本發(fā)明涉及一種硅橡膠制備方法，特別是涉及一種帶有（四苯基）苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法。
背景技術(shù)：
硅橡膠由于其優(yōu)異的耐高低溫性、耐候性、耐臭氧性和電氣性能等特性,且加入相應(yīng)的填料可做成各種用途的導(dǎo)電橡膠、導(dǎo)熱橡膠,因而在航空航天領(lǐng)域，主要用作航天器表面材料涂層粘合劑等，事實(shí)表明，惡劣的空間環(huán)境會(huì)破壞聚合物材料，因此提高硅橡膠的耐熱性具有非常重要的意義。
目前合成硅橡膠是一般采用含氫硅油作為交聯(lián)劑，但是固化后的硅橡膠耐熱溫度往往不能滿(mǎn)足操作要求，熱穩(wěn)定性及力學(xué)性能較差。
籠型倍半硅氧烷(poss)，其分子通式為（rsio3/2）n。是最新發(fā)展起來(lái)的有機(jī)無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料，具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性能和力學(xué)性能，將其作為交聯(lián)劑加入到硅橡膠當(dāng)中不僅可以提高硅橡膠的熱穩(wěn)定性還能改善它的力學(xué)性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種帶有（四苯基）苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法，本發(fā)明制備了一種帶有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯(lián)劑，在引入籠型倍半硅氧烷無(wú)機(jī)骨架的基礎(chǔ)上還引入了苯環(huán)，大大提高硅橡膠耐熱溫度，硅橡膠的力學(xué)性能也有提高。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種帶有（四苯基）苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法，所述方法包括以下步驟：
在反應(yīng)器中加入籠型八氫基倍半硅氧烷溶于溶劑中，再加入（四苯基）苯乙烯，攪拌均勻后加入催化劑，抽真空15min，反應(yīng)過(guò)程中一直保持氮?dú)鈿夥?，反?yīng)在40℃條件下反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，提純干燥，最后得到產(chǎn)物；反應(yīng)方程式如下：
所述的一種帶有（四苯基）苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法，所述催化劑為pt鉑金催化劑。
所述的一種帶有（四苯基）苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法，所述溶劑為環(huán)己烷或四氫呋喃。
所述的一種帶有（四苯基）苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法，上述反應(yīng)中八氫基籠型倍半硅氧烷和苯乙烯按1：n的摩爾比進(jìn)行反應(yīng)n=1,2,3,4,5,6,7,8，根據(jù)反應(yīng)的摩爾比不同，反應(yīng)產(chǎn)物如上式r基的個(gè)數(shù)及位置也不同（苯環(huán)和氫鍵的個(gè)數(shù)由籠型八氫基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩爾比決定），用作硅橡膠交聯(lián)劑是1≤n≤7。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：
本發(fā)明制備了一種帶有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯(lián)劑，在引入籠型倍半硅氧烷無(wú)機(jī)骨架的基礎(chǔ)上還引入了苯環(huán)，大大提高硅橡膠耐熱溫度，硅橡膠的力學(xué)性能也有提高。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例中原料除特殊說(shuō)明，均為市購(gòu)。
實(shí)施例1
將籠型氫基倍半硅氧烷與苯乙烯按摩爾比1:4，準(zhǔn)確稱(chēng)取籠型氫基倍半硅氧烷和（四苯基）苯乙烯單體，將其加入到100ml三口瓶中，攪拌均勻。抽真空15min，反應(yīng)過(guò)程中一直保持氮?dú)鈿夥?，反?yīng)在40℃條件下反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后，取出產(chǎn)物冷卻至室溫，提純干燥，最后得到產(chǎn)物即含有（四苯基）苯乙基氫基的籠型倍半硅氧烷。
實(shí)施例2
稱(chēng)量100份的乙烯基硅橡膠（粘度為20000mpa·s），再加入30份溶于環(huán)己烷中的（四苯基）苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷，用玻璃棒攪拌使其混勻。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份pc610抑制劑，5份納米氧化錫，5份納米氧化鈰，10份硅烷偶聯(lián)劑處理過(guò)的白炭黑。玻璃棒攪拌混勻后加入0.5份鉑金催化劑，攪勻后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室溫環(huán)境下，放置一段時(shí)間，直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。按照gb/t13477.6-2002測(cè)試所得固化后膠體的性能：斷裂伸長(zhǎng)率為170%，拉升強(qiáng)度為2.1mpa。初始分解溫度為430.1℃。
實(shí)施例3
稱(chēng)量100份的乙烯基硅橡膠（粘度為20000mpa·s），再加入40份溶于環(huán)己烷中的（四苯基）乙苯基氫基籠型倍半硅氧烷，用玻璃棒攪拌使其混勻。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份pc610抑制劑，5份納米氧化錫，5份納米氧化鈰，10份硅烷偶聯(lián)劑處理過(guò)的白炭黑。玻璃棒攪拌混勻后加入0.5份鉑金催化劑，攪勻后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室溫環(huán)境下，放置一段時(shí)間，直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。按照gb/t13477.6-2002測(cè)試所得固化后膠體的性能：斷裂伸長(zhǎng)率為200%，拉升強(qiáng)度為2.7mpa。初始分解溫度為455.3℃。
由以上數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明提供一種既含有四苯基（苯基）又含有硅氫基的籠型倍半硅氧烷作為交聯(lián)劑（苯環(huán)和硅氫鍵的個(gè)數(shù)由籠型八氫基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩爾比決定），用其制備得到了耐熱性和力學(xué)性能良好的硅橡膠。