本發(fā)明涉及一種聚乙二醇單端醚系列化合物的合成方法，屬于化合物合成領域。

背景技術：

聚乙二醇單端醚系列化合物由于含有非離子型親水基團，可以有效提高共聚物親水性能。將其作為單體與含可聚合官能團的單體反應，合成出含可聚合官能團的聚乙二醇單端醚衍生物，通過調節(jié)聚乙二醇單端醚及其衍生物的分子量和共聚單體的共聚比，可以調節(jié)吸水性和耐電解質性能，使合成產物達到最優(yōu)的性能平衡。而以含可聚合官能團的聚乙二醇單端醚衍生物為原材料的聚合物是一類具有非常廣泛用途的聚合物材料，廣泛用于樹脂、粘合劑、涂料、油墨、造紙、皮革、紡織物、油田化學品、油品添加劑等多個領域。

以聚乙二醇單端醚為原材料與丙烯酸系列單體進行酯化反應，合成丙烯酸聚乙二醇單端醚酯系列化合物，可以作為水泥添加劑，以提高水泥砂漿的粘結強度，提高機械性能，是性能優(yōu)良的水泥添加劑。近幾十年來，世界上由于混凝土耐久性不良而造成的建筑物破壞事例有增無減，尤其是處于海洋環(huán)境、腐蝕性環(huán)境中的鋼筋混凝土構筑物，由于氧氣、水分、二氧化碳和腐蝕性氣體等的作用引起鋼筋周圍鈍化膜破壞、銹蝕開裂的問題十分嚴重。采用丙烯酸聚乙二醇單端醚酯系列化合物作為其中一種組分開發(fā)的一種新型修補加固材料丙烯酸酯共聚乳液水泥砂漿。在施工方便性、適用范圍的廣泛性、綜合性能的優(yōu)異性(物理、力學和耐久性)和使用時間的長久性諸方面都具有較大優(yōu)勢。

聚乙二醇單端醚系列化合物可作為聚合型內乳化劑用于丙烯酸樹脂乳液聚合中，可減少外乳化劑的用量，從而提高涂膜耐水及耐溶劑性能，另一方面，在丙烯酸酯單體側鏈上引入長而柔軟的極性基團，又可以給予涂層良好的柔韌性能。目前丙烯酸樹脂涂飾劑均朝著水性化方向發(fā)展，丙烯酸樹脂乳液聚合中乳化劑的選擇成為提高其耐水性和耐溶劑性的重要手段。因此，開發(fā)可聚合型丙烯酸酯內乳化劑可提高丙烯酸樹脂涂飾劑的耐水耐溶劑性能，開發(fā)出性能更優(yōu)良、更全面的涂飾材料。

通過聚乙二醇單端醚衍生物與其它聚合單體合成共聚聚合物，使高分子中既含有親水基團又含有憎水基團，具有表面活性性質，可以降低水的表面張力。該性能可使之用于顏料、填料等固體物質表面的潤濕，特別有利于這類固體物質在水中的懸浮分散。另一方面，聚乙二醇分子鏈段與水形成的膠體-水復合體吸附在固體顆粒外表面而形成外殼，使顆粒屏蔽起來免受電解質所引起的絮凝作用，進一步賦予分散體系以穩(wěn)定性。同樣由于共聚聚合物的表面活性性質，當涂膜對水的表面張力降低到一定程度時，就能使水滴在涂膜表面鋪展，防止霧滴的形成。這一性質可用于汽車的玻璃防霧。

含可聚合官能團的聚乙二醇單端醚衍生物作為特殊單體在壓敏膠中作為側鏈基團可以作為內增塑劑，可以提高壓敏膠的初黏力和剝離強度。前壓敏膠技術發(fā)展的主要動向之一是從有機溶劑型向水乳液型轉變，由于其環(huán)保無污染的特性倍受人們重視。含可聚合官能團的聚乙二醇單端醚衍生物系列化合物本身就是一種內乳化劑，它可以減少外乳化劑的用量，使乳化體系更溫和，并能節(jié)省成本。另外聚乙二醇單端醚及其衍生物作為聚合單體可以改善壓敏膠的拉伸強度，用于壓敏膠黏劑的交聯(lián)時，能夠提高膠的內聚強度以及耐水性能，提高壓敏膠的性能。

2008年，航天四十二所在國內首次開展了可化學降解推進劑的研究工作，成功研制出可再生利用廢舊推進劑而不污染環(huán)境的新方法，誕生了可化學降解推進劑。然而推進劑的力學性能還不能令人滿意，以聚乙二醇單端醚作為原材料，合成的鍵合劑以碳鏈為主鏈，側鏈為含有醚鍵、腈基以及氨基的鏈段，醚鍵、氰基以及氨基可以與粘合劑形成氫鍵，大大提高可降解推進劑的力學性能，由于側鏈存在醚鍵，與粘合劑主鏈的醚鍵相互作用，不影響推進劑的降解性能。

現(xiàn)在聚乙二醇單端醚系列化合物的制備技術原料易得，操作安全，而且在某些方面還具有特殊的優(yōu)點，為其在軍用民用等方面的應用創(chuàng)下了很好的條件。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的技術問題是：克服現(xiàn)有文獻報道技術途徑的不足，采用環(huán)氧乙烷、乙二醇單端醚作為反應物，乙二醇單端醚的堿金屬鹽類作為催化劑，采用高壓低溫陰離子聚合法合成聚乙二醇單端醚系列化合物，本合成方法具有合成時間短、原料利用率高、合成途徑安全、后處理方法簡單、合成的產品分子量可調、分子量分布可控且分子量分布窄。

本發(fā)明下述所述的技術方案中，合成方法所制備的聚乙二醇單端醚系列化合物分子結構為：

R-O(CH₂CH₂O)_nH

其中R可以是CH₃,C₂H₅,C₃H₇,C₄H₉…,C_xH_(2x+1),(x≤8),

所使用到的乙二醇單端醚分子結構為：

R-O-CH₂CH₂OH

其中R可以是CH₃,C₂H₅,C₃H₇,C₄H₉…,C_xH_(2x+1),(x≤8),

本發(fā)明所述聚乙二醇單端醚系列化合物的合成方法中的反應原理為：以環(huán)氧乙烷、乙二醇單端醚作為反應物，乙二醇單端醚的堿金屬鹽類物質為催化劑，采用高壓低溫陰離子聚合法合成聚乙二醇單端醚系列化合物。其中聚乙二醇單端醚系列化合物合成方程式為：

其中R可以是CH₃,C₂H₅,C₃H₇,C₄H₉…,C_xH_(2x+1),(x≤8),

M可以是Li,Na,K

本發(fā)明采用的技術方案是：所述的聚乙二醇單端醚系列化合物的合成方法采用陰離子聚合法合成聚乙二醇單端醚系列化合物，合成過程分3個步驟進行：

1.環(huán)氧乙烷的精制：

將帶有可深入到冷阱底部的進氣管和尾氣排放管的冷阱進氣裝置裝在冷阱上，向冷阱中加入少量干燥劑，并將冷阱置于裝有干冰-乙醇浴的保溫容器中，放置一段時間，待冷阱內溫度降至10℃以下后，向其中緩緩通入環(huán)氧乙烷粗品，待通入的環(huán)氧乙烷達到預定體積時關閉減壓閥，并封閉進氣管；

另取一個帶有可深入到冷阱底部的進氣管和尾氣排放管的冷阱進氣裝置的冷阱，并將其置于裝有干冰-乙醇浴的保溫容器中，放置一段時間，待冷阱內溫度降至10℃以下后，將盛放環(huán)氧乙烷粗品的冷阱從干冰-乙醇浴中取出，并至于水浴中，將兩個冷阱用導氣管連通，控制水浴溫度20～50℃，低溫蒸餾2～6小時，得到精制環(huán)氧乙烷，將精制環(huán)氧乙烷以密閉容器盛裝，置于10℃以下環(huán)境中備用；

2.催化劑的制備：

在帶有冷凝裝置、尾氣排放裝置和攪拌裝置的反應器中加入乙二醇單端醚，并向其中持續(xù)通入干燥的氮氣，而后向其中加入堿金屬，控制反應溫度在60℃以下，在攪拌狀態(tài)下反應1～2小時，反應完畢后自然冷卻至室溫，得到溶解有乙二醇單端醚的堿金屬鹽的乙二醇單端醚溶液；

3聚乙二醇單端醚的合成：

將高壓反應釜干燥并冷卻至0～10℃，向其中通入干燥的氮氣，而后按比例將精制的環(huán)氧乙烷和溶解有乙二醇單端醚的堿金屬鹽的乙二醇單端醚加入到高壓反應釜中，為提高堿金屬離子的催化效率，可加入少量冠醚作為催化助劑，再次向高壓反應釜中通入氮氣，而后封閉高壓反應釜，控制反應溫度40～90℃，攪拌速度為50～140r/min進行連續(xù)反應，待高壓反應釜內壓強降至1atm時加入水終止反應，待高壓反應釜溫度降低至室溫出料，得到聚乙二醇單端醚系列化合物。

上述所述的聚乙二醇單端醚系列化合物制備方法中，反應所用干燥劑可以是反應型干燥劑和惰性干燥劑，包括但不限于氫化鈣、氯化鈣、硫酸銅、變色硅膠、分子篩等，用量為環(huán)氧乙烷的0.1～2％(質量分數)；

上述所述的聚乙二醇單端醚系列化合物制備方法中，從環(huán)氧乙烷氣瓶中取環(huán)氧乙烷過程中，向冷阱中通入環(huán)氧乙烷粗品的速度為10ml/min

～150ml/min，通入冷阱中的環(huán)氧乙烷粗品體積為冷阱容積的20％～80％。

上述所述的聚乙二醇單端醚系列化合物制備方法中，環(huán)氧乙烷精制過程中，在精制環(huán)氧乙烷之前，將盛裝精制環(huán)氧乙烷的冷阱置于裝有干冰-乙醇浴的保溫容器中降溫的時間為10～60min。

上述所述的聚乙二醇單端醚系列化合物制備方法中，反應所用乙二醇單端醚封端基團包括但不限于烷氧基和苯烷氧基等，例如甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、苯甲氧基，堿金屬為Li、Na、K。

上述所述的聚乙二醇單端醚系列化合物制備方法中，各反應物的用量根據目標產物的分子量確定，該方法合成的聚乙二醇單端醚的分子量為200～2000，其中加入的精制環(huán)氧乙烷與乙二醇單端醚的物質的量之比為3:1～50:1，堿金屬的物質的量為乙二醇單端醚的物質的量的0.1％～2％，水用量為環(huán)氧乙烷用量的0.5％～3％(質量分數)；

上述所述的聚乙二醇單端醚系列化合物制備方法中加入的冠醚為6冠醚或7冠醚，例如為18-冠-6、二苯并18-冠6中的一種或兩種，用量為堿金屬用量的1％～5％(質量分數)；

上述所述的聚乙二醇單端醚系列化合物制備方法中向高壓反應釜中加入反應物之前通氮氣的時間為0.5～2小時，加入反應物之后通氮氣的時間為10～60分鐘，反應物在高壓反應釜中的反應時間為18～120小時；

上述所述的聚乙二醇單端醚系列化合物制備方法中，反應結束的后處理方法為：反應結束的后處理方法為：將聚乙二醇單端醚系列化合物粗品通過離子交換樹脂除去其中的離子，減壓蒸餾除去其中的水，得到聚乙二醇單端醚系列化合物產品；向除去離子之后的聚乙二醇單端醚的產品加入3～5ppm的氫醌單甲醚，分裝并保存在陰涼、干燥、避光處；。

本發(fā)明所述的合成方法具有合成時間短、原料利用率高、合成途徑安全、后處理方法簡單，合成的產品分子量可調、分子量分布可控且分子量分布窄的優(yōu)點。本發(fā)明合成的聚乙二醇單端醚的分子量為200～1000，分子量分布為1.01～1.20，純度為99％以上，合成的聚乙二醇單端醚系列化合物是一種無色透明液體。

上述所述的聚乙二醇單端醚系列化合物可用于吸水性樹脂、丙烯酸樹脂涂飾劑、建筑用水泥砂漿添加劑及減水劑、分散懸浮劑及玻璃防霧劑、丙烯酸酯壓敏膠粘劑、可化學降解推進劑固化促進劑、固體推進劑鍵合劑等領域。

本發(fā)明與文獻報道技術相比的優(yōu)點在于：克服國外文獻報道技術途徑的純度不高，反應效率低，后處理復雜等不足，采用環(huán)氧乙烷、乙二醇單端醚作為反應物，乙二醇單端醚的堿金屬鹽類物質作為為催化劑，采用高壓低溫陰離子聚合法合成聚乙二醇單端醚系列化合物，本合成方法具有合成時間短、原料利用率高、合成途徑安全、后處理方法簡單，合成的產品分子量可調、分子量分布可控且分子量分布窄。

附圖說明

圖1為從環(huán)氧乙烷儲瓶取環(huán)氧乙烷裝置示意圖；其中1-環(huán)氧乙烷儲瓶，2-減壓閥，3-減壓閥旋鈕，4-導氣管，5-冷阱，6-盛裝干冰-乙醇浴的保溫容器，7-冷阱進氣裝置，8-防倒吸球，9-干冰-乙醇浴，10-尾氣排放管。

圖2為環(huán)氧乙烷低溫蒸餾精制示意圖；其中1-盛裝環(huán)氧乙烷的冷阱，2-盛裝水浴的容器，3-水浴，4-冷阱進氣裝置，5-控溫裝置，6-防倒吸球，7-導氣管，8-盛裝精制環(huán)氧乙烷的冷阱，9-盛裝干冰-乙醇浴的保溫容器，10-干冰-乙醇浴，11-冷阱進氣裝置，12-尾氣排放管，13-進氣管封頭。

具體實施方式

以下通過具體實施例進一步描述本發(fā)明，但所述領域技術人員應能知曉，所述實施例并不以任何方式限定本發(fā)明的專利保護范圍，本領域技術人員在本發(fā)明技術方案基礎上所作出的修飾或簡單替換，均應當包括在本發(fā)明專利保護范圍之內。

圖1是從環(huán)氧乙烷儲瓶取環(huán)氧乙烷裝置示意圖。如圖示，通過控制減壓閥旋鈕3控制減壓閥2可以將環(huán)氧乙烷從環(huán)氧乙烷儲瓶1通過導氣管4和冷阱進氣裝置7排入到冷阱5中，導氣過程中冷阱5置于盛裝干冰-乙醇浴的保溫容器6中，冷阱5上設置有防倒吸球8和排氣管10。

圖2是環(huán)氧乙烷低溫蒸餾精制示意圖，其中控溫裝置5可以調節(jié)冷阱內溫度，導氣管7用于聯(lián)通兩個冷阱。

將帶有可深入到冷阱底部的進氣管和尾氣排放管的冷阱進氣裝置裝在冷阱上，向冷阱中加入少量干燥劑，并將冷阱置于裝有干冰-乙醇浴的保溫容器中，放置一段時間，待冷阱內溫度降至10℃以下后，向其中緩緩通入環(huán)氧乙烷粗品，待通入的環(huán)氧乙烷達到預定體積時關閉減壓閥，并封閉進氣管；

另取一個帶有可深入到冷阱底部的進氣管和尾氣排放管的冷阱進氣裝置的冷阱，并將其置于裝有干冰-乙醇浴的保溫容器中，放置一段時間，待冷阱內溫度降至10℃以下后，將盛放環(huán)氧乙烷粗品的冷阱從干冰-乙醇浴中取出，并至于水浴中，將兩個冷阱用導氣管連通，控制水浴溫度20～50℃，低溫蒸餾2～6小時，得到精制環(huán)氧乙烷，將精制環(huán)氧乙烷以密閉容器盛裝，置于10℃以下環(huán)境中備用；

在帶有冷凝裝置、尾氣排放裝置和攪拌裝置的反應器中加入乙二醇單端醚，并向其中持續(xù)通入干燥的氮氣，而后向其中加入堿金屬，控制反應溫度在60℃以下，在攪拌狀態(tài)下反應1～2小時，反應完畢后自然冷卻至室溫，得到乙二醇單端醚的堿金屬鹽的乙二醇單端醚溶液；

將高壓反應釜干燥并冷卻至0～10℃，向其中通入干燥的氮氣，而后按比例將精制的環(huán)氧乙烷和溶解有乙二醇單端醚的堿金屬鹽的乙二醇單端醚加入到高壓反應釜中，為提高堿金屬離子的催化效率，可加入少量冠醚作為催化助劑，再次向高壓反應釜中通入氮氣，而后封閉高壓反應釜，控制反應溫度40～90℃，攪拌速度為50～140r/min進行連續(xù)反應，待高壓反應釜內壓強降至1atm時加入水終止反應，待高壓反應釜溫度降低至室溫出料，得到聚乙二醇單端醚系列化合物。

下面再結合具體的實施例進行詳細說明。但所述實施例并不以任何方式限定本發(fā)明的權利要求保護范圍。

實施例1 1L容器精制環(huán)氧乙烷

向帶有可深入到冷阱底部的進氣管和尾氣排放管的1L冷阱中加入5g氫化鈣，并將冷阱置于裝有干冰-乙醇浴的保溫容器中，放置10分鐘，而后向其中緩緩通入環(huán)氧乙烷粗品，控制環(huán)氧乙烷通入速度為40ml/min，待通入的環(huán)氧乙烷的體積達到600ml的時候關閉減壓閥，并封閉進氣管；

另取一個帶有可深入到冷阱底部的進氣管和尾氣排放管的冷阱進氣裝置的1L冷阱，并將其置于裝有干冰-乙醇浴的保溫容器中，放置15分鐘，而后將盛放環(huán)氧乙烷粗品的冷阱從干冰-乙醇浴中取出，并至于水浴中，將兩個冷阱用導氣管連通，控制水浴溫度30℃，低溫蒸餾2個小時，得到精制環(huán)氧乙烷560g，將精制環(huán)氧乙烷以密閉容器盛裝，置于5℃冰箱中備用。

實施例2 5L容器精制環(huán)氧乙烷

向帶有可深入到冷阱底部的進氣管和尾氣排放管的5L冷阱中加入60g氫化鈣，并將冷阱置于裝有干冰-乙醇浴的保溫容器中，放置30分鐘，而后向其中緩緩通入環(huán)氧乙烷粗品，控制環(huán)氧乙烷通入速度為100ml/min，待通入的環(huán)氧乙烷的體積達到3.5L的時候關閉減壓閥，并封閉進氣管；

另取一個帶有可深入到冷阱底部的進氣管和尾氣排放管的冷阱進氣裝置的5L冷阱，并將其置于裝有干冰-乙醇浴的保溫容器中，放置30分鐘，而后將盛放環(huán)氧乙烷粗品的冷阱從干冰-乙醇浴中取出，并至于水浴中，將兩個冷阱用導氣管連通，控制水浴溫度40℃，低溫蒸餾4個小時，得到精制環(huán)氧乙烷3300g，將精制環(huán)氧乙烷以密閉容器盛裝，置于5℃冰箱中備用。

實施例3 500ml容器合成分子量為200的聚乙二醇單甲醚：

在250ml的帶有冷凝裝置、尾氣排放裝置和攪拌裝置的干燥四口瓶中加入114g的乙二醇單甲醚，并向其中持續(xù)通入干燥的氮氣，而后加入0.35g的Na，控制反應溫度在30℃，在攪拌狀態(tài)下反應1小時，反應完畢后自然冷卻至室溫，得到乙二醇單甲醚鈉的乙二醇單甲醚溶液，存放于干燥容器中；

將500ml高壓反應釜干燥并冷卻至5℃，通入干燥的氮氣30分鐘，而后將乙二醇單甲醚鈉的乙二醇單甲醚溶液加入到高壓反應釜中，并加入210g的精制的環(huán)氧乙烷和0.05g的18-冠-6，再次向高壓反應釜中通入氮氣，30分鐘后封閉高壓反應釜，控制反應溫度60℃，攪拌速度為120r/min，連續(xù)反應20小時，待高壓反應釜內壓強降至1atm的時候停止反應，加入4g終止劑水，待高壓反應釜溫度降低至室溫出料，得到聚乙二醇單甲醚。

將粗品通過離子交換樹脂除去其中的離子，減壓蒸餾除去其中的水得到聚乙二醇單甲醚。

向除去離子之后的聚乙二醇單甲醚的產品加入3～5ppm的氫醌單甲醚作為阻聚劑，分裝并保存在陰涼、干燥、避光處。

合成的聚乙二醇單甲醚分子量為210，分子量分布為1.03，純度99.6％，是一種無色透明液體。

實施例4 1000ml容器合成分子量為400的聚乙二醇單丁醚：

在500ml的帶有冷凝裝置、尾氣排放裝置和攪拌裝置的干燥四口瓶中加入238g的乙二醇單丁醚，并向其中持續(xù)通入干燥的氮氣，而后加入0.78g的鉀，控制反應溫度在35℃，在攪拌狀態(tài)下反應1小時，反應完畢后自然冷卻至室溫，得到乙二醇單丁醚鉀的乙二醇單丁醚溶液，存放于干燥容器中；

將1000ml高壓反應釜干燥并冷卻至5℃，通入干燥的氮氣40分鐘，而后將乙二醇單丁醚鉀的乙二醇單丁醚溶液加入到高壓反應釜中，并加入640g的精制的環(huán)氧乙烷和0.08g的18-冠-6，再次向高壓反應釜中通入氮氣，30分鐘后封閉高壓反應釜，控制反應溫度55℃，攪拌速度為130r/min，連續(xù)反應38小時，待高壓反應釜內壓強降至1atm的時候停止反應，加入10g終止劑水，待高壓反應釜溫度降低至室溫出料，得到聚乙二醇單丁醚。

將粗品通過離子交換樹脂除去其中的離子，減壓蒸餾除去其中的水得到聚乙二醇單丁醚。

向除去離子之后的聚乙二醇單丁醚的產品加入3～5ppm的氫醌單甲醚作為阻聚劑，分裝并保存在陰涼、干燥、避光處。

合成的聚乙二醇單甲醚分子量為420，分子量分布為1.09，純度99.4％，是一種無色透明液體。

實施例5 2000ml容器合成分子量為800的聚乙二醇單苯甲醚：

在500ml的帶有冷凝裝置、尾氣排放裝置和攪拌裝置的干燥四口瓶中加入286g的乙二醇苯甲醚，并向其中持續(xù)通入干燥的氮氣，而后加入0.78g的鉀，控制反應溫度在30℃，在攪拌狀態(tài)下反應1.5小時，反應完畢后自然冷卻至室溫，得到乙二醇苯甲醚鉀的乙二醇苯甲醚溶液，存放于干燥容器中；

將2000ml高壓反應釜干燥并冷卻至8℃，通入干燥的氮氣50分鐘，而后將乙二醇苯甲醚鉀的乙二醇苯甲醚溶液加入到高壓反應釜中，并加入1400g的精制的環(huán)氧乙烷和0.1g的18-冠-6，再次向高壓反應釜中通入氮氣，30分鐘后封閉高壓反應釜，控制反應溫度65℃，攪拌速度為100r/min，連續(xù)反應40小時，待高壓反應釜內壓強降至1atm的時候停止反應，加入10g終止劑水，待高壓反應釜溫度降低至室溫出料，得到聚乙二醇單丁醚。

將粗品通過離子交換樹脂除去其中的離子，減壓蒸餾除去其中的水得到聚乙二醇單丁醚。

向除去離子之后的聚乙二醇單丁醚的產品加入3～5ppm的氫醌單甲醚作為阻聚劑，分裝并保存在陰涼、干燥、避光處。

合成的聚乙二醇單甲醚分子量為830，分子量分布為1.15，純度99.1％，是一種無色透明液體。

實施例6 5000ml容器合成分子量為1000的聚乙二醇單甲醚：

在500ml的帶有冷凝裝置、尾氣排放裝置和攪拌裝置的干燥四口瓶中加入310g的乙二醇單甲醚，并向其中持續(xù)通入干燥的氮氣，而后加入0.92g的Na，控制反應溫度在30℃，在攪拌狀態(tài)下反應1.5小時，反應完畢后自然冷卻至室溫，得到乙二醇單甲醚鈉的乙二醇單甲醚溶液，存放于干燥容器中；

將5000ml高壓反應釜干燥并冷卻至8℃，通入干燥的氮氣1小時，而后將乙二醇單甲醚鈉的乙二醇單甲醚溶液加入到高壓反應釜中，并加入3800g的精制的環(huán)氧乙烷和0.2g的18-冠-6，再次向高壓反應釜中通入氮氣，50分鐘后封閉高壓反應釜，控制反應溫度65℃，攪拌速度為90r/min，連續(xù)反應48小時，待高壓反應釜內壓強降至1atm的時候停止反應，加入50g終止劑水，待高壓反應釜溫度降低至室溫出料，得到聚乙二醇單甲醚。

將粗品通過離子交換樹脂除去其中的離子，減壓蒸餾除去其中的水得到聚乙二醇單甲醚。

向除去離子之后的聚乙二醇單甲醚的產品加入3～5ppm的氫醌單甲醚作為阻聚劑，分裝并保存在陰涼、干燥、避光處。

合成的聚乙二醇單甲醚分子量為1120，分子量分布為1.13，純度99.2％，是一種無色透明液體。

實施例7 5000ml容器合成分子量為2000的聚乙二醇單丁醚：

在500ml的帶有冷凝裝置、尾氣排放裝置和攪拌裝置的干燥四口瓶中加入240g的乙二醇單丁醚，并向其中持續(xù)通入干燥的氮氣，而后加入0.78g的鉀，控制反應溫度在30℃，在攪拌狀態(tài)下反應1.5小時，反應完畢后自然冷卻至室溫，得到乙二醇單丁醚鉀的乙二醇單丁醚溶液，存放于干燥容器中；

將5000ml高壓反應釜干燥并冷卻至2℃，通入干燥的氮氣2小時，而后將乙二醇單丁醚鉀的乙二醇單丁醚溶液加入到高壓反應釜中，并加入3800g的精制的環(huán)氧乙烷和0.2g的18-冠-6，再次向高壓反應釜中通入氮氣，50分鐘后封閉高壓反應釜，控制反應溫度65℃，攪拌速度為80r/min，連續(xù)反應48小時，待高壓反應釜內壓強降至1atm的時候停止反應，加入80g終止劑水，待高壓反應釜溫度降低至室溫出料，得到聚乙二醇單丁醚。

將粗品通過離子交換樹脂除去其中的離子，減壓蒸餾除去其中的水得到聚乙二醇單丁醚。

向除去離子之后的聚乙二醇單丁醚的產品加入3～5ppm的氫醌單甲醚作為阻聚劑，分裝并保存在陰涼、干燥、避光處。

合成的聚乙二醇單丁醚分子量為2160，分子量分布為1.09，純度99.4％，是一種無色透明液體。

實施例8 10L容器合成分子量為2000的聚乙二醇單丁醚：

在1000ml的帶有冷凝裝置、尾氣排放裝置和攪拌裝置的干燥四口瓶中加入480g的乙二醇單丁醚，并向其中持續(xù)通入干燥的氮氣，而后加入1.56g的鉀，控制反應溫度在35℃，在攪拌狀態(tài)下反應2小時，反應完畢后自然冷卻至室溫，得到乙二醇單丁醚鉀的乙二醇單丁醚溶液，存放于干燥容器中；

將10L高壓反應釜干燥并冷卻至0℃，通入干燥的氮氣2小時，而后將乙二醇單丁醚鉀的乙二醇單丁醚溶液加入到高壓反應釜中，并加入8Kg的精制的環(huán)氧乙烷和0.5g的18-冠-6，再次向高壓反應釜中通入氮氣，1小時后封閉高壓反應釜，控制反應溫度65℃，攪拌速度為90r/min，連續(xù)反應60小時，待高壓反應釜內壓強降至1atm的時候停止反應，加入80g終止劑水，待高壓反應釜溫度降低至室溫出料，得到聚乙二醇單丁醚。

將粗品通過離子交換樹脂除去其中的離子，減壓蒸餾除去其中的水得到聚乙二醇單丁醚。

向除去離子之后的聚乙二醇單丁醚的產品加入3～5ppm的氫醌單甲醚作為阻聚劑，分裝并保存在陰涼、干燥、避光處。

合成的聚乙二醇單丁醚分子量為2210，分子量分布為1.18，純度99.0％，是一種無色透明液體。