本發(fā)明屬于化合物合成領(lǐng)域中一種光引發(fā)劑苯甲酰甲酸二甘醇酯的制備方法。
背景技術(shù)：
1946年美國(guó)Inmot公司獲得了第一個(gè)紫外光固化(UV)方面的專利。1967年,德國(guó)拜爾公司使UV固化技術(shù)工業(yè)化,從而引出了光引發(fā)劑的概念。1970年,汽巴-嘉基公司發(fā)明了Ⅰ-651,為光引發(fā)劑的迅猛發(fā)展打下了基礎(chǔ),同時(shí)也奠定了汽巴-嘉基公司在光引發(fā)劑研究和生產(chǎn)領(lǐng)域的領(lǐng)導(dǎo)地位。近10年來(lái),國(guó)外光引發(fā)劑用量年增長(zhǎng)率為8.1％，我國(guó)UV固化產(chǎn)品年增率達(dá)35％。
苯甲酰甲酸酯是近幾年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一類新型高效的光固化引發(fā)劑，苯甲酰甲酸二甘酯是一種性能優(yōu)良的新型光引發(fā)劑，同傳統(tǒng)的光引發(fā)劑2-甲基-2-羥基-1-苯基丙酮(1173)和1-羥基環(huán)己基苯基甲酮(184)相比，具有引發(fā)效率高、熱穩(wěn)定性好、耐黃變、無(wú)異味和收縮小等優(yōu)點(diǎn)，在光固化中的地位尤為突出。同時(shí)，該化合物具有較好的水溶性，在水性光固化產(chǎn)品中有更好的應(yīng)用前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于合成了一種新的光引發(fā)劑苯甲酰甲酸二甘醇酯，克服原有產(chǎn)品光引發(fā)劑1173和184黃變差，氣味大的不足。提供一種光引發(fā)劑苯甲酰甲酸二甘醇酯的制備方法，確定了反應(yīng)路線，催化劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物料比。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種光引發(fā)劑苯甲酰甲酸二甘醇酯的合成新工藝，中間體為苯甲酰甲酸甲酯，涉及中間體和產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式為：
優(yōu)選的，采用苯甲酰甲酸甲酯和二甘醇為起始原料，在金屬鋰鹽的催化下得到光引發(fā)劑苯甲酰甲酸二甘醇酯,其中苯甲酰甲酸二甘醇酯包括單酯和雙酯。
優(yōu)選的，苯甲酰甲酸二甘醇酯生產(chǎn)中使用的催化劑為金屬鋰鹽。
優(yōu)選的，金屬鋰鹽為碳酸鋰和/或硫酸鋰和/或醋酸鋰。
優(yōu)選的，苯甲酰甲酸二甘酯的生產(chǎn)過(guò)程中為無(wú)溶劑反應(yīng)。
優(yōu)選的，光引發(fā)劑苯甲酰甲酸二甘醇酯的生產(chǎn)中的物料的重量比為：苯甲酰甲酸甲酯：二甘醇：鋰鹽催化劑＝100:50:4。
優(yōu)選的，苯甲酰甲酸二甘醇酯的生產(chǎn)中的反應(yīng)溫度為100-130℃。
優(yōu)選的，采用該方法生產(chǎn)的光引發(fā)劑產(chǎn)品的主要成分為：30-32％苯甲酰甲酸二甘醇單酯，63-65％苯甲酰甲酸二甘醇雙酯。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
1、本發(fā)明使用苯甲酰甲酸甲酯和二甘醇為起始原料，首次采用金屬鋰鹽為催化劑進(jìn)行無(wú)溶劑反應(yīng)，屬綠色化學(xué)范疇。
2、本發(fā)明通過(guò)對(duì)苯甲酰甲酸二甘醇酯工藝的優(yōu)化，確定產(chǎn)品的主要成分為：30-32％苯甲酰甲酸二甘醇單酯，63-65％苯甲酰甲酸二甘醇雙酯。該產(chǎn)品具有黃變小，氣味低，收縮小和水溶性較大等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。本發(fā)明制備光引發(fā)劑苯甲酰甲酸二甘醇酯的合成化學(xué)式如下：
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1
在1000毫升的反應(yīng)瓶中，加入400克苯甲酰甲酸甲酯、200克二甘醇酸、16克碳酸鋰，攪拌下開始升溫至100-130℃之間，蒸出甲醇，直到?jīng)]有甲醇流出，冷卻至室溫，加入1000克二氯甲烷，水洗一次，硫酸鎂干燥，過(guò)濾，脫除二氯甲烷，得到產(chǎn)品苯甲酰甲酸二甘醇酯(單酯和雙酯)。
實(shí)施例2
在1000毫升的反應(yīng)瓶中，加入400克苯甲酰甲酸甲酯、200克二甘醇、16克硫酸鋰，攪拌下開始升溫至100-130℃之間，蒸出甲醇，直到?jīng)]有甲醇流出，冷卻至室溫，加入1000克二氯甲烷，水洗一次，硫酸鎂干燥，過(guò)濾，脫除二氯甲烷，得到產(chǎn)品苯甲酰甲酸二甘醇酯(單酯和雙酯)。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。