1.一種環(huán)保性好的1,4-丁二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉的制備方法,其特征是:包括下列步驟:第一步單酯化反應(yīng),按馬來(lái)酸酐與1,4-丁二醇摩爾比為2.15:1.0的比例稱取1,4-丁二醇和馬來(lái)酸酐加入配有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的反應(yīng)釜中,通入氮?dú)猓?0min內(nèi)攪拌升溫至110℃并計(jì)時(shí),保持溫度在110℃±2℃反應(yīng)2.0h,單酯化反應(yīng)結(jié)束;第二步雙酯化反應(yīng),在同一臺(tái)裝置上加入仲辛醇,加入量按馬來(lái)酸酐與仲辛醇的摩爾比為1.00﹕1.05的比例稱取,再加入占順酐質(zhì)量1%的碳基固體酸催化劑,裝上分水器,繼續(xù)通入氮?dú)猓?0min內(nèi)升溫至200±2℃并計(jì)時(shí),期間不斷分出生成的水,反應(yīng)3h,雙酯化反應(yīng)結(jié)束,酯化率為94%-96%;將產(chǎn)物冷卻至50±10℃,過濾回收催化劑,回收后可重復(fù)使用;濾液用30%的NaOH水溶液中和至pH=7±0.5;第三步磺化反應(yīng),在同一臺(tái)裝置上加入亞硫酸氫鈉水溶液,亞硫酸氫鈉的量按馬來(lái)酸酐與NaHSO3的摩爾比約為1.00﹕1.05的比例稱取,亞硫酸氫鈉水溶液質(zhì)量按雙酯化產(chǎn)物理論產(chǎn)量的1.0倍加入;通入氮?dú)?,攪拌?0min內(nèi)油浴升溫到120±2℃保溫,劇烈攪拌,體系在104℃下恒沸反應(yīng)2.5h,即得到產(chǎn)品;磺化尾氣SO2用稀堿液吸收;
所述碳基固體酸催化劑的制備方法:在燒杯中按對(duì)甲苯磺酸:淀粉 =1﹕2 的質(zhì)量比加入可溶性淀粉和對(duì)甲苯磺酸,加熱用蒸餾水溶解;待溶液澄清透明,冷卻至室溫,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)成黏稠狀膠體,置入馬弗爐中于200 ℃下炭化8 h;研磨,過 80 目篩,即得到碳基固體酸催化劑;
制得的1,4-丁二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉具有下列性能:
1,4-丁二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉表面性能與應(yīng)用性能
1,4-丁二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉的毒理性檢測(cè)結(jié)果