本發(fā)明涉及紡織品功能整理劑領(lǐng)域，特別涉及一種聚季氨基聚醚聚二甲基硅氧烷及其制備方法和手感整理劑。
背景技術(shù)：
目前，全球紡織品有機(jī)硅材料發(fā)展經(jīng)歷了四個發(fā)展階段：
第一階段未羥基硅油乳液和甲基硅油乳液，其結(jié)構(gòu)特征如下：
羥基硅油：其中n＝5～100000；
甲基硅油：其中m＝5～100000。
由于羥基硅油、甲基硅油屬于非離子性質(zhì)，對纖維沒有定向吸附效果，其在纖維表面吸附不均勻，吸附量不足，造成整理效果不理想。同時，由于羥基硅油、甲基硅油本身無法分散于水，必須借助大量的表面活性劑才能分散于水中，造成其乳液的穩(wěn)定性有很大欠缺，生產(chǎn)過程出現(xiàn)諸多破乳現(xiàn)象，無法正常生產(chǎn)。同時從其結(jié)構(gòu)特征及使用結(jié)果顯示經(jīng)羥基硅油乳液或甲基硅油乳液處理后的面料沒有親水性能，某些超大分子乳液有增深功能。
為此，發(fā)展了第二的胺基硅油乳液，其結(jié)構(gòu)特征如下：
其中：m＝10～10000；n＝1～100；R1＝-C3H6NH2，-C3H6NHC2H4NH2
胺基硅油引進(jìn)了胺基陽離子基團(tuán)，賦予了聚二甲基硅氧烷鏈節(jié)帶上了陽離子性質(zhì)，提升了有機(jī)硅材料對纖維的定向吸附及均勻吸附性，與第一階段的羥基硅油乳液相比，甲基硅油乳液大大的提高了手感整理效果，胺基硅油乳液手感整理起到了一個劃時代的里程碑。然而，胺基硅油高聚物由于沒有足夠的親水性基團(tuán)，其依然需要借助大量的表面活性劑才能形成乳液分散于水中，因此，工作液的穩(wěn)定性依然不樂觀，在生產(chǎn)應(yīng)用過程中同樣出現(xiàn)破乳現(xiàn)象，胺基硅油依然沒有親水性。此外，由于胺基硅油胺基的引入，還帶來了織物的熱黃變、酚黃變。
為此，發(fā)展了第三階段的聚醚硅油和聚醚改性胺基硅油，其結(jié)構(gòu)特征如下：
聚醚硅油：
其中m＝5～300，n＝1～20；R1＝-C3H6O-(C3H6O)p-(C2H4O)q-H p＝2～10；q＝5～50；
聚醚改性胺基硅油：
其中a＝5～500；b＝1～50；R2＝-C3H6NHC2H3OH-(C3H6O)p-(C2H4O)q-H p＝2～10；q＝5～50。
在該技術(shù)中，聚醚硅油接枝了親水性聚醚，因此，聚醚硅油可以不借助表面活性劑就能分散于水中，使其乳液的工作液獲得很好的穩(wěn)定性，基本解決了生產(chǎn)過程出現(xiàn)的破乳現(xiàn)象，同時也解決了經(jīng)羥基硅油、胺基硅油處理后的面料的拒水性。然而，由于聚醚硅油屬于非離子，其乳液在纖維上沒有定向吸附效果，并且還存在吸附不均勻、吸附量不足等問題，最終面料手感整理不理想，也達(dá)不到羥基硅油乳液、甲基硅油乳液效果。經(jīng)分析，聚醚硅油達(dá)不到羥基硅油、甲基硅油乳液效果的主要原因在于：分子量遠(yuǎn)不及甲基硅油、羥基硅油的分子量，因此成膜能力差。聚醚改性胺基硅油接枝了陽離子胺基及親水性聚醚，因此其乳液獲得了較好應(yīng)用穩(wěn)定性，及一定的親水性，同時也獲得了較好的手感整理效果。然而，由于聚醚改性胺基硅油的分子量較小，比胺基硅油的分子量小得多，所以手感整理效果不及胺基硅油乳液。但是比羥基硅油、甲基硅油乳液、聚醚改性硅油乳液的手感整理效果好。實(shí)驗(yàn)表明，聚醚改性胺基硅油乳液的親水性在高溫定型(170℃～190℃)后親水性會下降，同時經(jīng)其整理后的面料放置若干天之后，親水性能會大幅下降。再者，由于胺基(-NH2、-NRH)的引入，其乳液產(chǎn)品仍然存在著熱黃變、酚黃變現(xiàn)象。
為此，開發(fā)了第四階段的胺基聚醚嵌段硅油，其結(jié)構(gòu)特征如下：
胺基聚醚嵌段硅油:
其中a＝1～20，b＝1～40，m＝10～200，p＝1～100；R1＝-CH3，-C2H5，C4H9，-H。
在該技術(shù)中，由于胺基聚醚嵌段硅油接枝引入了親水聚醚及陽離子胺基，同時其分子量可以做成像胺基硅油的一樣大。所以胺基聚醚嵌段硅油乳液可以獲得與胺基硅油乳液一樣的手感整理效果，在化纖面料上手感整理效果比胺基硅油乳液更好，胺基聚醚嵌段硅油乳液的應(yīng)用穩(wěn)定性較好，比胺基硅油乳液更佳，基本解決了破乳現(xiàn)象的問題，在達(dá)到較好的手感整理效果時，又兼有很高的穩(wěn)定性。親水性能比聚醚改性胺基硅油好些，但不及聚醚改性硅油；胺基聚醚嵌段硅油親水性仍然存在著高溫定型(170℃～190℃)后，親水性下降放置若干天之后織物的親水性繼續(xù)下降，親水性無法維持恒定的技術(shù)問題。同時其結(jié)構(gòu)中引進(jìn)了伯胺基(-NH2)，仲胺基(-NHR)，因此，經(jīng)其乳液處理后的白色織物仍然有一定程度的熱黃變和酚黃變。
其合成工藝路線如下：
A：以酸為催化劑(98％以上的濃硫酸，酸性樹脂或酸性白土)，加入到1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷和八甲基四硅氧烷混合物質(zhì)，在溫度20℃～60℃條件下，反應(yīng)4小時～12小時，然后過濾催化劑(常溫條件)，然后在溫度140℃～160℃，真空度-0.1～-0.095Mpa，脫除未反應(yīng)的八甲基環(huán)四硅氧烷及其同系物。最終產(chǎn)物為α,ω-四甲基二氫聚二甲基硅氧烷。
以上所述反應(yīng)方程式為：
其中m＝10～200
以上所述m理論是可以做到無窮大，但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)卻無法做到，因?yàn)樗崞胶獯呋?，聚合物分子量變大之后，聚合物的粘度變大，催化劑分離干凈非常困難，酸性催化劑無法分離干凈直接影響到下一步的化學(xué)反應(yīng)。m﹥250的目標(biāo)產(chǎn)物很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，因此m﹥250以上的產(chǎn)物必須改用合適的方法。
B:以鉑金絡(luò)合物為催化劑加入到A產(chǎn)物α,ω-四甲基二氫聚二甲基硅氧烷及烯丙基縮水甘油醚混合物中，在溫度60℃～120℃條件下，反應(yīng)4～12小時，然后在溫度140℃～180℃條件下，真空-0.1～-0.095Mpa，脫除未反應(yīng)的烯丙基縮水甘油醚，得目標(biāo)產(chǎn)物。其所述反應(yīng)方程式為：
其中m＝10～200。
C：以異丙醇為溶劑，將B目標(biāo)產(chǎn)物及聚醚胺混合在溫度60℃～85℃條件下，反應(yīng)8～24小時，得到目標(biāo)產(chǎn)物。其反應(yīng)方程式為：
其中a＝1～10，b＝1～40，m＝10～200,p＝1～100
R1＝-CH3，-C2H5，C4H9，-H.
上述的聚醚胺為伯胺(-NH2)或仲胺(-NHR)聚醚胺，聚醚胺的分子量均等于或小于2000左右的聚醚胺，其結(jié)構(gòu)為：
其中R1＝-CH3，-C2H5，-C4H9,-H；a＝1～10,b＝1～40.
由于所用的聚醚胺含有伯胺(-NH2)或仲胺(-NHR)，因此在白色棉質(zhì)面料上仍然存在著熱黃變和酚黃變；其次由于伯胺(-NH2)或仲胺(-NHR)基的存在，經(jīng)胺基聚醚嵌段硅油乳液處理后的面料經(jīng)高溫?zé)岫ㄐ?170℃～190℃)后親水性達(dá)不到瞬間親水效果，而且放置若干天之后，親水性會大幅下降。其親水性能不如第三代硅油聚醚改性硅油；胺基聚醚嵌段硅油仍然無法解決高手感整理效果與快速親水之間的矛盾。
由此，我們可以發(fā)現(xiàn)，在紡織品有機(jī)硅材料發(fā)展過程主要如下：
①第一代羥基硅油、甲基硅油，有增深效果，無黃變、無酚黃變，但沒有親水性，沒有好的手感整理效果，應(yīng)用穩(wěn)定性不佳。
②第二代胺基硅油乳液，有增深效果，有很好的手感整理效果，但是熱黃變、酚黃變很大，基本沒有親水性，工作液應(yīng)用穩(wěn)定性不好。
③第三代聚醚改性硅油乳液，有極好的親水性，極好的應(yīng)用穩(wěn)定性，無熱黃變、無酚黃變，但沒有增深效果，沒有好的手感整理效果。而第三代聚醚改性胺基硅油乳液，有好的應(yīng)用穩(wěn)定性，一般的親水性(無法達(dá)到瞬間親水能力)，但是仍然存在熱黃變和酚黃變，沒有增深效果。手感整理不及胺基硅油效果好，仍然沒有解決持久的親水性。
④第四代胺基聚醚嵌段硅油乳液，有好的應(yīng)用穩(wěn)定性，有好的手感整理效果，有一般的親水性，沒有滿意的增深效果，仍然存在熱黃變、酚黃變，仍然沒有解決持久的親水性，仍然沒有解決高手感整理效果與快速親水之間的矛盾。
面對目前紡織品服用性能要求日益提高，純棉纖維面料無論是服裝還是家紡用品都提出了新的要求：①要求后整理助劑既要有高手感整理效果，又要親水性，還同時具有增深增艷功能；②瞬間親水或快速親水，吸水時間小于或等于1秒；③定型溫度在170℃～190℃，定型時間60秒后，面料親水時間小于等于1秒；④面料放置15天至60天后，吸水時間小于2秒。⑤面料的酚黃變不小于4級。
因此，我們需要一種新的市場發(fā)展、迫切要求解決一下問題：
①在高溫定型后，具有高手感整理與瞬間吸水之間的矛盾。
②在高溫定型后，具有高手感整理，具有瞬間吸水與持久瞬間吸水之間的矛盾。
③在高溫定型后，具有高手感整理，具有持久瞬間吸水與無熱黃變、無酚黃變之間的矛盾。
在高溫定型后，具有高手感整理，具有持久瞬間吸水，具有無熱黃變、無酚黃變與增深、增艷之間的矛盾。
因此，我們需要一種新的手感整理劑，以解決目前存在的技術(shù)問題
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷及其制備方法和應(yīng)用該聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷的手感整理劑。
為了獲得上述目的，本發(fā)明首先提供一種聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷。所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷的分子量在30000～80000之間，并且所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷以以下通式I表示：
其中，R1選自C1～4的直鏈或支鏈烷基；A-選自Cl-，Br-，I-，CH3COO-中的一種；a為選自1～5的整數(shù)；b為選自15～100的整數(shù)；c為選自250～1000的整數(shù)；m為選自2～100的整數(shù)。
在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述R1選自-CH3、-C2H5或-C4H9中的一種；a為選自2～3的整數(shù)；b為選自30～100的整數(shù)，例如30,35,40,45,50,55,60,65,70,80,90,100等。
在本發(fā)明一優(yōu)選實(shí)施例中，提供一種聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷，分子量在30000～80000之間，并且所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷以以下通式I表示：
其中，所述R1選自-CH3、-C2H5或-C4H9中的一種；A-選自Cl-，Br-，I-，CH3COO-中的一種；a為選自2～3的整數(shù)；b為選自30～100的整數(shù)，例如30,35,40,45,50,55,60,65,70,80,90,100等；并且，所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷是以α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽為原料，以堿平衡催化法進(jìn)行季胺化反應(yīng)獲得的。
本發(fā)明還提供上述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷的制備方法。所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷是以α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽為原料，以堿平衡催化法進(jìn)行季胺化反應(yīng)獲得。
在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽在異丙醇存在下，在溫度60～85℃條件下反應(yīng)12～60小時；隨后，在溫度85℃～120℃條件下蒸餾出異丙醇，即獲得所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷。
在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽的質(zhì)量比范圍在(5～15):1之間；所述異丙醇的添加量為反應(yīng)體系總質(zhì)量的40～70％。
在本發(fā)明一優(yōu)選實(shí)施例中，提供上述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷的制備方法。所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷是以α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽為原料，將所述α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽按照質(zhì)量比為(5～15):1的比例混合，然后添加反應(yīng)體系總質(zhì)量(即α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽的總質(zhì)量)的40～70％的異丙醇作為催化劑，在溫度60～85℃條件下反應(yīng)12～60小時；隨后，在溫度85℃～120℃條件下蒸餾出異丙醇，即獲得所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷。
在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷以下通式i表示，所述叔銨基聚醚銨鹽以下通式ii表示：
其中，R1選自C1～4的直鏈或支鏈烷基；A-選自Cl-，Br-，I-，CH3COO-中的一種；a為選自1～5的整數(shù)；b為選自15～100的整數(shù)；c為選自250～1000的整數(shù)。
在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷的制備方法為：首先，在45～85℃下，向1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷與烯丙基縮水甘油醚的混合物中分批加入氯鉑酸的異丙醇溶液作為催化劑，然后在70～80℃下反應(yīng)4～12小時，獲得中間產(chǎn)物1；然后，將所述中間產(chǎn)物1與八甲基環(huán)四硅氧烷混合，加入四甲基氫氧化銨作為催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，80～110℃反應(yīng)8～48小時后，升溫至135～155℃繼續(xù)反應(yīng)2～5小時即得所述α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷；其中，所述1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷與烯丙基縮水甘油醚的摩爾比范圍在1:(2.1～4.0)之間；所述中間產(chǎn)物1與八甲基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量比(0.8～2):100；并且，所述氯鉑酸的異丙醇溶液的質(zhì)量百分比濃度為1％，所述氯鉑酸的投加量為所述1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷與烯丙基縮水甘油醚的總質(zhì)量的0.05％～0.1％；所述四甲基氫氧化銨的投加量為所述中間產(chǎn)物1與八甲基環(huán)四硅氧烷的總質(zhì)量的0.05％～0.1％。
在本發(fā)明一較優(yōu)實(shí)施例中，所述α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷的制備方法為：首先，在45～85℃下，向1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷與烯丙基縮水甘油醚的混合物中分批加入氯鉑酸的異丙醇溶液作為催化劑，然后在70～80℃下反應(yīng)4～12小時，經(jīng)脫除未反應(yīng)物后獲得中間產(chǎn)物1，并且優(yōu)選地，在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～180℃脫除未反應(yīng)的烯丙基縮水甘油醚；然后，將所述中間產(chǎn)物1與八甲基環(huán)四硅氧烷混合，加入四甲基氫氧化銨作為催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，80～110℃反應(yīng)8～48小時后，升溫至135～155℃繼續(xù)反應(yīng)2～5小時，經(jīng)脫除未反應(yīng)物后即得所述α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷，并且優(yōu)選地，在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～160℃脫除未反應(yīng)的八甲基環(huán)四硅氧烷及其同類物；其中，所述1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷與烯丙基縮水甘油醚的摩爾比范圍在1:(2.1～4.0)之間；所述中間產(chǎn)物1與八甲基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量比(0.8～2):100；并且，所述氯鉑酸的異丙醇溶液的質(zhì)量百分比濃度為1％，所述氯鉑酸的投加量為所述1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷與烯丙基縮水甘油醚的總質(zhì)量的0.05％～0.1％；所述四甲基氫氧化銨的投加量為所述中間產(chǎn)物1與八甲基環(huán)四硅氧烷的總質(zhì)量的0.05％～0.1％。
本發(fā)明還提供一種手感整理劑，所述手感整理劑的有效成分為上述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷。
在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述手感整理劑按質(zhì)量百分比包含：30～40％的所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷；1～5％的非離子乳化劑；0.1～0.5％的乙酸；余量為水；并且，所述手感整理劑的PH值值范圍在4.5～6.5之間。
在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述非離子乳化劑為異構(gòu)醇聚氧乙烯醚；優(yōu)選地，所述非離子乳化劑選自異構(gòu)C8醇聚氧乙烯醚，異構(gòu)C10醇聚氧乙烯醚或異構(gòu)C13醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種混合。
本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是，如無特殊說明，本發(fā)明所述實(shí)際均為市售產(chǎn)品。
經(jīng)發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，在本發(fā)明的所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷中，當(dāng)通式I中的c落在250～1000范圍內(nèi)時，獲得的手感整理劑具有增深效果，并同時兼具潤軟和平滑效果。此外，由于R1基團(tuán)為-CH3，-C2H5，-C4H9，a為選自2～3的整數(shù)，b為選自30～100的整數(shù)，使得利用本發(fā)明所提供的所述手感整理劑處理后的棉纖維具有瞬間親水性。再者，由于本發(fā)明所述的聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷中不含有無伯胺基(-NH2)和仲胺基(-NRH)，以及僅含有少量的叔胺基(-NR1R2)，使得利用本發(fā)明所提供的所述手感整理劑處理后的棉纖維再高溫定型后的親水性持久不下降，解決了現(xiàn)有技術(shù)中熱黃變、酚黃變及持久親水性的問題。
經(jīng)本發(fā)明所述手感整理劑整理后的棉纖維具有增深效果和瞬間親水特性，同時具備柔軟、蓬松、平滑手感。經(jīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，本發(fā)明解決了目前有機(jī)硅材料有增深效果于親水不能兼得的缺點(diǎn)；解決了目前有機(jī)硅柔軟劑親水性與柔軟平滑性之間的矛盾；解決了有機(jī)硅材料手感好但親水性不耐高溫定型(高溫定型親水性消失)，親水性不持續(xù)的缺點(diǎn)；以及，解決了目前含胺基的有機(jī)硅材料不耐酚黃變的缺點(diǎn)。
在本發(fā)明中，通過使用新型原料，配合合適的催化劑劑合成工藝，使得本發(fā)明所提供的合成工藝既適合工業(yè)批量生產(chǎn)，同時又解決了現(xiàn)有技術(shù)中棉纖維面料在高溫定型后喪失瞬間親水性的問題，提高了手感整理效果，沒有黃變、酚黃變等問題。此外，本發(fā)明所述的合成工藝條件吻合，產(chǎn)品工作液具有較高的使用穩(wěn)定性。
具體實(shí)施方式
以下，結(jié)合具體實(shí)施方式，對本發(fā)明的技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)知道的是，以下具體實(shí)施方式僅用于幫助本領(lǐng)域技術(shù)人員理解本發(fā)明，而非對本發(fā)明的限制。
實(shí)施例1.增深效果的研究
申請人根據(jù)“高聚物必須均相均勻連續(xù)成膜”的增深原理，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：在織物上要獲得均勻連續(xù)成膜有二種方法可以實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。方法一是：用大中小分子量端環(huán)氧硅油與胺基聚醚胺/叔銨基聚醚銨鹽正交實(shí)驗(yàn)；方法二是：用中大/超大分子量端環(huán)氧硅油與胺基聚醚胺/叔銨基聚醚銨鹽。
據(jù)此，申請人按照上述方法一和方法二，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下表1及表2所述。
表1.方法一：用大中小分子量端環(huán)氧硅油與胺基聚醚胺/叔銨基聚醚銨鹽正交實(shí)驗(yàn)。
表2.方法二：用中大/超大分子量端環(huán)氧硅油與胺基聚醚胺/叔銨基聚醚銨鹽
需要說明的是，由于酸平衡催化方法無法合成更大分子量的α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷，這是酸平衡催化方法的缺點(diǎn)，因此酸平衡催化方法無法探討增深性能。
據(jù)此，申請人獲得以下表3和表4的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
表3.方法一正交實(shí)驗(yàn)結(jié)論
表4.方法一正交實(shí)驗(yàn)結(jié)論
據(jù)此，申請人獲得以下結(jié)論：方法一在端環(huán)氧聚硅烷單體與胺醚/銨鹽分子量均相同的條件下，B組實(shí)驗(yàn)與A組實(shí)驗(yàn)手感整理效果都很好，但增深效果不明顯。方法二C組實(shí)驗(yàn)與B組實(shí)驗(yàn)對比，手感整理效果都很好，C組實(shí)驗(yàn)增深效果非常明顯。此外，申請人還發(fā)現(xiàn)：增深效果隨α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷單體分子量變大而增強(qiáng)。因此本次發(fā)明選擇了堿平衡催化法，把α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷分子量盡可能做大，而現(xiàn)有的酸法平衡催化法實(shí)際中無法把目標(biāo)分子量做大。
實(shí)施例2.手感整理原理、持久瞬間吸水原理及熱黃變、酚黃變原理的研究
申請人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，手感整理原理在于：在織物表面充分吸附，均勻吸附，均相均勻連續(xù)成膜。通過方法一實(shí)驗(yàn)及方法一實(shí)驗(yàn)結(jié)論發(fā)現(xiàn)季銨鹽陽離子的吸附能力(均勻吸附能力)遠(yuǎn)遠(yuǎn)強(qiáng)于伯胺、仲胺、叔胺酸化后的弱陽離子。
因此本次發(fā)明選擇了叔銨基聚醚銨鹽，其反應(yīng)后全部變成季銨鹽陽離子。
此外，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，持久瞬間吸水原理在于：季銨基聚醚銨鹽可提供持久瞬間吸水能力。方法一、方法二及其親水性結(jié)論：含有伯胺、仲胺或叔胺的聚醚不能提供持久瞬間吸水能力。
研究表明，在解決親水性問題上，季銨基聚醚銨鹽可提供持久瞬間吸水能力，因此本發(fā)明選擇叔銨基聚醚銨鹽。
再者，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，熱黃變、酚黃變原理在于：聚合物中如果存在著伯胺基(-NH2)，仲胺基(-NHR),叔胺基(-NR1R2)都會存在著熱黃變、酚黃變，而純聚硅氧烷聚合物本身不存在著熱黃變、酚黃變。根據(jù)方法一、方法二及其無酚黃變結(jié)論，含有伯胺基、仲胺基、叔胺基聚醚存在熱黃變及酚黃變。而季銨基聚醚銨鹽卻無熱黃變及酚黃變。因此本次發(fā)明在解決熱黃變、酚黃變的問題上，選擇叔銨基聚醚銨鹽。
據(jù)此，申請人根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在本發(fā)明中選擇堿平衡催化方法，合成分子量在30000～80000范圍內(nèi)的α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷單體與叔銨基聚醚銨鹽進(jìn)行季銨化反應(yīng)生成不同聚合度的聚合物，生成物即為聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷。經(jīng)由獲得的聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷制成的手感整理劑整理后的織物，在高溫定型后，具有高手感整理效果，具有持久瞬間吸水，具有無熱黃變、無酚黃變，具有增深、增艷等效果。
實(shí)施例3.聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷
在本實(shí)施例中，提供一種聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷，分子量在30000～80000之間，并且所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷以以下通式I表示：
其中，所述R1選自-CH3、-C2H5或-C4H9中的一種；A-選自Cl-，Br-，I-，CH3COO-中的一種；a為選自2～3的整數(shù)；b為選自30～100的整數(shù)，例如30,35,40,45,50,55,60,65,70,80,90,100等。
所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷的合成路徑如下。
步驟1.制備中間產(chǎn)物1：1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷
在45～85℃條件下，以濃度為1％氯鉑酸異丙醇溶液為催化劑(用量為體系總重量的0.05～0.1％)，向1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷與烯丙基縮水甘油醚的混合物中分批加入催化劑，然后在70～80℃下保溫4～12小時，經(jīng)紅外色譜檢測SiH特征峰消失后，在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～180℃脫除未反應(yīng)的烯丙基縮水甘油醚，獲得得中間產(chǎn)物1：1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷。
步驟2.制備α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷
將步驟1獲得的1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷混合，加入四甲基氫氧化銨作為催化劑(用量為體系總重量的0.5％～0.05％)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，80～110℃反應(yīng)8～48小時后，升溫至135～155℃繼續(xù)反應(yīng)2～5小時，在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～160℃脫除未反應(yīng)的八甲基環(huán)四硅氧烷及其同類物，即得所述α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷；
其中C＝10～100，所述1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與D4(八甲基環(huán)四硅氧烷簡寫為D4)的重量比是根據(jù)α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷實(shí)際設(shè)定分子量大小來確定重量比，在本實(shí)施例中實(shí)際百分比為2％～0.8％。
步驟3.制備聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷
將步驟2獲得的α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧與叔銨基聚醚銨鹽和異丙醇混合，在60～85℃條件下反應(yīng)12～60小時之后，在溫度85℃～120℃條件下蒸餾出異丙醇，即獲得所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷。
其中R1＝-CH3，-C2H5，C4H9；A-＝Cl-，Br-，I-，CH3COO-；a＝1～5；b＝15～100，c＝250～1000，m＝2～100。
實(shí)施例4.本發(fā)明的聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷與第四代胺基聚醚嵌段硅油乳液對比為了更加突顯本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，申請人整理對比表如下所示。
表5.本發(fā)明所述聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷與第四代胺基聚醚嵌段硅油乳液的對比
由表5可見，本發(fā)明與第四代硅油有本質(zhì)上的區(qū)別：所用的平衡催化劑，所設(shè)計(jì)的工藝路線也不相同，所選擇的胺醚原理也不同。
第四代硅油的合成工藝路線，只適合生產(chǎn)中小分子量的α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷，因此在增深增艷功能上無法制備；其次所選擇的胺基聚醚胺均為伯胺(-NH2)或仲胺(-NRH)，所以也無法解決熱黃變及酚黃變的問題，更無法解決持久瞬間親水的問題。
而本發(fā)明的工藝線路對各種分子量的單體α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷工業(yè)化生產(chǎn)均無困難，特別是聚硅氧烷的聚合度m，在250≤m≤1000范圍內(nèi)的目標(biāo)產(chǎn)物，是酸平衡催化法很難實(shí)現(xiàn)的。本次發(fā)明所選擇的是叔銨基聚醚銨鹽，其反應(yīng)后轉(zhuǎn)變成了季銨基，因此最終目標(biāo)產(chǎn)物中不存在伯胺基(-NH2)，或仲胺基(-NRH)，由此也解決了熱黃變，酚黃變及持久親水性的問題。
應(yīng)用實(shí)施例1
在本實(shí)施例中，提供一種手感整理劑，其具體制備方法如下。
步驟(1)，以濃度為1％氯鉑酸異丙醇溶液為催化劑，其用量為體系總重量的0.05～0.1％，向1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷及烯丙基縮水甘油醚(兩者的摩爾比為1:2.1-4)混合物，在溫度45℃～70℃條件下分批加入，催化劑加入完畢后,在保溫70℃～85℃條件下反應(yīng)，保溫時間4小時～12小時，經(jīng)紅外色譜檢測SiH特征峰消失后，在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～180℃脫除未反應(yīng)的烯丙基縮水甘油醚，得產(chǎn)物1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷。其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
步驟(2)，以四甲基氫氧化銨為催化劑，用量為體系總重量的0.05％～0.5％。加入到將步驟(1)得到的1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷的混合物中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，在溫度80℃～110℃條件下，保溫8～48小時之后，升溫到135℃～155℃條件下，繼續(xù)保溫2～5小時，然后在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～160℃脫除未反應(yīng)的八甲基環(huán)四硅氧烷及其同類物，得產(chǎn)物α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷。其反應(yīng)方程式為：
其中m＝10～1000，1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與D4的重量比為11.008:1000，其分子量約30000，四甲基氫氧化銨占體系總重量的0.5％～0.05％。
步驟(3)，將步驟(2)得到的α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷加入到叔銨基聚醚銨鹽和異丙醇的混合物中，在溫度60～85℃條件下，反應(yīng)24～60小時之后，在溫度85℃～120℃條件下蒸餾出異丙醇，得產(chǎn)物聚季銨基聚醚聚硅氧烷。其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
其中分子量為：4000左右，a＝1～10；b＝15～100，n＝10～1000，q＝2～100；α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽的重量比為5:1，異丙醇占體系總重量的55％。
步驟(4)將步驟(3)得到的聚季銨基聚醚聚硅氧烷與非離子乳化劑異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，混合均勻，然后緩慢加水稀釋，設(shè)備轉(zhuǎn)速可以在80～3000r/min，最后用乙酸調(diào)節(jié)pH值，使pH值值在4.5～6.5之間，然后得到目標(biāo)產(chǎn)品，外觀乳白色，半透明乳液產(chǎn)品。所述手感整理劑具體按質(zhì)量百分含量包括以下組分：40％的聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷、2.5％的十碳異構(gòu)醇聚氧乙烯-5、2.5％的十碳異構(gòu)醇聚氧乙烯-9、0.5％的濃度為100％的乙酸，余量為水。記為手感整理劑A。
應(yīng)用實(shí)施例2
在本實(shí)施例中，提供一種手感整理劑，其具體制備方法如下。
步驟(1)，以濃度為1％氯鉑酸異丙醇溶液為催化劑，其用量為體系總重量的0.05～0.1％，向1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷及烯丙基縮水甘油醚(兩者的摩爾比為1:2.1-4)混合物，在溫度45℃～70℃條件下分批加入，催化劑加入完畢后,在保溫70℃～85℃條件下反應(yīng)，保溫時間4小時～12小時，經(jīng)紅外色譜檢測SiH特征峰消失后，在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～180℃脫除未反應(yīng)的烯丙基縮水甘油醚，得產(chǎn)物1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷。其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
步驟(2)，以四甲基氫氧化銨為催化劑，用量為體系總重量的0.05％～0.5％。加入到將步驟(1)得到的1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷混合物中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，在溫度80℃～110℃條件下，保溫8～48小時之后，升溫到135℃～155℃條件下，繼續(xù)保溫2～5小時，然后在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～160℃脫除未反應(yīng)的八甲基環(huán)四硅氧烷及其同類物，得產(chǎn)物α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷。其反應(yīng)方程式為：
其中m＝10～1000，1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷重量比為8.23:1000，其分子量約為40000，四甲基氫氧化銨占體系總重量的0.5％～0.05％。
步驟(3)，將步驟(2)得到的α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷加入到叔銨基聚醚銨鹽和異丙醇的混合物中，在溫度60～85℃條件下，反應(yīng)24～60小時之后，在溫度85℃～120℃條件下蒸餾出異丙醇，得產(chǎn)物聚季銨基聚醚聚硅氧烷。其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
其中分子量為：4000左右，a＝1～10；b＝15～100，n＝10～1000，q＝2～100；α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽的重量比為6.67:1，異丙醇占體系總重量的55％。
步驟(4)將步驟(3)得到的聚季銨基聚醚聚硅氧烷與非離子乳化劑異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，混合均勻，然后緩慢加水稀釋，設(shè)備轉(zhuǎn)速可以在80～3000r/min,最后用乙酸調(diào)節(jié)PH值,PH值＝4.5～6.5，然后得到目標(biāo)產(chǎn)品，外觀乳白色，半透明乳液產(chǎn)品。所述手感整理劑具體按質(zhì)量百分含量包括以下組分：40％的聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷、2.5％的十碳異構(gòu)醇聚氧乙烯-5、2.5％的十碳異構(gòu)醇聚氧乙烯-9、0.5％的濃度為100％的乙酸，余量為水。記為手感整理劑B。
應(yīng)用實(shí)施例3
在本實(shí)施例中，提供一種手感整理劑，其具體制備方法如下。
步驟(1)，以濃度為1％氯鉑酸異丙醇溶液為催化劑，其用量為體系總重量的0.05～0.1％，向1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷及烯丙基縮水甘油醚(兩者的摩爾比為1:2.1-4)混合物，在溫度45℃～70℃條件下分批加入，催化劑加入完畢后,在保溫70℃～85℃條件下反應(yīng)，保溫時間4小時～12小時，經(jīng)紅外色譜檢測SiH特征峰消失后，在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～180℃脫除未反應(yīng)的烯丙基縮水甘油醚,得產(chǎn)物1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷。其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
步驟(2)，以四甲基氫氧化銨為催化劑，用量為體系總重量的0.05％～0.5％，加入到將步驟(1)得到的1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷的混合物中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，在溫度80℃～110℃條件下，保溫8～48小時之后，升溫到135℃～155℃條件下，繼續(xù)保溫2～5小時，然后在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～160℃脫除未反應(yīng)的八甲基環(huán)四硅氧烷及其同類物，得產(chǎn)物α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷。其反應(yīng)方程式為：
其中m＝10～1000，其中1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷重量比為6.57:1000，其分子量約為50000，四甲基氫氧化銨占體系總重量的0.5％～0.05％。
步驟(3)，將步驟(2)得到的α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷加入到叔銨基聚醚銨鹽和異丙醇的混合物中，在溫度60～85℃條件下，反應(yīng)24～60小時之后，在溫度85℃～120℃條件下蒸餾出異丙醇，得產(chǎn)物聚季銨基聚醚聚硅氧烷。其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
其中分子量為：4000左右；a＝1～10；b＝15～100，n＝10～1000，q＝2～100；α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽的重量比為8.33:1，異丙醇占體系總重量的55％。
步驟(4)將步驟(3)得到的聚季銨基聚醚聚硅氧烷與非離子乳化劑異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，混合均勻，然后緩慢加水稀釋，設(shè)備轉(zhuǎn)速可以在80～3000r/min,最后用乙酸調(diào)節(jié)PH值,PH值＝4.5～6.5,然后得到目標(biāo)產(chǎn)品，外觀乳白色，半透明乳液產(chǎn)品。所述手感整理劑具體按質(zhì)量百分含量包括以下組分：40％的聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷、2.5％的十碳異構(gòu)醇聚氧乙烯-5、2.5％的十碳異構(gòu)醇聚氧乙烯-9、0.5％的濃度為100％的乙酸，余量為水。記為手感整理劑C。
應(yīng)用實(shí)施例4
在本實(shí)施例中，提供一種手感整理劑，其具體制備方法如下。
步驟(1)，以濃度為1％氯鉑酸異丙醇溶液為催化劑，其用量為體系總重量的0.05～0.1％，向1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷及烯丙基縮水甘油醚(兩者的摩爾比為1:2.1-4)混合物，在溫度45℃～70℃條件下分批加入，催化劑加入完畢后,在保溫70℃～85℃條件下反應(yīng)，保溫時間4小時～12小時，經(jīng)紅外色譜檢測SiH特征峰消失后，在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～180℃脫除未反應(yīng)的烯丙基縮水甘油醚,得產(chǎn)物1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷。
其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
步驟(2)，以四甲基氫氧化銨為催化劑，用量為體系總重量的0.05％～0.5％，加入到將步驟(1)得到的1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷混合物中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，在溫度80℃～110℃條件下，保溫8～48小時之后，升溫到135℃～155℃條件下，繼續(xù)保溫2～5小時，然后在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～160℃脫除未反應(yīng)的八甲基環(huán)四硅氧烷及其同類物，得產(chǎn)物α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷。
其反應(yīng)方程式為：
其中m＝10～1000，1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷重量比為4.86:1000，分子量約為70000，四甲基氫氧化銨占體系總重量的0.5％～0.05％。
步驟(3)，將步驟(2)得到的α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷加入到叔銨基聚醚銨鹽和異丙醇的混合物中，在溫度60～85℃條件下，反應(yīng)24～60小時之后，在溫度85℃～120℃條件下蒸餾出異丙醇，得產(chǎn)物聚季銨基聚醚聚硅氧烷。其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
其中分子量為：6000左右；a＝1～10；b＝15～100，n＝10～1000，q＝2～100；α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽的重量比為7.778:1，異丙醇占體系總重量的55％。
步驟(4)將步驟(3)得到的聚季銨基聚醚聚硅氧烷與非離子乳化劑異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，混合均勻，然后緩慢加水稀釋，設(shè)備轉(zhuǎn)速可以在80～3000r/min，最后用乙酸調(diào)節(jié)pH值，pH值＝4.5～6.5，然后得到目標(biāo)產(chǎn)品，外觀乳白色，半透明乳液產(chǎn)品。所述手感整理劑具體按質(zhì)量百分含量包括以下組分：40％的聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷、2.5％的十碳異構(gòu)醇聚氧乙烯-5、2.5％的十碳異構(gòu)醇聚氧乙烯-9、0.5％的濃度為100％的乙酸，余量為水。記為手感整理劑D。
應(yīng)用實(shí)施例5
在本實(shí)施例中，提供一種手感整理劑，其具體制備方法如下。
步驟(1)，以濃度為1％氯鉑酸異丙醇溶液為催化劑，其用量為體系總重量的0.05～0.1％，向1,1,3,3-四甲基二氫二硅氧烷及烯丙基縮水甘油醚(兩者的摩爾比為1:2.1-4)混合物，在溫度45℃～70℃條件下分批加入，催化劑加入完畢后,在保溫70℃～85℃條件下反應(yīng)，保溫時間4小時～12小時，經(jīng)紅外色譜檢測SiH特征峰消失后，在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～180℃脫除未反應(yīng)的烯丙基縮水甘油醚，得產(chǎn)物1，3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷。
其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
步驟(2)，以四甲基氫氧化銨為催化劑，用量為體系總重量的0.05％～0.5％，加入到將步驟(1)得到的1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷的混合物中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，在溫度80℃～110℃條件下，保溫8～48小時之后，升溫到135℃～155℃條件下，繼續(xù)保溫2～5小時，然后在真空度-0.1～-0.095Mpa，溫度140℃～160℃脫除未反應(yīng)的八甲基環(huán)四硅氧烷及其同類物，得產(chǎn)物α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷。
其反應(yīng)方程式為：
其中m＝10～1000；1,3-環(huán)氧丙基氧化丙基二硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷重量比為4.097:1000，其分子量約為80000，四甲基氫氧化銨占體系總重量的0.5％～0.05％。
步驟(3)，將步驟(2)得到的α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷加入到叔銨基聚醚銨鹽和異丙醇的混合物中，在溫度60～85℃條件下，反應(yīng)24～60小時之后，在溫度85℃～120℃條件下蒸餾出異丙醇，得產(chǎn)物聚季銨基聚醚聚硅氧烷。
其化學(xué)反應(yīng)方程式為：
其中分子量為：6000左右；a＝1～10；b＝15～100，n＝10～1000，q＝2～100；α,ω-環(huán)氧丙基氧化丙基聚二甲基硅氧烷與叔銨基聚醚銨鹽的重量比為8.889:1，異丙醇占體系總重量的55％。
步驟(4)將步驟(3)得到的聚季銨基聚醚聚硅氧烷與非離子乳化劑異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，混合均勻，然后緩慢加水稀釋，設(shè)備轉(zhuǎn)速可以在80～3000r/min,最后用乙酸調(diào)節(jié)PH,PH＝4.5～6.5,然后得到目標(biāo)產(chǎn)品，外觀乳白色，半透明乳液產(chǎn)品。所述手感整理劑具體按質(zhì)量百分含量包括以下組分：40％的聚季銨基聚醚聚二甲基硅氧烷、2.5％的十碳異構(gòu)醇聚氧乙烯-5、2.5％的十碳異構(gòu)醇聚氧乙烯-9、0.5％的濃度為100％的乙酸，余量為水。記為手感整理劑D。
性能評定實(shí)施例
在本實(shí)施例中，對上述手感整理劑A～E的性能進(jìn)行檢測，檢測方法為：以上實(shí)施案例性能評定：以32s,40s含氨綸絲精梳棉淺藍(lán)色針織布為實(shí)驗(yàn)對象，手感整理劑A～E的用量為80g/l，處理溫度為190℃，車速為40m/min，保留時間為40秒；定型后分別充分回潮2小時、15天和60天，進(jìn)行親水性測試、黃變和酚黃變測試，并獲得如表6所示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
表6.性能驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果
由表6數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)本發(fā)明所述手感整理劑整理后的棉纖維具有增深效果和瞬間親水特性，同時具備柔軟、蓬松、平滑手感。經(jīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，本發(fā)明解決了目前有機(jī)硅材料有增深效果于親水不能兼得的缺點(diǎn)；解決了目前有機(jī)硅柔軟劑親水性與柔軟平滑性之間的矛盾；解決了有機(jī)硅材料手感好但親水性不耐高溫定型(高溫定型親水性消失)，親水性不持續(xù)的缺點(diǎn)；以及，解決了目前含胺基的有機(jī)硅材料不耐酚黃變的缺點(diǎn)。
在本發(fā)明中，通過使用新型原料，配合合適的催化劑劑合成工藝，使得本發(fā)明所提供的合成工藝既適合工業(yè)批量生產(chǎn)，同時又解決了現(xiàn)有技術(shù)中棉纖維面料在高溫定型后喪失瞬間親水性的問題，提高了手感整理效果，沒有黃變、酚黃變等問題。此外，本發(fā)明所述的合成工藝條件吻合，產(chǎn)品工作液具有較高的使用穩(wěn)定性。
本發(fā)明已由上述相關(guān)實(shí)施例加以描述，然而上述實(shí)施例僅為實(shí)施本發(fā)明的范例。必需指出的是，已公開的實(shí)施例并未限制本發(fā)明的范圍。相反地，包含于權(quán)利要求書的精神及范圍的修改及均等設(shè)置均包括于本發(fā)明的范圍內(nèi)。