(1)主要反應(yīng)方程式:
(2)工藝流程簡述
①向2000L乙酰肼合成釜投入計(jì)量好的乙酸乙酯,同時(shí)加入乙腈作為催化劑;
②控制溫度70℃以下,攪拌狀態(tài)下滴加預(yù)先抽入高位槽的80%水合肼(保證水合肼完全反應(yīng),乙酸乙酯稍微過量);
③滴加完畢保持溫度70℃左右反應(yīng)12 h;
④打開冷凝器,升溫至78~80℃常壓蒸出乙醇、乙腈以及過量的乙酸乙酯,冷凝回收,該廢冷凝液作為危險(xiǎn)廢物;
冷凝工序采用搪瓷玻璃碟片式冷凝器對溶劑等物料進(jìn)行冷卻,碟片式冷凝器的夾套內(nèi)有-10℃的循環(huán)鹽水(高濃度的氯化鈣水溶液),通過管道進(jìn)入冷凝器的溶劑蒸汽通過冷凝器進(jìn)行熱交換,從而冷凝成液體蒸出或者回流入反應(yīng)釜中。
該工序產(chǎn)生的無組織不凝氣通過乙酰胺基三嗪酮車間設(shè)置的集氣罩收集用水噴淋吸收后經(jīng)15 m高排氣筒(5#排氣筒)排放。
⑤升溫80~115℃繼續(xù)蒸發(fā)濃縮,經(jīng)蒸發(fā)濃縮后得到白色乙酰肼固體,加入二氯乙烷溶解后利用真空泵將物料轉(zhuǎn)移至高位槽。
合成反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為97.5%,收率為90%(以乙酰肼計(jì))
產(chǎn)污環(huán)節(jié)
廢氣:無組織廢氣包括乙酰肼合成過程中反應(yīng)釜跑冒滴漏、倒釜過程中溶劑揮發(fā)、乙酰肼溶液在蒸餾以及二級冷凝工序產(chǎn)生的不凝氣等(G無2-1),主要污染因子為乙酸乙酯、乙醇、乙腈等;乙酰肼濕料繼續(xù)蒸發(fā)濃縮產(chǎn)生的廢氣(G無2-2),主要污染因子為水蒸氣。G無2-1經(jīng)集氣罩收集用水噴淋吸收后經(jīng)15 m高排氣筒排放。