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一種聯(lián)苯乙酸的簡(jiǎn)便制備方法與流程

文檔序號(hào):12397688閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種聯(lián)苯乙酸的簡(jiǎn)便制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)以聯(lián)苯和草酰氯單乙酯為初始原料,在三氯化鋁作用下發(fā)生傅克反應(yīng),在低溫條件下生成聯(lián)苯乙酮酸乙酯;

(2)加堿水解為聯(lián)苯乙酮酸鹽,在堿性條件下與肼作用,經(jīng)黃鳴龍反應(yīng)還原、酸化得到目標(biāo)化合物聯(lián)苯乙酸;

2.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)苯乙酸的簡(jiǎn)便制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的低溫為-5~5℃,進(jìn)一步優(yōu)選為-5~0℃。

3.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)苯乙酸的簡(jiǎn)便制備方法,其特征在于,步驟(1)中反應(yīng)時(shí)間在6~10h,進(jìn)一步優(yōu)選為6h。

4.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)苯乙酸的簡(jiǎn)便制備方法,其特征在于,步驟(1)中所用聯(lián)苯、草酰氯單乙酯與三氯化鋁摩爾比為1:1~2:2,進(jìn)一步優(yōu)選為1:1.2:2。

5.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)苯乙酸的簡(jiǎn)便制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的堿是氫氧化鈉。

6.如權(quán)利要求1所述的聯(lián)苯乙酸的簡(jiǎn)便制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)在四口燒瓶中,氮?dú)獗Wo(hù),加入二氯乙烷180ml,聯(lián)苯27.8g和無水三氯化鋁36g,快速攪拌降溫至-5℃,于1小時(shí)內(nèi)滴加草酰氯單乙酯29.5g,滴加時(shí)控制溫度為-5~5℃;滴畢,于0℃反應(yīng)6h~10h,反應(yīng)完畢將反應(yīng)溶液倒入500mL濃鹽酸冰水溶液中,濃鹽酸/冰水體積比為1~2:1;攪拌、分液,有機(jī)相層分別用飽和氯化鈉水溶液,飽和碳酸氫鈉水溶液及純化水洗滌至中性畢,無水硫酸鈉干燥;過濾,蒸除有機(jī)溶劑,得化合物聯(lián)苯乙酮酸乙酯;

(2)向步驟(1)所得的化合物中加入1mol/L NaOH溶液80mL,在室溫下攪拌2-3小時(shí),有大量白色鈉鹽析出,加入80mL水溶解,待固體完全溶解后,得聯(lián)苯乙酮酸鹽水溶液,待用;在聯(lián)苯乙酮酸鹽水溶液中,加入質(zhì)量濃度75~85%水合肼18.8g和15g氫氧化鈉固體,加熱到80℃~85℃,保溫3-4h,然后加熱升溫,2h內(nèi)升到100℃,并于100℃保溫6-8h;冷卻反應(yīng)液到25℃以下,開始,滴加鹽酸,調(diào)節(jié)pH值,滴加終點(diǎn)以pH值為3計(jì),大量白色固體析出,過濾,濾餅用純化水洗滌,洗至濾出液呈中性,得聯(lián)苯乙酸粗品;粗品用異丙醇精制得聯(lián)苯乙酸精品。

7.如權(quán)利要求6所述的聯(lián)苯乙酸的簡(jiǎn)便制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的濃鹽酸/冰水體積比為1:1。

8.如權(quán)利要求6所述的聯(lián)苯乙酸的簡(jiǎn)便制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的滴加草酰氯單乙酯時(shí)控制溫度為-5℃~0℃。

9.如權(quán)利要求6所述的聯(lián)苯乙酸的簡(jiǎn)便制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的水合肼的質(zhì)量濃度濃度為80%。

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