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一種嘧啶類除草劑的制備方法與應(yīng)用與流程

文檔序號:11892861閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種嘧啶類除草劑的制備方法,其特征在于,包括2-氨基-4-溴-5-甲基嘧啶的制備步驟,以及將所述2-氨基-4-溴-5-甲基嘧啶與丙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚和水混合的步驟,最終得到2-氨基-4-溴-5-甲基嘧啶除草劑;所述2-氨基-4-溴-5-甲基嘧啶的制備步驟包括:

溴化氧化反應(yīng),以2-甲巰基-4-羥基-5-甲基嘧啶為原料,將其溴化并氧化得到2-甲砜基-4-溴-5-甲基嘧啶;

氨解反應(yīng),將上述溴化氧化反應(yīng)得到的2-甲砜基-4-溴-5-甲基嘧啶與氨水進(jìn)行反應(yīng)得到2-氨基-4-溴-5-甲基嘧啶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種嘧啶類除草劑的制備方法,其特征在于,所述溴化氧化反應(yīng)采用2-甲巰基-4-羥基-5-甲基嘧啶為原料,利用四丁基溴化銨和五氧化二磷進(jìn)行溴化反應(yīng),利用溴取代嘧啶環(huán)上的羥基;然后加入間氯過氧苯甲酸進(jìn)行氧化反應(yīng),最終得到2-甲砜基-4-溴-5-甲基嘧啶中間體。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種嘧啶類除草劑的制備方法,其特征在于,所述2-甲砜基-4-溴-5-甲基嘧啶中間體的具體制備過程為將四丁基溴化銨和五氧化二磷按照1.5∶1-3∶1的比例溶于一定量的甲苯溶劑中,加熱到50-80℃反應(yīng)0.5-2小時,然后緩慢加入五氧化二磷重量的1/3-1的2-甲巰基-4-羥基-5-甲基嘧啶,加熱到100-130℃下回流3-6小時,將反應(yīng)得到的溶液在冰箱中冷卻,然后用二氯甲烷萃?。煌腿〉玫降南聦尤芤褐屑尤?-甲巰基-4-羥基-5-甲基嘧啶重量的1.5-4倍的間氯過氧苯甲酸,在室溫條件下反應(yīng)1-3小時,將所得到的溶液過濾并逐次用二氯甲烷、亞硫酸鈉、碳酸氫鈉洗滌,將所得溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥得到2-甲砜基-4-溴-5-甲基嘧啶中間體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種嘧啶類除草劑的制備方法,其特征在于,將65g四丁基溴化銨和30g五氧化二磷溶于100ml甲苯溶劑中,加熱到70℃反應(yīng)0.5小時,然后緩慢加入18g的2-甲巰基-4-羥基-5-甲基嘧啶,加熱110℃回流4小時,將反應(yīng)得到的溶液在冰箱中冷卻,然后用二氯甲烷萃取兩遍,萃取得到的下層溶液中加入40g間氯過氧苯甲酸,室溫條件下反應(yīng)2小時,將所得到的溶液過濾并逐次用二氯甲烷、亞硫酸鈉、碳酸氫鈉洗滌,將所得溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥得到2-甲砜基-4-溴-5-甲基嘧啶中間體。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種嘧啶類除草劑的制備方法,其特征在于,首先將所得到的2-甲砜基-4-溴-5-甲基嘧啶中間體加入到一定量的異丙醇溶劑中,然后按照2-甲砜基-4-溴-5-甲基嘧啶中間體與25%濃度的氨水溶液1∶4-1∶6的比例在冰浴下在上述異丙醇溶液中加入25%濃度的氨水溶液,并在冰浴條件下反應(yīng)8-12小時,將所得到的固體用水和乙醇洗滌,最終得到2-氨基-4-溴-5-甲基嘧啶。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種嘧啶類除草劑的制備方法,其特征在于,取上述得到的2-甲砜基-4-溴-5-甲基嘧啶中間體15g溶于40ml異丙醇中,冰浴條件下加入25%氨水溶液75ml,攪拌反應(yīng)10小時將所得到的固體用水和乙醇洗滌,最終得到2-氨基-4-溴-5-甲基嘧啶。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的一種嘧啶類除草劑的制備方法,其特征在于,所制得的2-氨基-4-溴-5-甲基嘧啶除草劑包含0.5%-5%的2-氨基-4-溴-5-甲基嘧啶,0.5%-5%的丙二醇,3%-20%的壬基酚聚氧乙烯醚,其余為水。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種嘧啶類除草劑的制備方法,其特征在于,所述2-氨基-4-溴-5-甲基嘧啶除草劑包含1%的2-氨基-4-溴-5-甲基嘧啶,1%的丙二醇,8%的壬基酚聚氧乙烯醚,其余為水。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的嘧啶類除草劑在除去水稻中雜草的應(yīng)用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的嘧啶類除草劑在除去水稻中雜草的應(yīng)用,其特征在于,所述的嘧啶類除草劑可除去水稻中的禾本科或莎草類或闊葉草。

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