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一種腈類化合物的催化氧化合成方法與流程

文檔序號:12397908閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種腈類化合物的催化氧化合成方法,其特征在于按照以下步驟進(jìn)行:以醛為反應(yīng)底物,碘為催化劑,醋酸銨為氮源,過氧叔丁醇(TBHP)為氧化劑,在堿性助劑存在下,于有機(jī)溶劑中加入反應(yīng)底物醛、醋酸銨、堿性助劑、碘和過氧叔丁醇(TBHP),在30~70℃下反應(yīng)1~24h,反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離處理得到產(chǎn)物腈;所述的反應(yīng)底物醛、堿性助劑、醋酸銨、碘和過氧叔丁醇的物質(zhì)的量比為100:80~160:100~200:1~6:80~130。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種腈類化合物的催化氧化合成方法,其特征在于:所述反應(yīng)底物醛為芳香醛或脂肪醛,所述芳香醛的結(jié)構(gòu)式如式(V)、(VI)、(VII)或(VIII)所示,一一對應(yīng)得到的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)式如式(I)、(II)、(III)或(IV)所示;

式(I)或式(V)中,R1為H、F、Cl、Br、NO2、CH3S、CF3、縮醛基、酯基、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基;優(yōu)選R1為H、F、Cl、Br、NO2、CH3S、CF3、乙縮甲醛基、甲酸甲酯基、甲基、叔丁基或甲氧基;

式(III)或式(VII)中,R2為H、F、Cl、Br、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基;優(yōu)選R2為H或Br;

式(III)、式(VI)、式(VII)或式(VIII)中,X為O或S;

所述的脂肪醛為醛基的α位沒有氫原子的飽和脂肪醛、不飽和脂肪醛、脂環(huán)醛或者帶有其他官能團(tuán)的醛;其中所述的帶有其他官能團(tuán)的醛是指取代的飽和脂肪醛或取代的不飽和脂肪醛,所述的取代的飽和脂肪醛、取代的不飽和脂肪醛是指飽和脂肪醛或不飽和脂肪醛的烴基被一個或多個取代基取代,所述的取代基各自獨立選自下列之一:苯基、取代苯基、鹵素、C1-C4的烷氧基。

3.按照權(quán)利要求2所述的一種腈類化合物的催化氧化合成方法,其特征在于:所述的脂肪醛優(yōu)選為1-金剛烷甲醛或α-甲基肉桂醛。

4.按照權(quán)利要求1或2所述的一種腈類化合物的催化氧化合成方法,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為N,N’-二甲基甲酰胺、乙醇、乙腈;所述堿性助劑為K2CO3、NaOAc、NaHCO3、Na2CO3。

5.按照權(quán)利要求1或2所述的一種腈類化合物的催化氧化合成方法,其特征在于:所述的反應(yīng)底物醛、堿性助劑、醋酸銨、碘和過氧叔丁醇的物質(zhì)的量比優(yōu)選為100:100~120:120~160:2~3:100~120。

6.按照權(quán)利要求1或2所述的一種腈類化合物的催化氧化合成方法,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑用量優(yōu)選為反應(yīng)底物醛質(zhì)量的4~20倍。

7.按照權(quán)利要求1或2所述的一種腈類化合物的催化氧化合成方法,其特征在于:所述的反應(yīng)溫度優(yōu)選為40~60℃。

8.按照權(quán)利要求1或2所述的一種腈類化合物的催化氧化合成方法,其特征在于:所述的反應(yīng)時間優(yōu)選為3~17h。

9.按照權(quán)利要求4所述的一種腈類化合物的催化氧化合成方法,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑優(yōu)選為乙醇;所述的堿性助劑優(yōu)選為Na2CO3。

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