技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種坎格雷洛中間體的純化方法。本發(fā)明提供了一種坎格雷洛中間體I的純化方法，包括步驟1：將坎格雷洛中間體I粗品與有機溶劑形成的混合物與堿式鹽或氨水進行反應后，萃取，得到水相；步驟2：將水相除去水，后加入醇類溶劑，過濾或離心得濾餅；步驟3：水中，將濾餅調(diào)節(jié)pH至2?3，過濾或離心，得到濾餅；步驟4：醇類溶劑中，將濾餅調(diào)節(jié)pH至7?8，過濾得到坎格雷洛中間體I。本發(fā)明的純化方法避免使用昂貴、操作繁瑣及純化時間長的陽離子交換樹脂和反向硅膠分離方法、操作簡單、反應時間短、收率高、制得的產(chǎn)品純度高，HPLC純度大于99.0％，生產(chǎn)成本低、適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：應述歡;皮紅軍;汪仙陽;陳健
受保護的技術(shù)使用者：上海博志研新藥物技術(shù)有限公司
文檔號碼：201611116391
技術(shù)研發(fā)日：2016.12.07
技術(shù)公布日：2017.05.17