技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種腈類化合物的催化氧化合成方法,具體操作方法如下:在乙醇溶劑中,加入反應(yīng)底物醛、NH4OAc、堿性助劑、I2和過(guò)氧叔丁醇(TBHP),在40~60℃下反應(yīng)3~17h后,反應(yīng)液中加入硫代硫酸鈉溶液攪拌,然后用乙醚萃取,分離出有機(jī)層,減壓蒸除溶劑,再進(jìn)行柱層析分離,以乙酸乙酯/石油醚體積比1:100的混合液為洗脫劑,收集含目標(biāo)化合物的洗脫液,蒸除溶劑即得產(chǎn)物腈;所述反應(yīng)底物醛與堿性助劑、NH4OAc、I2和TBHP的物質(zhì)的量比為100:100~120:120~160:2~3:100~120。本發(fā)明所述的合成方法,其有益效果主要在于:操作簡(jiǎn)便安全,反應(yīng)條件比較溫和;反應(yīng)底物適用范圍廣。
技術(shù)研發(fā)人員:沈振陸;李美超;方朝杰;莫衛(wèi)民
受保護(hù)的技術(shù)使用者:浙江工業(yè)大學(xué)
文檔號(hào)碼:201611114321
技術(shù)研發(fā)日:2016.12.07
技術(shù)公布日:2017.05.31