一種氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】一種氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑及其制備方法，涉及水稻直播田雜草防治技術(shù)領(lǐng)域。至少由10份氯氟吡氧乙酸、10份氰氟草酯、3份五氟磺草胺、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黃原膠、0.5份苯甲酸鈉、0.5份消泡劑以及補(bǔ)足至100份的去離子水制成。將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。本發(fā)明以10：10：3配比混用所復(fù)配的23％時(shí)的氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。
【專利說明】
一種氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸 浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及水稻直播田雜草防治技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種氯氟吡氧乙酸、氰氟 草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于如稗草、千金子和鴨舌草等水稻直播田雜草防治的除草組合物， 例如中國專利"CN 105284836A"公開了一種"含赤霉酸的除草劑組合物及其制備方法和應(yīng) 用"，由按重量份計(jì)的以下組分組成:赤霉酸0.01-99份，除草劑1-90份。所述除草劑為氰氟 草酯、五氟磺草胺、噁唑酰草胺、雙草醚、二氯喹啉酸、莎稗磷、丙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺、 芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧草醚、滅草松、硝磺草酮、氯吡嘧磺隆、異丙甲草胺、二甲戊靈、噁草 酮、丙炔噁草酮、2甲4氯、氯氟吡氧乙酸、吡氟酰草胺中的一種或兩種以上的混合。另有中國 專利"CN 105142402A"公開了一種"使用五氟磺草胺和乙草胺的協(xié)同雜草防治"，其包含協(xié) 同除草有效量的(a)五氟磺草胺(penoxsulam)或其農(nóng)用鹽，和(b)乙草胺(acetochlor)或其 農(nóng)用鹽。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過長期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對(duì)上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)如稗草、千 金子和鴨舌草等水稻直播田雜草無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對(duì)上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問題的缺陷。例如，制成的可分散油懸浮劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵 塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因 在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、復(fù)配問題，通過對(duì)上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱 貯穩(wěn)定性試驗(yàn)以及共毒系數(shù)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，均無法達(dá)到明顯的增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分 散油懸浮劑，該可分散油懸浮劑設(shè)計(jì)合理，對(duì)如稗草、千金子和鴨舌草等水稻直播田雜草的 防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺的明顯增效作用。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
[0009] -種氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，至少由以下重 量份的組分制成： 氯氟吡氧乙酸 10份； 氰氟草酯 10份； 五氟磺草胺 3份; 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份；
[0010] 苯乙嫌基苯?聚氧乙嫌醚 5份； 黃原膠 0.5份； 苯甲酸鈉 0.5份； 消泡劑 0.5份； 去離子水 補(bǔ)足至100份。
[0011]氯氟吡氧乙酸屬內(nèi)吸傳導(dǎo)型苗后莖葉處理除草劑，施藥后很快被雜草吸收，使敏 感植株出現(xiàn)典型激素類除草劑的反應(yīng)并傳導(dǎo)到全株各部位，使植株畸形、扭曲，最后死亡。
[0012] 氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸類傳導(dǎo)型禾本科雜草除草劑，本品通過莖葉吸收，傳導(dǎo) 至生長點(diǎn)，達(dá)到殺草效果，用于直播水稻田莖葉處理，尤其對(duì)稗類、千金子等有卓越的效果， 但是對(duì)闊葉雜草效果差，因此我們需要尋找一個(gè)水稻田防除闊葉雜草的優(yōu)良除草劑。
[0013] 五氟磺草胺中文商品名為稻杰，是由美國陶氏益農(nóng)公司所開發(fā)的苗后用除草劑， 它是三唑并嘧啶磺酰胺除草劑，通過抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而起作用。為目前稻田用廣 譜除草劑，其為內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑，經(jīng)莖葉、幼芽及根系吸收，通過木質(zhì)部和韌皮部傳導(dǎo)至 分生組織，抑制植株生長，使生長點(diǎn)失綠，處理后7~14天頂芽變紅、壞死，2~4周植株死亡。 可有效防除稗草、一年生莎草科雜草，并對(duì)眾多闊葉雜草有效，持效期長達(dá)30~60天，一次 用藥能基本控制全季雜草危害。
[0014] 本發(fā)明的氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，其有益效 果表現(xiàn)在：
[0015] 1 )、本發(fā)明制備的可分散油懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面 均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0016] 2)、通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺以10:10:3配比混用所 復(fù)配的23%時(shí)的氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，可起到明顯 增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。同時(shí)，不同配比的 實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變 化。
[0017]本發(fā)明的另一目的在于提供一種氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分 散油懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨， 取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。
[0018]本發(fā)明的氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑的制備方 法，制備工藝較為簡便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā) 明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修 改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的 范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020] -、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑的制備，以及各實(shí) 施例所制備的可分散油懸浮劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 23%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組分及其重 量份如下：
[0024]制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣 分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 22.5%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組分及其 重量份如下：

[0029]制備方法同實(shí)施例1。
[0030] 實(shí)施例3
[0031] 22%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組分及其重 量份如下：
[0033]制備方法同實(shí)施例1。
[0034] 實(shí)施例4
[0035] 23.5%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組分及其 重量份如下：

[0038]制備方法同實(shí)施例1。
[0039] 實(shí)施例5
[0040] 24%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組分及其重 量份如下：
[0042]制備方法同實(shí)施例1。
[0043] 實(shí)施例6
[0044] 23%氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，各組分及其重 量份如下：

[0047]制備方法同實(shí)施例1。
[0048]實(shí)施例1~6所制備的氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮 劑，產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
[0049]表1 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果
[0050]
[0051] 表2 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
[0052]
[0053]
[0054] 通過表1和2可以看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn) 定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。
[0055] 二、毒理學(xué)資料
[0056] 氯氟吡氧乙酸:大鼠急性經(jīng)口 LD5Q > 5000mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮LD5〇> 5000mg/kg， 急性毒性為低毒。
[0057] 氰氟草酯：大鼠急性經(jīng)口 ：雌雄LD5Q均大于5000mg/kg;大鼠急性經(jīng)皮：雌雄LDso均 大于 5000mg/kg。
[0058] 五氟磺草胺：急性經(jīng)口 LDso為> 5000mg/kg，急性經(jīng)皮LD5〇> 5000mg/kg，每日允許 攝入量:〇 · 〇4mg/kg · b · w/d。
[0059] 三、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑的室內(nèi)生物活性 (毒力)測(cè)定。
[0060] 1試驗(yàn)?zāi)康?br>[0061]采用盆栽試驗(yàn)法方法測(cè)定了氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺草胺對(duì)稗草、千金 子和鴨舌草的生物活性，并采用Cobly法評(píng)價(jià)三者混配的聯(lián)合作用類型，為三者的合理混用 及生產(chǎn)中的配比選擇提供科學(xué)依據(jù)。
[0062] 2試驗(yàn)條件 [0063] 2.1供試材料
[0064]稗草:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[0065]千金子:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[0066]鴨舌草:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[0067] 2.2試驗(yàn)藥劑
[0068] 97%氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0069] 95%氰氟草酯(Cyhalof op-butyl)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0070] 95%五氟磺草胺(Pyribenzoxim)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0071] 2.3試驗(yàn)配比處理
[0072]按照實(shí)施例1-6配比進(jìn)行設(shè)計(jì)。
[0073] 2.4處理方式
[0074] 2.4.1藥劑對(duì)稗草的活性試驗(yàn)
[0075]稗草種子浸種催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，每盆播100粒，溫室 內(nèi)培養(yǎng)至稗草1葉1心期進(jìn)行處理。用POTTER精密實(shí)驗(yàn)室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每處理 50ml，藥后保持土壤濕潤，并設(shè)清水空白對(duì)照。每處理重復(fù)4次，藥后20天稱取各處理稗草地 上部分鮮重，計(jì)算各處理地上部分生長的抑制百分率和殘存稗草為對(duì)照的百分?jǐn)?shù)，用Gobly 法評(píng)價(jià)三者混用對(duì)稗草的聯(lián)合作用類型?；煊贸輨┑膶?shí)際防效按以下公式計(jì)算：
[0076] Eo = AXBXCX …N/100(n-D(本試驗(yàn)為三元復(fù)配，故Eo = AXBXC/10000)
[0077] 式中:A為除草劑1的雜草防效；
[0078] B為除草劑2的雜草防效；
[0079] C為除草劑3的雜草防效；
[0080] N為混用的除草劑品種數(shù)量；
[0081] Eo為除草劑1的雜草防效+除草劑2的雜草防效+除草劑3的雜草防效+除草劑η雜草 防效；
[0082] &為混用除草劑的實(shí)際防效，Ε為觀測(cè)值（100-Ei)。
[0083] E-E〇> 10 %為增效作用;E-E0〈-10 %為拮抗作用;Ε-Ε0值介于理論值± 10 %為加成 作用。
[0084] 2.4.2藥劑對(duì)千金子的活性試驗(yàn)
[0085]千金子種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。 [0086] 2.4.3藥劑對(duì)鴨舌草的活性試驗(yàn)
[0087]鴨舌草種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。 [0088] 3結(jié)果分析與討論
[0089] 實(shí)施例1-6共6個(gè)不同復(fù)配比例的混劑對(duì)稗草的E-Eo值依次為23.05%，2.85%， 3.46%，2.51%，1.80%，23.25% ;對(duì)千金子的Ε-Εο值分別為23.35%，3.45%，4.16%， 3.25%，2.66%，24.05% ;對(duì)鴨舌草的E-Eo值分別為23.17%，3.45%，4.45%，3.45%， 2.35 %，23.55% ;從而說明了實(shí)施例1和6的復(fù)配比例的聯(lián)合作用屬于明顯加成增效作用， 而其他實(shí)施例的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時(shí)，通過實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，在 復(fù)配可分散油懸浮劑中添加了少量的德卡林堿后，可使氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和五氟磺 草胺的復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氯氣化氧乙酸、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸浮劑，其特征在于:至少 由W下重量份的組分制成：2. -種制備如權(quán)利要求1所述氯氣化氧乙酸、氯氣草醋和五氣橫草胺復(fù)配可分散油懸 浮劑的方法，其特征在于：將原料抽入配制蓋混合攬拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì) 磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。
【文檔編號(hào)】A01N43/90GK105901006SQ201610325274
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年5月13日
【發(fā)明人】毛堂富, 徐長才
【申請(qǐng)人】創(chuàng)新美蘭（合肥）股份有限公司