本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領(lǐng)域,尤其是二氯喹啉生產(chǎn)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
二氯喹啉是一種重要的化工產(chǎn)品,在日常生活中應(yīng)用廣泛。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供一種二氯喹啉生產(chǎn)工藝,具體流程為:①脫羧;②氯化;③精制。詳細(xì)工藝如下:
①脫羧:壓入脫羧鍋內(nèi),然后投入合格的喹啉酸,開導(dǎo)熱油緩慢升溫至一定溫度開始脫羧,并保溫一定時(shí)間,脫羧完畢。在攪拌下壓入189kg 液壓油至脫羧鍋降溫后,用真空將物料出至冷卻鍋內(nèi)。用循環(huán)水冷卻至一定溫度以下即可過濾,得到羥基喹啉中間體。
②氯化:將羥基喹啉投入氯化鍋內(nèi),加入甲苯,攪拌下將高位槽的三氯氧磷緩慢加入氯化鍋內(nèi),在一定溫度下氯化反應(yīng),氯化完畢后用真空將物料出至氯化液鍋內(nèi)冷卻后,將其氯化液緩慢放入已加有低溫水并攪拌下的冰解鍋內(nèi),控制冰解溫度。冰解完成后靜置,除去冰解液中的老柏油,用真空抽氯化甲苯至氯化液鍋內(nèi)靜置后分液。氯化甲苯下的水液合并至冰解液中。氯化用甲苯集中處理。將冰解液靜置后過濾至中和鍋內(nèi),用真空抽入甲苯,加入高位槽中的液堿中和,控制中和鍋內(nèi)溫度,靜置,分水,二氯喹啉甲苯溶液經(jīng)過濾至中轉(zhuǎn)罐中待濃縮。中轉(zhuǎn)罐中二氯喹啉甲苯溶液靜置后分水,吸入濃縮鍋內(nèi)減壓濃縮至觀察視蠱無液體流出止,粗二氯喹啉。每二至三批氯化甲苯中和后轉(zhuǎn)入專用濃縮鍋濃縮干后,攪拌下加入已放有鹽酸的酸溶鍋中,然后升溫,去除老柏油及其他固體雜質(zhì),去除表面油層。然后將酸溶液過濾至中和鍋,吸入甲苯,中和時(shí)用循環(huán)水控制中和鍋內(nèi)溫度,靜置,分水,二氯喹啉甲苯溶液經(jīng)過濾至中和待濃縮,減壓濃縮即得粗二氯喹啉。
③精制:開啟進(jìn)料閥往脫色鍋抽入乙醇,將保溫鍋內(nèi)熔融得粗二氯喹啉吸入脫色鍋內(nèi)。然后加入活性炭,攪拌下控制溫度脫色,之后經(jīng)壓濾器用泵將物料打入結(jié)晶鍋內(nèi),在攪拌緩慢下升溫一定溫度,冷卻結(jié)晶、離心分離、洗滌、干燥得二氯喹啉干品。