本發(fā)明公開(kāi)了一種高溫穩(wěn)定型離型膜的制備方法，屬于離型膜制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著人類(lèi)文明發(fā)展及科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，越來(lái)越多的電子產(chǎn)品被用于社會(huì)的各個(gè)領(lǐng)域，而國(guó)外電子工業(yè)向我國(guó)的戰(zhàn)略轉(zhuǎn)移以及國(guó)內(nèi)通信與電子產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，推動(dòng)半導(dǎo)體行業(yè)及環(huán)氧覆銅板行業(yè)進(jìn)入黃金發(fā)展時(shí)期，同時(shí)也將帶動(dòng)其附帶產(chǎn)業(yè)鏈的迅速發(fā)展。在制造印刷電路板、陶瓷電子部件、熱固性樹(shù)脂制品、裝飾板等時(shí)，離型膜往往在工序中被夾入金屬板之間，或樹(shù)脂之間來(lái)使用，以避免金屬板之間或樹(shù)脂之間的粘結(jié)。

離型膜又叫脫模膜，是指表面具有分離性的薄膜，離型膜與特定的材料在有限的條件下接觸后不具有粘性，或具有輕微的粘性。通常情況下為了增加塑料薄膜的離型力，會(huì)將塑料薄膜做等離子處理，或涂氟處理，或涂有機(jī)硅離型劑于薄膜材質(zhì)的表層上，如PET、PE、OPP等等，讓它對(duì)于各種不同的有機(jī)壓感膠，如熱融膠、亞克力膠和橡膠系的壓感膠等，可以表現(xiàn)出極輕的離型力。但是，現(xiàn)有的離型膜往往存在長(zhǎng)期耐高溫性能差，高溫尺寸穩(wěn)定性差，同時(shí)離型穩(wěn)定性不佳，易出現(xiàn)離型層殘留，破壞基材外觀的問(wèn)題，因此，尋求一種具有優(yōu)良的離型穩(wěn)定性，離型層不殘留，可長(zhǎng)期耐高溫，外觀無(wú)瑕且具有低成本、高經(jīng)濟(jì)效益的離型膜迫在眉睫。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)現(xiàn)有的離型膜長(zhǎng)期耐高溫性能差，高溫尺寸穩(wěn)定性差，同時(shí)離型穩(wěn)定性不佳，易出現(xiàn)離型層殘留，破壞基材外觀的缺陷，提供了一種通過(guò)二氧化硅溶膠復(fù)合三氟乙酸，使其在晶核醋酸鈣顆粒表面生長(zhǎng)并形成結(jié)晶體，通過(guò)含氟結(jié)晶負(fù)載至聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜中，通過(guò)加熱退火使氟原子改性薄膜，降低薄膜表面能，同時(shí)在升溫加熱過(guò)程中，氟化物經(jīng)熱解后持續(xù)改性薄膜表面能，有效增強(qiáng)離型膜高溫穩(wěn)定性的方法，本發(fā)明先將正硅酸乙酯與無(wú)水乙醇、鹽酸溶液混合加熱制得混合溶膠液，隨后將去離子水、三氟乙酸、異丙醇等混合靜置，收集混合液與混合溶膠液加熱并旋蒸至干，再收集所得干燥結(jié)晶球磨過(guò)篩后與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、抗氧劑1010混磨、密煉處理，收集密煉所得熔融料進(jìn)行熱壓及退火處理，最后自然冷卻即可得一種穩(wěn)定高粘著率離型膜，本發(fā)明制得的離型膜具有良好的柔軟性、彈性及離型穩(wěn)定性，同時(shí)在長(zhǎng)期高溫環(huán)境下，仍能保持較好的強(qiáng)度，不易出現(xiàn)離型層殘留情況，具有較好的使用前景和市場(chǎng)推廣價(jià)值。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）選取50～60mL正硅酸乙酯和180～200mL無(wú)水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并在65～70℃下水浴加熱25～30min，隨后對(duì)燒杯中滴加300～400mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%鹽酸溶液，保溫加熱3～5h，制備得混合溶膠液；

（2）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份去離子水、10～15份三氟乙酸、5～10份醋酸鈣、35～40份異丙醇和45～50份無(wú)水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并靜置2～3h，收集得混合液，隨后按體積比1:5，將混合液與上述制備的混合溶膠液攪拌混合，在65～70℃下水浴加熱2～3h后，再在45～50℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得干燥結(jié)晶；

（3）將上述制備的干燥結(jié)晶置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，隨后過(guò)100～120目篩，收集得球磨結(jié)晶粉末，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、5～10份結(jié)晶粉末和0.3～0.5份抗氧劑1010置于高速攪拌機(jī)中，在2500～3000r/min下球磨25～30min，收集得混合料并置于密煉機(jī)中，在250～255℃下密煉處理10～15min；

（4）待密煉完成后，收集熔融料并置于10～15MPa、250～255℃下熱壓處理5～10min，控制熱壓板材厚度為100～200μm，收集熱壓板材并置于250℃下退火處理20～24h，隨后自然冷卻至室溫，即可制備得一種穩(wěn)定高粘著率離型膜。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：首先將鋁板裁切為長(zhǎng)30～50cm、寬20～30cm的鋁板，并對(duì)裁切后的鋁板進(jìn)行磨刷、清洗及風(fēng)干處理，隨后將本發(fā)明制得的穩(wěn)定高粘著率離型膜置于開(kāi)卷整平機(jī)中的開(kāi)卷料架上整平，再通過(guò)壓延機(jī)將開(kāi)卷整平后的離型膜與處理后的鋁板壓延復(fù)合，最后根據(jù)鋁板大小，將周?chē)嘤嗟碾x型膜裁切處理干凈即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的穩(wěn)定高粘著率離型膜離型力為5.6～5.8g/25mm，離型效果好，同時(shí)本發(fā)明離型膜具有較好的機(jī)械性能，沖擊強(qiáng)度可達(dá)135～150J/cm，撕裂強(qiáng)度達(dá)6.2～7.3N/mm，拉伸強(qiáng)度為35～40MPa，斷裂出現(xiàn)率僅為0.3～0.5%，本發(fā)明離型膜長(zhǎng)期耐高溫性能較好，熔點(diǎn)為280～300℃，本發(fā)明離型膜長(zhǎng)期耐高溫性能較好，熔點(diǎn)為280℃，在150～180℃高溫環(huán)境下連續(xù)使用1～3h不出現(xiàn)變形情況，耐熱壽命較傳統(tǒng)離型膜可延長(zhǎng)2～4倍，且本發(fā)明離型膜具有較好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，在25～30℃、相對(duì)濕度為60～65%的環(huán)境下，儲(chǔ)存期限可達(dá)14～24個(gè)月。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制得的穩(wěn)定高粘著率離型膜的離型穩(wěn)定性良好，使用后可有效避免基材之間的粘著，同時(shí)離型層不易殘留，不會(huì)對(duì)基材造成任何損害；

（2）本發(fā)明制得的穩(wěn)定高粘著率離型膜具有較好的耐高溫性能，在高溫環(huán)境下不宜伸縮變形，平整度好，離型效果好，能滿足各種金屬及樹(shù)脂等基材的使用要求，具有較好的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

首先選取50～60mL正硅酸乙酯和180～200mL無(wú)水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并在65～70℃下水浴加熱25～30min，隨后對(duì)燒杯中滴加300～400mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%鹽酸溶液，保溫加熱3～5h，制備得混合溶膠液；隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份去離子水、10～15份三氟乙酸、5～10份醋酸鈣、35～40份異丙醇和45～50份無(wú)水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并靜置2～3h，收集得混合液，隨后按體積比1:5，將混合液與上述制備的混合溶膠液攪拌混合，在65～70℃下水浴加熱2～3h后，再在45～50℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得干燥結(jié)晶；再將上述制備的干燥結(jié)晶置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，隨后過(guò)100～120目篩，收集得球磨結(jié)晶粉末，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、5～10份結(jié)晶粉末和0.3～0.5份抗氧劑1010置于高速攪拌機(jī)中，在2500～3000r/min下球磨25～30min，收集得混合料并置于密煉機(jī)中，在250～255℃下密煉處理10～15min；最后待密煉完成后，收集熔融料并置于10～15MPa、250～255℃下熱壓處理5～10min，控制熱壓板材厚度為100～200μm，收集熱壓板材并置于250℃下退火處理20～24h，隨后自然冷卻至室溫，即可制備得一種穩(wěn)定高粘著率離型膜。

實(shí)例1

首先選取50mL正硅酸乙酯和180mL無(wú)水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并在65℃下水浴加熱25min，隨后對(duì)燒杯中滴加300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%鹽酸溶液，保溫加熱3h，制備得混合溶膠液；隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份去離子水、10份三氟乙酸、5份醋酸鈣、35份異丙醇和45份無(wú)水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并靜置2h，收集得混合液，隨后按體積比1:5，將混合液與上述制備的混合溶膠液攪拌混合，在65℃下水浴加熱2h后，再在45℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得干燥結(jié)晶；再將上述制備的干燥結(jié)晶置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h，隨后過(guò)100目篩，收集得球磨結(jié)晶粉末，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、5份結(jié)晶粉末和0.3份抗氧劑1010置于高速攪拌機(jī)中，在2500r/min下球磨25min，收集得混合料并置于密煉機(jī)中，在250℃下密煉處理10min；最后待密煉完成后，收集熔融料并置于10MPa、250℃下熱壓處理5min，控制熱壓板材厚度為100μm，收集熱壓板材并置于250℃下退火處理20h，隨后自然冷卻至室溫，即可制備得一種穩(wěn)定高粘著率離型膜。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，首先將鋁板裁切為長(zhǎng)30cm、寬20cm的鋁板，并對(duì)裁切后的鋁板進(jìn)行磨刷、清洗及風(fēng)干處理，隨后將本發(fā)明制得的穩(wěn)定高粘著率離型膜置于開(kāi)卷整平機(jī)中的開(kāi)卷料架上整平，再通過(guò)壓延機(jī)將開(kāi)卷整平后的離型膜與處理后的鋁板壓延復(fù)合，最后根據(jù)鋁板大小，將周?chē)嘤嗟碾x型膜裁切處理干凈即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的穩(wěn)定高粘著率離型膜離型力為5.6g/25mm，離型效果好，同時(shí)本發(fā)明離型膜具有較好的機(jī)械性能，沖擊強(qiáng)度可達(dá)135J/cm，撕裂強(qiáng)度達(dá)6.2N/mm，拉伸強(qiáng)度為35MPa，斷裂出現(xiàn)率僅為0.3%，本發(fā)明離型膜長(zhǎng)期耐高溫性能較好，熔點(diǎn)為280℃，在150℃高溫環(huán)境下連續(xù)使用1h不出現(xiàn)變形情況，耐熱壽命較傳統(tǒng)離型膜延長(zhǎng)了2倍，且本發(fā)明離型膜具有較好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，在25℃、相對(duì)濕度為60%的環(huán)境下，儲(chǔ)存期限可達(dá)14個(gè)月。

實(shí)例2

首先選取55mL正硅酸乙酯和190mL無(wú)水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并在68℃下水浴加熱28min，隨后對(duì)燒杯中滴加350mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%鹽酸溶液，保溫加熱4h，制備得混合溶膠液；隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量48份去離子水、13份三氟乙酸、8份醋酸鈣、38份異丙醇和48份無(wú)水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并靜置2h，收集得混合液，隨后按體積比1:5，將混合液與上述制備的混合溶膠液攪拌混合，在68℃下水浴加熱2h后，再在48℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得干燥結(jié)晶；再將上述制備的干燥結(jié)晶置于球磨罐中，在275r/min下球磨4h，隨后過(guò)110目篩，收集得球磨結(jié)晶粉末，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量48份聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、8份結(jié)晶粉末和0.4份抗氧劑1010置于高速攪拌機(jī)中，在2750r/min下球磨28min，收集得混合料并置于密煉機(jī)中，在253℃下密煉處理13min；最后待密煉完成后，收集熔融料并置于13MPa、253℃下熱壓處理8min，控制熱壓板材厚度為150μm，收集熱壓板材并置于250℃下退火處理22h，隨后自然冷卻至室溫，即可制備得一種穩(wěn)定高粘著率離型膜。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，首先將鋁板裁切為長(zhǎng)40cm、寬25cm的鋁板，并對(duì)裁切后的鋁板進(jìn)行磨刷、清洗及風(fēng)干處理，隨后將本發(fā)明制得的穩(wěn)定高粘著率離型膜置于開(kāi)卷整平機(jī)中的開(kāi)卷料架上整平，再通過(guò)壓延機(jī)將開(kāi)卷整平后的離型膜與處理后的鋁板壓延復(fù)合，最后根據(jù)鋁板大小，將周?chē)嘤嗟碾x型膜裁切處理干凈即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的穩(wěn)定高粘著率離型膜離型力為5.7g/25mm，離型效果好，同時(shí)本發(fā)明離型膜具有較好的機(jī)械性能，沖擊強(qiáng)度可達(dá)143J/cm，撕裂強(qiáng)度達(dá)6.7N/mm，拉伸強(qiáng)度為38MPa，斷裂出現(xiàn)率僅為0.4%，本發(fā)明離型膜長(zhǎng)期耐高溫性能較好，熔點(diǎn)為290℃，本發(fā)明離型膜長(zhǎng)期耐高溫性能較好，熔點(diǎn)為280℃，在165℃高溫環(huán)境下連續(xù)使用2h不出現(xiàn)變形情況，耐熱壽命較傳統(tǒng)離型膜可延長(zhǎng)3倍，且本發(fā)明離型膜具有較好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，在28℃、相對(duì)濕度為63%的環(huán)境下，儲(chǔ)存期限可達(dá)19個(gè)月。

實(shí)例3

首先選取60mL正硅酸乙酯和200mL無(wú)水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并在70℃下水浴加熱30min，隨后對(duì)燒杯中滴加400mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%鹽酸溶液，保溫加熱5h，制備得混合溶膠液；隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份去離子水、15份三氟乙酸、10份醋酸鈣、40份異丙醇和50份無(wú)水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并靜置3h，收集得混合液，隨后按體積比1:5，將混合液與上述制備的混合溶膠液攪拌混合，在70℃下水浴加熱3h后，再在50℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得干燥結(jié)晶；再將上述制備的干燥結(jié)晶置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h，隨后過(guò)120目篩，收集得球磨結(jié)晶粉末，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、10份結(jié)晶粉末和0.5份抗氧劑1010置于高速攪拌機(jī)中，在3000r/min下球磨30min，收集得混合料并置于密煉機(jī)中，在255℃下密煉處理15min；最后待密煉完成后，收集熔融料并置于15MPa、255℃下熱壓處理10min，控制熱壓板材厚度為200μm，收集熱壓板材并置于250℃下退火處理24h，隨后自然冷卻至室溫，即可制備得一種穩(wěn)定高粘著率離型膜。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，首先將鋁板裁切為長(zhǎng)50cm、寬30cm的鋁板，并對(duì)裁切后的鋁板進(jìn)行磨刷、清洗及風(fēng)干處理，隨后將本發(fā)明制得的穩(wěn)定高粘著率離型膜置于開(kāi)卷整平機(jī)中的開(kāi)卷料架上整平，再通過(guò)壓延機(jī)將開(kāi)卷整平后的離型膜與處理后的鋁板壓延復(fù)合，最后根據(jù)鋁板大小，將周?chē)嘤嗟碾x型膜裁切處理干凈即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的穩(wěn)定高粘著率離型膜離型力為5.8g/25mm，離型效果好，同時(shí)本發(fā)明離型膜具有較好的機(jī)械性能，沖擊強(qiáng)度可達(dá)150J/cm，撕裂強(qiáng)度達(dá)7.3N/mm，拉伸強(qiáng)度為40MPa，斷裂出現(xiàn)率僅為0.5%，本發(fā)明離型膜長(zhǎng)期耐高溫性能較好，熔點(diǎn)為300℃，本發(fā)明離型膜長(zhǎng)期耐高溫性能較好，熔點(diǎn)為280℃，在180℃高溫環(huán)境下連續(xù)使用3h不出現(xiàn)變形情況，耐熱壽命較傳統(tǒng)離型膜可延長(zhǎng)4倍，且本發(fā)明離型膜具有較好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，在30℃、相對(duì)濕度為65%的環(huán)境下，儲(chǔ)存期限可達(dá)24個(gè)月。