技術總結
本發(fā)明涉及合成(Z)?2?疊氮?3?苯基丙烯酸乙酯,將1.6g鈉絲加入到含有120?160ml無水乙醇的500mL圓底燒瓶中,在磁力攪拌器上攪拌,使溶解完全;準確稱取苯甲醛40mmol和烯基疊氮乙酸乙酯120mmol于100mL錐形瓶中,并加入80?100mL無水乙醇,使之混合均勻后加入到恒壓滴液漏斗中;在?25℃下攪拌,氮氣保護下,將苯甲醛和烯基疊氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇鈉溶液中;滴加完成后,將反應體系升溫至?10℃,氮氣保護下反應8?26h;反應完全后,用飽和氯化銨溶液40ml淬滅反應;向體系中加入水10?30mL,用乙酸乙酯萃取3×10mL,再用飽和氯化鈉50mL溶液洗滌有機相,然后向有機相中加入無水硫酸鎂除水干燥,最后減壓蒸餾除去溶劑,得到油狀產(chǎn)物疊氮苯基丙烯酸乙酯。
技術研發(fā)人員:王絢
受保護的技術使用者:山東高潔環(huán)??萍加邢薰?br/>文檔號碼:201610964639
技術研發(fā)日:2016.10.28
技術公布日:2017.03.22