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一種合成4?氟?苯甲酰甲酸哌啶胺的方法與流程

文檔序號(hào):12691019閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種合成4-氟-苯甲酰甲酸哌啶胺的方法,其特征在于:該合成方法是按以下步驟進(jìn)行的,

步驟(一),以氟苯和草酰氯單甲酯為原料,通過(guò)付克?;磻?yīng)得到4-氟-苯甲酰甲酸甲酯,其反應(yīng)方程式為:

步驟(二),4-氟-苯甲酰甲酸甲酯與哌啶進(jìn)行胺酯交換反應(yīng)得到4-氟-苯甲酰甲酸哌啶胺,其反應(yīng)方程式為:

2.如權(quán)利要求1所述的合成4-氟-苯甲酰甲酸哌啶胺的方法,其特征在于:所述步驟(一)的具體合成方法為,將無(wú)水二氯甲烷、無(wú)水三氯化鋁依次加入反應(yīng)釜中,降溫到-10℃~0℃后,將草酰氯單甲酯滴入反應(yīng)體系中,控制反應(yīng)溫度低于20℃,攪拌反應(yīng)15~30分鐘,生成酰正離子化合物,然后再向反應(yīng)液中滴加氟苯,并控制溫度低于10℃,繼續(xù)攪拌反應(yīng)1~3小時(shí),直到TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)完全后,將反應(yīng)液倒入冰水中淬滅,通過(guò)萃取分液、干燥,濃縮得到4-氟-苯甲酰甲酸甲酯。

3.如權(quán)利要求2所述的合成4-氟-苯甲酰甲酸哌啶胺的方法,其特征在于:所述步驟(一)中氟苯與草酰氯單甲酯的摩爾比為1:(1.1~2),更優(yōu)選為1:(1.2~1.3)。

4.如權(quán)利要求3所述的合成4-氟-苯甲酰甲酸哌啶胺的方法,其特征在于:所述步驟(二)的具體合成方法是,將哌啶滴入甲醇中,然后降溫到-10℃~0℃,將4-氟-苯甲酰甲酸甲酯的二氯甲烷溶液滴入反應(yīng)體系中,控制溫度在0~5℃之間,攪拌反應(yīng)1-3小時(shí),TCL顯示原料反應(yīng)完畢,將反應(yīng)體系降溫到-15~-5℃,向反應(yīng)體系中加入冷水及濃鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值為1~2,洗去多余的哌啶,分出有機(jī)相,有機(jī)相用30%的鹽酸洗滌,飽和食鹽水洗滌,無(wú)水硫酸鈉干燥,旋干得到4-氟-苯甲酰甲酸哌啶胺。

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