控制反應(yīng)溫度為50-70℃，反應(yīng)壓力為微負(fù)壓到1.5標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。優(yōu)選的，苯酚與氯氣的摩爾比例為1:2-2.05。優(yōu)選的，首級所述第一單級反應(yīng)器的氯氣引入量為氯氣總量的60-100％，剩余0-40％的氯氣由余下級所述第一單級反應(yīng)器或/和所述第二單級反應(yīng)器引入。優(yōu)選的，所述第一單級反應(yīng)器包括第一反應(yīng)腔室和第一循環(huán)輸送裝置，所述第一循環(huán)輸送裝置包括與所述第一反應(yīng)腔室連通的第一循環(huán)泵及與所述第一循環(huán)泵出口連接且設(shè)于所述第一反應(yīng)腔室內(nèi)的第一噴射器；所述第二單級反應(yīng)器包括第二反應(yīng)腔室和第二循環(huán)輸送裝置，所述第二循環(huán)輸送裝置包括與所述第二反應(yīng)腔室連通的第二循環(huán)泵及與所述第二循環(huán)泵出口連接且設(shè)于所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的第二噴射器。優(yōu)選的，所述第一單級反應(yīng)器還包括設(shè)于所述第一反應(yīng)腔室內(nèi)且與所述第一隔板平行間隔設(shè)置的第一擋板；所述第二單級反應(yīng)器還包括設(shè)于所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)與所述第二隔板平行間隔設(shè)置的第二擋板。優(yōu)選的，所述第一輸送裝置還包括連接于所述第一循環(huán)泵和所述第一噴射器之間的第一換熱器；所述第二輸送裝置還包括連接于所述第二循環(huán)泵和所述第二噴射器之間的第二換熱器。優(yōu)選的，所述流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器為臥式反應(yīng)器，沿物料的流動方向，所述氣液混合通道與所述殼體底壁的間距逐級縮小。本發(fā)明還提供一種環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器，包括具有收容空間的殼體、設(shè)于所述收容空間內(nèi)的多塊具有氣液混合通道的第一隔板和多塊具有氣相通道和液相溢流通道的第二隔板，多塊所述第一隔板和多塊所述第二隔板交替分布并與所述殼體圍合形成交替排列且相連通的第一單級反應(yīng)器和第二單級反應(yīng)器。優(yōu)選的，所述第一單級反應(yīng)器包括第一反應(yīng)腔室和第一循環(huán)輸送裝置，所述第一循環(huán)輸送裝置包括與所述第一反應(yīng)腔室連通的第一循環(huán)泵及與所述第一循環(huán)泵出口連接且設(shè)于所述第一反應(yīng)腔室內(nèi)的第一噴射器；所述第二單級反應(yīng)器包括第二反應(yīng)腔室和第二循環(huán)輸送裝置，所述第二循環(huán)輸送裝置包括與所述第二反應(yīng)腔室連通的第二循環(huán)泵及與所述第二循環(huán)泵出口連接且設(shè)于所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的第二噴射器。與相關(guān)技術(shù)相比，本發(fā)明提供的苯酚連續(xù)氯化的方法，具有如下有益效果：一、以苯酚和氯氣為原料，在所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物2，4-二氯苯酚，所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器由所述第一隔板和所述第二隔板分隔形成多級交替排列且相連通的第一單級反應(yīng)器和第二單級反應(yīng)器，所述第一隔板具有氣液混合通道，使在所述第一單級反應(yīng)器內(nèi)氣相物料和液相物料呈順流流動，所述第二隔板具有氣相通道和液相溢流通道，使在所述第二單級反應(yīng)器內(nèi)氣相物料和液相物料呈逆流流動。因此，在所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器內(nèi)氣相物料與液相物料呈順流與逆流交替流動，從而增加氣相物料與液相物料的接觸時間及接觸面積，可有效提高氣相的溶解度，提高氣相利用率。二、所述第一單級反應(yīng)器和所述第二單級反應(yīng)器交替排列，使所述氣相通道交替分布，增加了氣相物料的流通路徑；每級反應(yīng)器內(nèi)的物料循環(huán)流動，并通過噴射器將液相物料噴成霧狀，從而可使氣相能夠與噴成霧狀的液相進(jìn)行充分混合與反應(yīng)，進(jìn)一步提高氣相利用率。三、所述第一單級反應(yīng)器還包括設(shè)于所述第一反應(yīng)腔室內(nèi)且與所述第一隔板平行間隔設(shè)置的第一擋板；每級所述第二單級反應(yīng)器還包括設(shè)于所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)與所述第二隔板平行間隔設(shè)置的第二擋板。通過所述第一擋板和所述第二擋板的設(shè)置，以保持所述第一反應(yīng)腔室和所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的物料液位，進(jìn)而保持物料的停留時間。四、所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器中，沿物料的流動方向，所述第一隔板的氣液混合通道與所述殼體底壁的間距逐級縮小，使物料在較短的時間內(nèi)快速填充各單級反應(yīng)器，有效提高各單級反應(yīng)器的利用效率，且縮短了產(chǎn)物的產(chǎn)出時間，提高了其生產(chǎn)能力。五、首級所述第一單級反應(yīng)器的氯氣引入量為氯氣總量的60-100％，剩余0-40％的氯氣由余下級所述第一單級反應(yīng)器或/和所述第二單級反應(yīng)器引入。當(dāng)氯氣通過多級引入反應(yīng)器時，可進(jìn)一步提高反應(yīng)效率。附圖說明圖1為本發(fā)明提供的環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為圖1所示環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器的首級第一單級反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為圖1所示環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器的中間級第一單級反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為圖1所示環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器的末級第二單級反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為圖1所示環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器的中間級第二單級反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合附圖和實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。請參閱圖1，為本發(fā)明提供的環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器100為臥式反應(yīng)器，包括具有收容空間的殼體1、設(shè)于所述收容空間內(nèi)的多塊第一隔板2和多塊第二隔板3，多塊所述第一隔板2和多塊所述第二隔板3交替分布并與所述殼體1圍合形成交替排列且相連通的第一單級反應(yīng)器4和第二單級反應(yīng)器5，其中所述第一單級反應(yīng)器4的級數(shù)與所述第一隔板2的數(shù)量對應(yīng)，所述第二單級反應(yīng)器5的級數(shù)為所述第二隔板3的數(shù)量加一。所述殼體1包括氣相原料進(jìn)口11、液相原料進(jìn)口12、氣相排放口13、產(chǎn)物液相出口14及氣相補(bǔ)給口(未圖示)。且所述氣相原料進(jìn)口11、液相原料進(jìn)口12、氣相排放口13、產(chǎn)物液相出口14及氣相補(bǔ)給口均與所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器100的反應(yīng)腔室連通。所述第一隔板2包括第一本體21和貫穿所述第一本體21的氣液混合通道22，所述氣液混合通道22用于連通相鄰的第一單級反應(yīng)器4和第二單級反應(yīng)器5。所述第二隔板3包括第二本體31和分布于所述第二本體31兩端部的氣相通道32和液相溢流通道33，且所述氣相通道32位于所述第二隔板3的頂部，使未反應(yīng)的氣體從所述第二隔板3的頂部進(jìn)入下一級反應(yīng)器，所述液相溢流通道33位于所述第二隔板3的底部，使液相物料從所述第二隔板3的底部進(jìn)入下一級反應(yīng)器。所述氣相通道32和所述液相溢流通道33可以采用將所述第二本體31的頂部和底部鉆孔的方式形成，也可以采用將所述第二本體31的頂部和底部分別以缺省的方式，使其與所述殼體1的頂部和頂壁間隔設(shè)置形成。其中頂部和底部是指反應(yīng)器內(nèi)物料深度方向的兩端。所述第一隔板2、第二隔板3的形狀與所述殼體1的形狀相匹配，即所述第一隔板2、第二隔板3的形狀與所述殼體1的橫截面形狀相同，且大小與所述殼體1的內(nèi)壁圍合形成的空間大小一致。為方便描述所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器100的結(jié)構(gòu)，以下引出名詞：首級第一級單級反應(yīng)器4a、中間級第一單級反應(yīng)器4b、末級第二級單級反應(yīng)器5a和中間級第二單級反應(yīng)器5b。其中，沿物料的流動方向，定義反應(yīng)原料首先流入的一級為首級第一級單級反應(yīng)器4a，產(chǎn)物物料流出的一級為末級第二單級反應(yīng)器5a；位于所述首級第一單級反應(yīng)器4a和所述末級第二單級反應(yīng)器5a之間的第一單級反應(yīng)器為中間級第一單級反應(yīng)器4b；位于所述首級第一單級反應(yīng)器4a和所述末級第二單級反應(yīng)器5a之間的第二單級反應(yīng)器為中間級第二單級反應(yīng)器5b。請結(jié)合參閱圖2，為圖1所示環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器的首級第一單級反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。所述首級第一單級反應(yīng)器4a包括第一反應(yīng)腔室41a、第一循環(huán)輸送裝置42a及第一擋板43a。所述第一反應(yīng)腔室41a由第一塊所述第一隔板2與所述殼體1的頂壁、側(cè)壁和底壁圍合形成。所述第一循環(huán)輸送裝置42a包括與所述第一反應(yīng)腔室41a連通的第一循環(huán)泵421a、與所述第一循環(huán)泵421a的出口連接的第一換熱器422a及與所述第一換熱器422a的出口連接的第一噴射器423a，其中所述第一循環(huán)泵421a、第一換熱器422a設(shè)于所述第一反應(yīng)腔室41a外，所述第一噴射器423a設(shè)于所述第一反應(yīng)腔室41a內(nèi)，用于將液相物流噴成霧狀，提高氣液相的反應(yīng)程度。反應(yīng)物料的加熱除上述實(shí)施方式中采用第一換熱器422a加熱外，還可以采用將所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器100設(shè)置為夾套加熱的方式。所述氣相原料進(jìn)口11、液相原料進(jìn)口12對應(yīng)設(shè)于所述首級第一單級反應(yīng)器4a，其中由所述氣相原料進(jìn)口11輸送的氣相物料占?xì)庀辔锪峡偭康?0-100％，也就是說氣相物料可以全部由所述首級第一單級反應(yīng)器4a輸送，也可以部分由所述首級第一單級反應(yīng)器4a輸送，余下的0-40％通過所述氣相補(bǔ)給口輸送至所述中間級第一單級反應(yīng)器4b和中間級第二單級反應(yīng)器5b，與液相物料混合反應(yīng)。請結(jié)合參閱圖3，為圖1所示環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器的中間級第一單級反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。所述中間級第一單級反應(yīng)器4b由所述殼體1的頂壁、底壁、側(cè)壁、第一隔板2和第二隔板3圍合形成，其包括第一反應(yīng)腔室41b、第一循環(huán)輸送裝置42b及第一擋板43b，結(jié)構(gòu)分別與所述首級第一單級反應(yīng)器4a中對應(yīng)的部件相同。所述中間級第一單級反應(yīng)器4b中的氣相物流由上一級的所述第二單級反應(yīng)器5的氣相通道32進(jìn)入，液相物流由上一級的所述第二單級反應(yīng)器5的液相溢流通道33進(jìn)入。沿物料的流動方向，多塊所述第一隔板2對應(yīng)的所述氣液混合通道22與所述殼體1底壁的間距逐級縮小，使物料在較短的時間內(nèi)快速填充各單級反應(yīng)器，有效提高各單級反應(yīng)器的利用效率，且縮短了產(chǎn)物的產(chǎn)出時間，提高了其生產(chǎn)能力。請結(jié)合參閱圖4，為圖1所示環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器的末級第二單級反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。所述末級第二單級反應(yīng)器5a位于所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器100的末端，通過該級反應(yīng)后生成目標(biāo)產(chǎn)物。所述末級第二單級反應(yīng)器5a包括第二反應(yīng)腔室51a、第二循環(huán)輸送裝置52a及第二擋板53a。所述第二反應(yīng)腔室51a由最后一塊所述第二隔板3與所述殼體1的頂壁、側(cè)壁和底壁圍合形成。所述第二循環(huán)輸送裝置52a包括與所述第二反應(yīng)腔室51a連通的第二循環(huán)泵521a、與所述第二循環(huán)泵521a的出口連接的第二換熱器522a及與所述第二換熱器522a的出口連接的第二噴射器523a，其中所述第二循環(huán)泵521a、第二換熱器522a設(shè)于所述第二反應(yīng)腔室51a外，所述第二噴射器523a設(shè)于所述第二反應(yīng)腔室51a內(nèi)，用于將液相物流噴成霧狀，提高氣液相的反應(yīng)程度。同理，反應(yīng)物料的加熱除上述實(shí)施方式中采用第二換熱器522a加熱外，還可以采用將所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器100設(shè)置為夾套加熱的方式。所述氣相排放口13和所述產(chǎn)物液相出口14設(shè)于末級所述第二單級反應(yīng)器5a。請結(jié)合參閱圖5，為圖1所示環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器的中間級第二單級反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。所述中間級第二單級反應(yīng)器5b由所述殼體1的頂壁、底壁、側(cè)壁、第一隔板2和第二隔板3圍合形成，包括第二反應(yīng)腔室51b、第二循環(huán)輸送裝置52b及第二擋板53b，結(jié)構(gòu)分別與所述末級第二單級反應(yīng)器5a中對應(yīng)部件相同。進(jìn)入所述中間級第二單級反應(yīng)器5b中反應(yīng)原料為上一級反應(yīng)的氣液混合相，由上一級反應(yīng)器對應(yīng)的所述第一隔板2的氣液混合通道22進(jìn)入。所述第一單級反應(yīng)器4和所述第二單級反應(yīng)器5交錯排列，使所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器100為2-12級。本發(fā)明提供的環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器100工作原理如下：氣相原料和液相原料分別由所述氣相原料進(jìn)口11和液相原料進(jìn)口12進(jìn)入所述首級第一單級反應(yīng)器4a內(nèi)進(jìn)行氣液反應(yīng)；反應(yīng)中通過所述第一循環(huán)泵421a將反應(yīng)液循環(huán)輸送，并通過所述第一噴射器423a將反應(yīng)液噴射形成霧狀，使氣相物流與霧滴充分接觸并下落；反應(yīng)液達(dá)到一定高度后翻越所述第一擋板43a；在所述首級第一單級反應(yīng)器4a內(nèi)，氣相物流與液相物流呈順流流動并通過所述第一隔板2的氣液混合通道進(jìn)入下一級反應(yīng)器；氣液混合物流進(jìn)入所述中間級第二單級反應(yīng)器5b內(nèi)進(jìn)行氣液反應(yīng)；反應(yīng)中通過所述第二循環(huán)泵521b將反應(yīng)液循環(huán)輸送，并通過所述第二噴射器523b將反應(yīng)液噴射形成霧狀，使氣相物流與霧滴充分接觸并下落；反應(yīng)液達(dá)到一定高度后翻越所述第二擋板53b；在所述中間級第二單級反應(yīng)器5b內(nèi)，氣相物流與液相物流呈逆流流動，其中氣相物流由位于頂部的氣相通道32進(jìn)入下一級反應(yīng)器，液相物流由位于底部的液相溢流通道33進(jìn)入下一級反應(yīng)器；氣相物流和液相物流進(jìn)入所述中間級第一單級反應(yīng)器4b內(nèi)進(jìn)行氣液反應(yīng)，其反應(yīng)原理與所述首級第一單級反應(yīng)器4a內(nèi)的工作原理相同；然后依次在所述中間級第一單級反應(yīng)器5b、中間級第一單級反應(yīng)器4b內(nèi)交替進(jìn)行氣液反應(yīng)；其中，可以通過所述氣相補(bǔ)給口向所述中間級第一單級反應(yīng)器5b、中間級第一單級反應(yīng)器4b輸送作為反應(yīng)原料的氣相物料，使氣相物料分級進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)，分級與液相物料接觸，以提高反應(yīng)效率；氣液混合物通過最后一塊所述第一隔板2的所述氣液混合通道22進(jìn)入所述末級第二單級反應(yīng)器5a內(nèi)進(jìn)行氣液反應(yīng)，其反應(yīng)原理與所述中間級第二單級反應(yīng)器5b的反應(yīng)原理相同，反應(yīng)后生成目標(biāo)產(chǎn)物，由所述產(chǎn)物液相出口14排出，反應(yīng)剩余氣體或反應(yīng)中生成的氣體由所述氣相排放口13排出，由此完成了在所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器100內(nèi)的氣液反應(yīng)。基于所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器，本發(fā)明還提供一種苯酚連續(xù)氯化的方法。以下通過具體的實(shí)施方式詳細(xì)闡述將所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器應(yīng)用于苯酚連續(xù)氯化工藝，生產(chǎn)目標(biāo)產(chǎn)物2，4-二氯苯酚。實(shí)施例1一種苯酚連續(xù)氯化的方法，將苯酚和氯氣按摩爾比1:2連續(xù)引入所述環(huán)流連續(xù)氣液反應(yīng)器100中，控制反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)壓力為微負(fù)壓；微負(fù)壓是指反應(yīng)壓力略低于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，如-50Pa、-20Pa、-10Pa；其中，所述環(huán)流連續(xù)氣液反應(yīng)器100由5級第一單級反應(yīng)器和5級第二單級反應(yīng)器交錯排列形成，即所述第一隔板2的數(shù)量為5塊，第二隔板3的數(shù)量為4塊。苯酚和氯氣均從所述首級第一單級反應(yīng)器4a引入，并通過所述第一循環(huán)輸送裝置實(shí)現(xiàn)液相循環(huán)輸送，氣液混合相經(jīng)所述氣液混合通道22進(jìn)入相鄰的中間級所述第二單級反應(yīng)器5b，在所述第二單級反應(yīng)器中，液相物流和氣相物流逆向流動，使氣相物流由所述氣相通道32進(jìn)入下一級所述第一單級反應(yīng)器，液相物流由所述液相溢流通道33進(jìn)入下一級所述第一單級反應(yīng)器，以此呈順流與逆流的交替流動逐級反應(yīng)得到產(chǎn)物2，4-二氯苯酚。實(shí)施例2一種苯酚連續(xù)氯化的方法，將苯酚和氯氣按摩爾比1:2.02連續(xù)引入所述環(huán)流連續(xù)氣液反應(yīng)器100中，控制反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)壓力為1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；其中，所述環(huán)流連續(xù)氣液反應(yīng)器100由3級第一單級反應(yīng)器和3級第二單級反應(yīng)器交錯排列形成，即所述第一隔板2的數(shù)量為3塊，第二隔板3的數(shù)量為2塊。苯酚從所述首級第一單級反應(yīng)器4a引入，氯氣從所述首級第一單級反應(yīng)器4a引入量占氯氣總量的60％，另40％從余下級引入；在所述首級第一單級反應(yīng)器4a內(nèi)，通過所述第一循環(huán)輸送裝置實(shí)現(xiàn)液相循環(huán)輸送，氣液混合相經(jīng)所述氣液混合通道22進(jìn)入相鄰的中間級所述第二單級反應(yīng)器5b，在所述第二單級反應(yīng)器中，液相物流和氣相物流逆向流動，使氣相物流由所述氣相通道32進(jìn)入下一級所述第一單級反應(yīng)器，液相物流由所述液相溢流通道33進(jìn)入下一級所述第一單級反應(yīng)器，以此呈順流與逆流的交替流動逐級反應(yīng)得到產(chǎn)物2，4-二氯苯酚。實(shí)施例3一種苯酚連續(xù)氯化的方法，將苯酚和氯氣按摩爾比1:2.05連續(xù)引入所述環(huán)流連續(xù)氣液反應(yīng)器100中，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)壓力為1.5個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；其中，所述環(huán)流連續(xù)氣液反應(yīng)器100由4級第一單級反應(yīng)器和4級第二單級反應(yīng)器交錯排列形成，即所述第一隔板2的數(shù)量為4塊，第二隔板3的數(shù)量為3塊。苯酚從所述首級第一單級反應(yīng)器4a引入，氯氣從所述首級第一單級反應(yīng)器4a引入量占氯氣總量的80％，另20％從余下級引入；在所述首級第一單級反應(yīng)器4a內(nèi)，通過所述第一循環(huán)輸送裝置實(shí)現(xiàn)液相循環(huán)輸送，氣液混合相經(jīng)所述氣液混合通道22進(jìn)入相鄰的中間級所述第二單級反應(yīng)器5b，在所述第二單級反應(yīng)器中，液相物流和氣相物流逆向流動，使氣相物流由所述氣相通道32進(jìn)入下一級所述第一單級反應(yīng)器，液相物流由所述液相溢流通道33進(jìn)入下一級所述第一單級反應(yīng)器，以此呈順流與逆流的交替流動逐級反應(yīng)得到產(chǎn)物2，4-二氯苯酚。分別按實(shí)施例1-3所述苯酚連續(xù)氯化的方法，在所述環(huán)流連續(xù)氣液反應(yīng)器100中連續(xù)運(yùn)行1個月，對目標(biāo)產(chǎn)物含量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下：檢測項(xiàng)目實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3氯氣利用率(％)100100100目標(biāo)產(chǎn)物含量(％)97.894.696.3通過上述數(shù)據(jù)可以看出，采用本發(fā)明提供的環(huán)流連續(xù)氣液反應(yīng)器100進(jìn)行苯酚連續(xù)氯化的方法，目標(biāo)產(chǎn)物的含量大于94％，且氯氣利用率為100％。與相關(guān)技術(shù)相比，本發(fā)明提供的苯酚連續(xù)氯化的方法，具有如下有益效果：一、以苯酚和氯氣為原料，在所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物2，4-二氯苯酚，所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器由所述第一隔板和所述第二隔板分隔形成多級交替排列且相連通的第一單級反應(yīng)器和第二單級反應(yīng)器，所述第一隔板具有氣液混合通道，使在所述第一單級反應(yīng)器內(nèi)氣相物料和液相物料呈順流流動，所述第二隔板具有氣相通道和液相溢流通道，使在所述第二單級反應(yīng)器內(nèi)氣相物料和液相物料呈逆流流動。因此，在所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器內(nèi)氣相物料與液相物料呈順流與逆流交替流動，從而增加氣相物料與液相物料的接觸時間及接觸面積，可有效提高氣相的溶解度，提高氣相利用率。二、所述第一單級反應(yīng)器和所述第二單級反應(yīng)器交替排列，使所述氣相通道交替分布，增加了氣相物料的流通路徑；每級反應(yīng)器內(nèi)的物料循環(huán)流動，并通過噴射器將液相物料噴成霧狀，從而可使氣相能夠與噴成霧狀的液相進(jìn)行充分混合與反應(yīng)，進(jìn)一步提高氣相利用率。三、所述第一單級反應(yīng)器還包括設(shè)于所述第一反應(yīng)腔室內(nèi)且與所述第一隔板平行間隔設(shè)置的第一擋板；每級所述第二單級反應(yīng)器還包括設(shè)于所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)與所述第二隔板平行間隔設(shè)置的第二擋板。通過所述第一擋板和所述第二擋板的設(shè)置，以保持所述第一反應(yīng)腔室和所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的物料液位，進(jìn)而保持物料的停留時間。四、所述環(huán)流噴霧連續(xù)氣液反應(yīng)器中，沿物料的流動方向，所述第一隔板的氣液混合通道與所述殼體底壁的間距逐級縮小，使物料在較短的時間內(nèi)快速填充各單級反應(yīng)器，有效提高各單級反應(yīng)器的利用效率，且縮短了產(chǎn)物的產(chǎn)出時間，提高了其生產(chǎn)能力。五、首級所述第一單級反應(yīng)器的氯氣引入量為氯氣總量的60-100％，剩余0-40％的氯氣由余下級所述第一單級反應(yīng)器或/和所述第二單級反應(yīng)器引入。當(dāng)氯氣通過多級引入反應(yīng)器時，可進(jìn)一步提高反應(yīng)效率。以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其它相關(guān)的
技術(shù)領(lǐng)域：
，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3