本發(fā)明屬于聚氨酯紡織助劑的制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種有機(jī)硅改性聚氨酯共聚物織物柔軟劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：紡織品柔軟劑是一種能賦予織物特殊手感的紡織助劑，其中有機(jī)硅柔軟劑是紡織品柔軟劑中非常重要且常用的一種。有機(jī)硅柔軟劑主要為聚二甲基硅氧烷類柔軟劑，具有豐富的甲基和良好的分子柔軟性，能有效降低纖維之間的動(dòng)靜摩擦系數(shù)，達(dá)到很好的柔軟效果。但因聚二甲基硅氧烷(即硅油)本身沒有親水基團(tuán)及與纖維交聯(lián)的基團(tuán)，整理后織物親水性和耐洗性差，導(dǎo)致穿著舒適性下降，柔軟不耐久。為改善這一問題，人們相繼研發(fā)了不同功能基團(tuán)改性的有機(jī)硅柔軟劑，其中氨基改性硅油是目前市場(chǎng)上性能最好、應(yīng)用最廣泛的柔軟劑，它可以賦予織物優(yōu)良的柔軟性、回彈性和親水性。但是由于氨基的存在，氨基改性硅油在加熱或焙烘時(shí)降低白色織物白度(織物黃變)，影響淺色織物的色澤和鮮艷度，而且這類硅油制備的柔軟劑穩(wěn)定性較差，在儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用過程中易出現(xiàn)分層、漂油、破乳和油斑沾污等缺點(diǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明針對(duì)以上問題進(jìn)行改進(jìn)，提供一種手感優(yōu)異的有機(jī)硅改性聚氨酯共聚物織物柔軟劑的制備方法。本發(fā)明制備的柔軟劑不但保留了氨基改性硅油的柔軟性、回彈性和親水性，賦予織物獨(dú)特的“柔糯但不油膩”手感風(fēng)格，而且織物親水性好，黃變小，可保持淺色織物的鮮艷度和白色織物的白度，并在儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用過程中具有優(yōu)異的穩(wěn)定性。其技術(shù)方案為：一種有機(jī)硅改性聚氨酯共聚物織物柔軟劑的制備方法，其制備方法包括以下步驟：a)有機(jī)硅改性聚氨酯預(yù)聚體的制備：將由聚醚多元醇與端羥基聚硅氧烷線性體的混合物、二異氰酸酯和錫類催化劑，三者以47.4～62.7：36.3～52.6：0.1～0.2質(zhì)量比在75℃～85℃攪拌反應(yīng)2～3h，得到異氰酸酯封端的有機(jī)硅改性聚氨酯預(yù)聚體；b)有機(jī)硅改性聚氨酯預(yù)聚體的擴(kuò)鏈：在有機(jī)硅改性聚氨酯預(yù)聚體中加入小分子胺類擴(kuò)鏈劑，小分子胺類擴(kuò)鏈劑用量為有機(jī)硅改性聚氨酯預(yù)聚體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.5％～3％，50℃～60℃攪拌反應(yīng)1～2h；c)有機(jī)硅改性水性聚氨酯共聚物的乳化：在步驟b)所得的有機(jī)硅改性聚氨酯共聚物中加入乳化劑，50℃～70℃混合均勻，乳化劑用量為有機(jī)硅聚氨酯共聚物質(zhì)量的5％～30％，再加入去離子水進(jìn)行乳化，去離子水用量為整個(gè)體系質(zhì)量的60～90％，30分鐘內(nèi)均勻滴加完畢，即得有機(jī)硅改性聚氨酯共聚物織物柔軟劑。所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯共聚物織物柔軟劑的制備方法，步驟a)中所述聚醚多元醇為聚乙二醇或聚氧化丙烯二元醇，數(shù)均分子量在1000～2000；二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯中的一種或兩種的混合物；端羥基聚硅氧烷線性體為數(shù)均分子量在1000～3000的羥乙基聚硅氧烷或羥丙基聚硅氧烷中的一種或兩種的混合物；聚醚多元醇與端羥基聚硅氧烷線性體的混合物中端羥基聚硅氧烷線性體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％～40％；錫類催化劑為辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫。所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯共聚物柔軟劑的制備方法，步驟b)所述小分子胺類擴(kuò)鏈劑為二乙胺或三乙胺或兩者的混合物。所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯共聚物柔軟劑的制備方法，步驟c)所述乳化劑為異構(gòu)C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚、異構(gòu)C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚或異構(gòu)C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或多種的混合物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)在于：通過聚醚多元醇、二異氰酸酯、端羥基聚硅氧烷共聚制得嵌段共聚物，不但含有一定剛度和極性的氨基甲酸酯鏈節(jié)，可以賦予織物獨(dú)特的“柔糯但不油膩”手感風(fēng)格，而且加水聚醚“軟段”的弱極性，保證了織物的親水性，賦予織物優(yōu)良的穿著舒適度。經(jīng)過乳化后制備的柔軟劑不但具有優(yōu)異的儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用穩(wěn)定性好，不易出現(xiàn)分層、漂油、破乳和油斑沾污等問題，而且對(duì)織物白度影響小，保持了白色織物的高白度和淺色織物原有的色澤和鮮艷度。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)例表示的范圍。實(shí)施例1，具體步驟為：a)在干燥清潔的反應(yīng)釜中加入37.5g聚氧化丙烯二元醇(分子量1800)、22.5g羥丙基聚硅氧烷(分子量2600)、39.82g六亞甲基二異氰酸酯(HDI)，加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.18g，在80℃攪拌反應(yīng)2h得到異氰酸酯封端的有機(jī)硅改性聚氨酯預(yù)聚體。b)繼續(xù)加入1.5g三乙胺擴(kuò)鏈劑，55℃攪拌反應(yīng)2.0h，得到有機(jī)硅改性聚氨酯共聚體。c)將制備的共聚體在70℃與8g異構(gòu)C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚(6EO)和6g異構(gòu)C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚(8EO)混合均勻，再在30分鐘內(nèi)均勻滴加450g去離子水進(jìn)行乳化，得到有機(jī)硅改性聚氨酯共聚物柔軟劑。實(shí)施例2，具體步驟為：a)在干燥清潔的反應(yīng)釜中加入43.35g聚乙二元醇(分子量1200)、15.5g羥乙基聚硅氧烷(分子量1500)、41.02g異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，加入催化劑辛酸亞錫0.13g，在75℃攪拌反應(yīng)2.5h得到異氰酸酯封端的有機(jī)硅改性聚氨酯預(yù)聚體。b)繼續(xù)加入0.8g二乙胺擴(kuò)鏈劑，50℃攪拌反應(yīng)1.5h，得到有機(jī)硅改性聚氨酯共聚體。c)將制備的共聚體在60℃與4.0g異構(gòu)C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚(7EO)混合均勻，再在30分鐘內(nèi)均勻滴加200g去離子水進(jìn)行乳化，得到有機(jī)硅改性聚氨酯共聚物柔軟劑。柔軟劑應(yīng)用效果測(cè)試參見表1：表1本發(fā)明柔軟劑與篩選性能優(yōu)異的市售氨基改性硅油柔軟劑對(duì)織物柔軟整理的效果對(duì)比：效果對(duì)比空白樣實(shí)施例1實(shí)施例2氨基改性硅油柔軟劑柔軟級(jí)別(1-5級(jí))1級(jí)5級(jí)5級(jí)4-5級(jí)滑爽級(jí)別(1-5級(jí))1級(jí)4級(jí)4級(jí)3-4級(jí)親水性6.12s7.23s8.15s135s白度145.68146.29147.01144.56高溫穩(wěn)定性/煮沸穩(wěn)定煮沸穩(wěn)定82℃漂油剪切穩(wěn)定性/穩(wěn)定穩(wěn)定輕微漂油柔軟級(jí)別和滑爽級(jí)別均使用Handle-O-Meter柔軟度測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)試；親水性測(cè)試依據(jù)AATCC79-2010《紡織品吸水性》；白度測(cè)試依據(jù)GB/T8424.2-2001《紡織品色牢度試驗(yàn)相對(duì)白度的儀器評(píng)定方法》；高溫穩(wěn)定性的測(cè)試方法如下：配置20g/L試樣的溶液，加熱到100℃，冷卻后看表面是否有漂油現(xiàn)象；剪切穩(wěn)定性的測(cè)試方法如下：配制40g/L的溶液500mL，用乙酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值在5和10，用攪拌器在1500rpm攪拌30分鐘，維持溶液溫度在50℃，看表面是否有漂油現(xiàn)象。從表1的數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明柔軟劑在柔軟度和滑爽度上均比氨基改性硅油柔軟劑突出，形成獨(dú)特的“柔糯但不油膩”手感風(fēng)格，且具有優(yōu)異的親水性，幾乎不影響織物的親水性，且遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于氨基硅油處理的織物，同時(shí)耐黃變性能和穩(wěn)定性突出，尤其是高溫穩(wěn)定性和剪切穩(wěn)定性，使其使用工藝條件更廣泛。當(dāng)前第1頁1 2 3